Destillation .
Destillation er fordampning af væske med efterfølgende afkøling og kondensering af damp. Destillation betragtes først og fremmest som en teknologisk proces til adskillelse og raffinering af multikomponentstoffer - i en række andre processer med fasetransformation og masseoverførsel: sublimering, krystallisering, væskeekstraktion og nogle andre. Der skelnes mellem destillation med kondensering af damp til væske (hvor det opnåede destillat har en gennemsnitlig sammensætning på grund af blanding) og destillation med kondensering af damp til fast fase (hvor der i kondensatet er en fordeling af komponentkoncentration). Destillationsproduktet er enten et destillat eller en rest (eller begge dele), afhængigt af det stof, der destilleres, og formålet med processen. De vigtigste dele af destillationsenheden er en opvarmet beholder (terning) til den væske, der skal destilleres, en afkølet kondensator (сondenser) og en opvarmet dampledning, der forbinder dem.
Enkel destillation - delvis fordampning af væskeblandingen ved kontinuerlig fjernelse og kondensering af de resulterende dampe i et køleskab. Det resulterende kondensat kaldes et destillat, og den uinddampede væske kaldes en beholderrest.
Fraktioneret destillation (eller fraktioneret destillation) - adskillelse af væskeblandinger med flere komponenter i forskellige dele, fraktioner, ved kondensatopsamling af dele med forskellig flygtighed, begyndende med den første, beriget med lavtkogende komponent. Resten af væsken er beriget med en højtkogende komponent. For at forbedre fraktionsadskillelsen bruges en deflagmator.
Rektifikation er en destillationsmetode, hvor en del af det flydende kondensat (flegma) konstant returneres til karret og bevæger sig mod dampen i kolonnen. Som følge heraf passerer urenhederne i dampen delvist ind i slimen og vender tilbage til karret, og dampens (og kondensatets) renhed øges.
Fraktioneret destillation (eller fraktioneret destillation) - adskillelse af væskeblandinger med flere komponenter i forskellige dele, fraktioner, ved kondensatopsamling af dele med forskellig flygtighed, begyndende med den første, beriget med lavtkogende komponent. Resten af væsken er beriget med en højtkogende komponent. For at forbedre fraktionsadskillelsen bruges en deflagmator.
Rektifikation er en destillationsmetode, hvor en del af det flydende kondensat (flegma) konstant returneres til karret og bevæger sig mod dampen i kolonnen. Som følge heraf passerer urenhederne i dampen delvist ind i slimen og vender tilbage til karret, og dampens (og kondensatets) renhed øges.
Anvendelser.
Anvendelsen af destillation kan groft sagt inddeles i fire grupper: laboratorieskala, industriel destillation, destillation af urter til parfume og medicin (urtedestillat) og fødevareforarbejdning. Den største forskel mellem destillation i laboratorieskala og industriel destillation er, at destillation i laboratorieskala ofte udføres på batchbasis, mens industriel destillation ofte foregår kontinuerligt. Ved batchdestillation ændres sammensætningen af kildematerialet, dampene fra de destillerende forbindelser og destillatet under destillationen. Ved batchdestillation fyldes (tilføres) et destillationsapparat med en batch af fødeblanding, som derefter adskilles i sine komponentfraktioner, som opsamles sekventielt fra mest flygtige til mindre flygtige, hvor bunden - den resterende mindst eller ikke-flygtige fraktion - fjernes til sidst. Derefter kan destillationsapparatet genoplades, og processen gentages.
I en lægemiddelproduktion.
For det første kan du genvinde destillerede opløsningsmidler, der blev brugt i tidligere synteser ved hjælp af destillation. Denne enhed hjælper dig med at spare betydeligt på opløsningsmidler og deres anvendelse. Denne metode gør det muligt at rense opløsningsmidler, som blev solgt med ikke-laboratoriekvaliteter.
For eksempel skal opløsningsmidlerne destilleres i amfetaminsyntesen. For at rense acetone for forurenende stoffer (andre opløsningsmidler) fjernes den første destillerede opløsningsmiddelfraktion og den sidste destillerede opløsningsmiddelfraktion under destillationen.
Destillation bruges i syntese af 5-Meo-Tryptamin fra Melatonin i følgende faser:
Vandlaget blev adskilt i en skilletragt, og derefter blev butanolen tilsat tilbage til kolben og sat op til destillation. Halvdelen af butanolen blev destilleret fra, indtil væsken blev meget tyk. Ved afkøling blev der dannet krystaller (freebase mexamin).
Det genvundne filtrat blev koncentreret ved destillation, derefter fortyndet med acetone og anbragt i fryseren. Den anden afgrøde af krystaller blev vasket som før og vejet 7 g tørt. Materialet var mørkere og matbrunt og mindre krystallinsk end den første afgrøde, men stadig af tilstrækkelig renhed til at blive brugt i det næste trin. For at fjerne farven kan det genvundne mexamin hcl omkrystalliseres i isopropanol eller ethanol. Samlet udbytte: 45 g
Destillation bruges i a-PVP-syntesen i de følgende trin:
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren. 9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat. 10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøring fortsætter.
Og opnå diastereomer af a-PVP:
3. Ekstraheres til Et2O, 50 ml.
4. Destilleret Et2O.
Destillation, meget anvendt i laboratoriepraksis og nævnt i Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Det vandige lag smides ud, organiske ekstrakter kombineres, vaskes en gang med en svag opløsning af bordsalt og en gang med vand, dichlormethan destilleres, fortrinsvis med reduceret tryk.
I en lægemiddelproduktion.
For det første kan du genvinde destillerede opløsningsmidler, der blev brugt i tidligere synteser ved hjælp af destillation. Denne enhed hjælper dig med at spare betydeligt på opløsningsmidler og deres anvendelse. Denne metode gør det muligt at rense opløsningsmidler, som blev solgt med ikke-laboratoriekvaliteter.
For eksempel skal opløsningsmidlerne destilleres i amfetaminsyntesen. For at rense acetone for forurenende stoffer (andre opløsningsmidler) fjernes den første destillerede opløsningsmiddelfraktion og den sidste destillerede opløsningsmiddelfraktion under destillationen.
Destillation bruges i syntese af 5-Meo-Tryptamin fra Melatonin i følgende faser:
Vandlaget blev adskilt i en skilletragt, og derefter blev butanolen tilsat tilbage til kolben og sat op til destillation. Halvdelen af butanolen blev destilleret fra, indtil væsken blev meget tyk. Ved afkøling blev der dannet krystaller (freebase mexamin).
Det genvundne filtrat blev koncentreret ved destillation, derefter fortyndet med acetone og anbragt i fryseren. Den anden afgrøde af krystaller blev vasket som før og vejet 7 g tørt. Materialet var mørkere og matbrunt og mindre krystallinsk end den første afgrøde, men stadig af tilstrækkelig renhed til at blive brugt i det næste trin. For at fjerne farven kan det genvundne mexamin hcl omkrystalliseres i isopropanol eller ethanol. Samlet udbytte: 45 g
Destillation bruges i a-PVP-syntesen i de følgende trin:
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren. 9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat. 10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøring fortsætter.
Og opnå diastereomer af a-PVP:
3. Ekstraheres til Et2O, 50 ml.
4. Destilleret Et2O.
Destillation, meget anvendt i laboratoriepraksis og nævnt i Synthesis of ephedrine from propiophenone:
Det vandige lag smides ud, organiske ekstrakter kombineres, vaskes en gang med en svag opløsning af bordsalt og en gang med vand, dichlormethan destilleres, fortrinsvis med reduceret tryk.
Beskrivelse af produktet.
Laboratoriedisplay af destillation: 1: En varmekilde 2 : Rundbundet kolbe 3 : Destillationshoved (Würzkolbe) 4 : Termometer/kogepunktstemperatur 5 : Kondensator 6 : Kølevand ind 7 : Kølevand ud 8 : Destillat/modtagekolbe 9 : Vakuum/gasindtag 10 : Destillationsmodtager 11 : Varmekontrol 12 : Omrørerhastighedskontrol 13 : Omrører/varmeplade 14 : Varmebad (olie/sand) 15: Omrøringsmekanisme (ikke vist), f.eks. kogespåner eller mekanisk omrører 16 : Kølebad.
Montering.
Kemikaliekølere kan bruges enten omvendt eller nedad (adskiller sig i positionen og metoden til fastgørelse, når enheden installeres). Den øverste del af kondensatoren 5 er forbundet med en Würz-kolbe 3, et Würz-hoved eller et rør, der strækker sig fra kolben, der indeholder den oprindelige blanding 2. Den nederste del er forbundet med allongen 10, hvorigennem syntese- eller destillationsproduktet kommer ind i beholderen 8. Kølemidlet (vand) tilføres udelukkende nedefra og op 7 . Hvis kondensatoren 5 tilføres fra top til bund, vil kondensatorkappen ikke blive fyldt helt op, hvilket gør kølingen ineffektiv. Med en sådan forsyning kan kondensatoren desuden svigte (revne) på grund af lokal overophedning af skjorten. Det er nødvendigt konstant at overvåge, at vandcirkulationen gennem kondensatorkappen ikke stopper, da slukning af kondensatoren kan føre til brande og eksplosioner.
Montering.
Kemikaliekølere kan bruges enten omvendt eller nedad (adskiller sig i positionen og metoden til fastgørelse, når enheden installeres). Den øverste del af kondensatoren 5 er forbundet med en Würz-kolbe 3, et Würz-hoved eller et rør, der strækker sig fra kolben, der indeholder den oprindelige blanding 2. Den nederste del er forbundet med allongen 10, hvorigennem syntese- eller destillationsproduktet kommer ind i beholderen 8. Kølemidlet (vand) tilføres udelukkende nedefra og op 7 . Hvis kondensatoren 5 tilføres fra top til bund, vil kondensatorkappen ikke blive fyldt helt op, hvilket gør kølingen ineffektiv. Med en sådan forsyning kan kondensatoren desuden svigte (revne) på grund af lokal overophedning af skjorten. Det er nødvendigt konstant at overvåge, at vandcirkulationen gennem kondensatorkappen ikke stopper, da slukning af kondensatoren kan føre til brande og eksplosioner.
Kondensatorer er en vigtig del af destillationen. Typer af kondensatorer.
Lige køler (nedadgående) - bruges til at kondensere dampe og fjerne det resulterende kondensat fra reaktionssystemet. Opsamlingen af kondensat sker i en modtagekolbe;
Refluxkondensator - bruges til at kondensere dampe og returnere kondensat til reaktionsmassen. Sådanne køleskabe installeres normalt lodret.
Refluxkondensatorer bruges, når reaktionen udføres ved reaktionsblandingens kogepunkt, men uden at destillere væsken; de sørger for kondensering af dampe, og kondensatet løber tilbage i reaktoren langs køleskabets vægge. Dephlegmator - en kondensator til delvis kondensering af en let del af dampen, reflux.
Den simpleste type laboratoriekondensator er en luftkondensator, som typisk bare er et glasrør, der afkøles af den omgivende luft. Den bruges udelukkende til at arbejde med højtkogende væsker (helst med et kogepunkt på mindst 300 °C), som ved arbejde med en vandkøler på grund af den store temperaturforskel kan revne i glasset i køleskabet.
Liebig-kondensator.
Den bruges hovedsageligt som et nedadgående flow til ca. 160 °C. Kølemidlet til stoffer med et kogepunkt på mindre end 120 °C er rindende vand, og i området 120-160 °C er det ikke-flydende. Liebig-kondensatoren består af to glasrør, der er forseglet ind i hinanden. Flydende dampe bevæger sig langs det inderste rør, og et kølemiddel (koldt vand) bevæger sig langs det yderste (kappen). Omvendt er en sådan kondensator ineffektiv, da den har en lille køleflade og en laminær dampstrøm; til dette formål bruges den til højkogende forbindelser (kogepunkt over 100 °C) forbindelser. Atmosfærisk fugt kondenserer på den ydre overflade af kondensatoren gennem kapillærlækager. Det anbefales også at sætte en manchet af tørt filterpapir på køleskabet over sektionen. Højere kogende væsker i krydset kan forårsage indre spændinger, som får glasset til at revne. Derfor kan Liebig-kondensatoren ikke være lavet af ikke-varmebestandigt glas.
Refluxkondensator - bruges til at kondensere dampe og returnere kondensat til reaktionsmassen. Sådanne køleskabe installeres normalt lodret.
Refluxkondensatorer bruges, når reaktionen udføres ved reaktionsblandingens kogepunkt, men uden at destillere væsken; de sørger for kondensering af dampe, og kondensatet løber tilbage i reaktoren langs køleskabets vægge. Dephlegmator - en kondensator til delvis kondensering af en let del af dampen, reflux.
Den simpleste type laboratoriekondensator er en luftkondensator, som typisk bare er et glasrør, der afkøles af den omgivende luft. Den bruges udelukkende til at arbejde med højtkogende væsker (helst med et kogepunkt på mindst 300 °C), som ved arbejde med en vandkøler på grund af den store temperaturforskel kan revne i glasset i køleskabet.
Liebig-kondensator.
Den bruges hovedsageligt som et nedadgående flow til ca. 160 °C. Kølemidlet til stoffer med et kogepunkt på mindre end 120 °C er rindende vand, og i området 120-160 °C er det ikke-flydende. Liebig-kondensatoren består af to glasrør, der er forseglet ind i hinanden. Flydende dampe bevæger sig langs det inderste rør, og et kølemiddel (koldt vand) bevæger sig langs det yderste (kappen). Omvendt er en sådan kondensator ineffektiv, da den har en lille køleflade og en laminær dampstrøm; til dette formål bruges den til højkogende forbindelser (kogepunkt over 100 °C) forbindelser. Atmosfærisk fugt kondenserer på den ydre overflade af kondensatoren gennem kapillærlækager. Det anbefales også at sætte en manchet af tørt filterpapir på køleskabet over sektionen. Højere kogende væsker i krydset kan forårsage indre spændinger, som får glasset til at revne. Derfor kan Liebig-kondensatoren ikke være lavet af ikke-varmebestandigt glas.
Kuglekondensator (Allihn).
Bruges udelukkende som omvendt. Da denne kondensator har sfæriske udvidelser, bliver dampstrømmen turbulent i den; køleeffekten af et sådant køleskab er betydeligt højere end for en Liebig-kondensator. Men atmosfærisk fugt kondenserer også på dens ydre overflade, og krydset er også farligt. Kølemidlet tilføres fra bund til top. Det er praktisk at indsætte omrøreraksen gennem kuglekøleren, indføre forskellige stoffer i reaktoren, som vaskes godt ud i kolben af kondensat og opvarmes af det. Antallet af kugler i en sådan kondensator varierer typisk fra 3 til 8. For at undgå oversvømmelse, når kondensat ikke har tid til at løbe tilbage i kolben med kogende væske, installeres tilbagesvalingskondensatoren i en skrå position, men hældningen bør ikke være for stor, så kondensat ikke ophobes i kuglerne. Akkumulering af kondens fører til et fald i køleskabets effektive køleflade.
Bruges udelukkende som omvendt. Da denne kondensator har sfæriske udvidelser, bliver dampstrømmen turbulent i den; køleeffekten af et sådant køleskab er betydeligt højere end for en Liebig-kondensator. Men atmosfærisk fugt kondenserer også på dens ydre overflade, og krydset er også farligt. Kølemidlet tilføres fra bund til top. Det er praktisk at indsætte omrøreraksen gennem kuglekøleren, indføre forskellige stoffer i reaktoren, som vaskes godt ud i kolben af kondensat og opvarmes af det. Antallet af kugler i en sådan kondensator varierer typisk fra 3 til 8. For at undgå oversvømmelse, når kondensat ikke har tid til at løbe tilbage i kolben med kogende væske, installeres tilbagesvalingskondensatoren i en skrå position, men hældningen bør ikke være for stor, så kondensat ikke ophobes i kuglerne. Akkumulering af kondens fører til et fald i køleskabets effektive køleflade.
Grahams-kondensator.
En Graham- eller Grahams-kondensator har en spiralformet spole med kølemiddelkappe, der løber i hele kondensatorens længde og fungerer som dampkondensatets vej. Dette må ikke forveksles med en spolekondensator. De oprullede kondensatorrør indeni giver mere overfladeareal til køling, og derfor er det mest fordelagtigt at bruge den, men ulempen ved denne kondensator er, at når dampene kondenseres, har de en tendens til at bevæge sig op i røret for at fordampe, hvilket også vil føre til oversvømmelse af opløsningsblandingen. Den kan også kaldes Inland Revenue-kondensator på grund af den anvendelse, den blev udviklet til.
En Graham- eller Grahams-kondensator har en spiralformet spole med kølemiddelkappe, der løber i hele kondensatorens længde og fungerer som dampkondensatets vej. Dette må ikke forveksles med en spolekondensator. De oprullede kondensatorrør indeni giver mere overfladeareal til køling, og derfor er det mest fordelagtigt at bruge den, men ulempen ved denne kondensator er, at når dampene kondenseres, har de en tendens til at bevæge sig op i røret for at fordampe, hvilket også vil føre til oversvømmelse af opløsningsblandingen. Den kan også kaldes Inland Revenue-kondensator på grund af den anvendelse, den blev udviklet til.
ator
Dimroths kondensator.
En meget effektiv tilbagesvalingskondensator. Den bruges også som downstream, hvis man kan se bort fra de relativt store tab af destillat i spolen. Krydset af den kappeklædte spole A er uden for zonen med en stor temperaturforskel, og derfor kan du ikke være bange for komplikationer ved at bruge et sådant køleskab, når du arbejder med væsker, der koger over 160 °C. Da køleskabets yderkappe er luft ved stuetemperatur, kondenserer atmosfærisk fugt ikke på overfladen. Lavtkogende stoffer kan "kravle" langs indersiden af kappen og derved "trække" kølezonen. Dimroth-kondensatoren er derfor ikke egnet til at reversere relativt lavtkogende stoffer som f.eks. æter. I den øverste åbne ende af kondensatoren kondenserer atmosfærisk fugt let på vandforsyningsslangerne, så den er forsynet med et calciumkloridrør.
En meget effektiv tilbagesvalingskondensator. Den bruges også som downstream, hvis man kan se bort fra de relativt store tab af destillat i spolen. Krydset af den kappeklædte spole A er uden for zonen med en stor temperaturforskel, og derfor kan du ikke være bange for komplikationer ved at bruge et sådant køleskab, når du arbejder med væsker, der koger over 160 °C. Da køleskabets yderkappe er luft ved stuetemperatur, kondenserer atmosfærisk fugt ikke på overfladen. Lavtkogende stoffer kan "kravle" langs indersiden af kappen og derved "trække" kølezonen. Dimroth-kondensatoren er derfor ikke egnet til at reversere relativt lavtkogende stoffer som f.eks. æter. I den øverste åbne ende af kondensatoren kondenserer atmosfærisk fugt let på vandforsyningsslangerne, så den er forsynet med et calciumkloridrør.
ator
Alonge og alonge
Instruktion.
Til adskillelse af væsker, der koger under 150 °C ved 1 atm, fra
1. ikke-flygtige urenheder.2. en anden væske, der koger 25 °C højere end den første væske. De skal kunne opløses i hinanden.
Kilder til varme
Hvis en af komponenterne koger under 70 °C, og du bruger en bunsenbrænder, kan du få svært ved at slukke ilden. Brug et dampbad eller en varmekappe. Forskellige destillationer kræver forskellig håndtering. Det gælder også oplysning om brug af kogesten og klemmer.
Würz-dyse.
Hvis der er noget sted, din opsætning vil falde fra hinanden, så er det her. Når du sætter jointware op, er det vigtigt, at du får alle leddene til at stå på linje. Det er svært, for når du skubber en samling sammen, springer en anden lige ud. Alle samlinger skal være tætte!
Würz-dyse.
Hvis der er noget sted, din opsætning vil falde fra hinanden, så er det her. Når du sætter jointware op, er det vigtigt, at du får alle leddene til at stå på linje. Det er svært, for når du skubber en samling sammen, springer en anden lige ud. Alle samlinger skal være tætte!
Destillationskolben.
Fyld destillationskolben med den væske, du vil destillere. Du kan fjerne termometeret og termometeradapteren, fylde kolben med en tragt og derefter sætte termometeret og adapteren på plads igen.
Fyld ikke destillationskolben mere end halvt op. Sæt en kogesten i, hvis du ikke allerede har gjort det. Disse porøse små sten fremmer bobler og forhindrer væsken i at blive overophedet og flyve ud af kolben. Denne flyven rundt kaldes bumping. Tab ALDRIG en kogende sten ned i varm væske, ellers kan du blive belønnet med at få din krop gennemblødt af den varme væske, når den skummer ud mod dig.
Sørg for, at alle samlinger i din opsætning er tætte. Start varmen langsomt, indtil der begynder at koge forsigtigt, og væsken begynder at falde ned i modtagekolben med en hastighed på ca. 10 dråber i minuttet. Dette er vigtigt. Hvis der ikke kommer noget over, destillerer du ikke, du spilder bare tiden. Det kan være nødvendigt at skrue op for varmen for at holde på materialet.
Termometeret.
Sørg for, at hele termometerpæren er under sidearmen på 3-vejsadapteren. Hvis du ikke har væskedråber, der kondenserer på termometerpæren, er den temperatur, du aflæser, nonsens. Hold øje med temperaturen på den eller de væsker, der destilleres. Det er en kontrol af renheden. Væske opsamlet over et interval på 2 °C er ret ren.
Kondensatoren.
Lad altid koldt vand løbe gennem kondensatoren, nok til at i det mindste den nederste halvdel er kold at røre ved. Husk, at vandet skal ind i bunden og ud af toppen. Vandtrykket i laboratoriet kan også ændre sig fra tid til anden og stiger normalt om natten, da der kun bruges lidt vand på det tidspunkt. Så hvis du vil lade kondensatorens kølevand løbe natten over, skal du binde slangerne fast ved kondensatoren og vandhanen med en ledning eller lignende. Og hvis du ikke vil oversvømme laboratoriet, skal du sørge for, at udløbsslangen ikke kan ryge ud af vasken.
Vakuumadapteren.
Det er vigtigt, at slangetilslutningen forbliver åben for luft, ellers vil hele apparatet ganske enkelt eksplodere.
ADVARSEL: Du må ikke bare sætte vakuumadapteren på enden af kondensatoren og håbe, at den ikke falder af og går i stykker.
Den modtagende kolbe
Modtagekolben skal være stor nok til at opsamle det, du vil have. Du kan få brug for flere, og det kan være nødvendigt at skifte dem under destillationen. Standardpraksis er at have en kolbe klar til det, du vil smide væk, og andre klar til at gemme de ting, du vil gemme.
Isbadet (hvis du har brug for det)
Hvorfor alle insisterer på at fylde en spand med is og forsøge at tvinge en kolbe ned i dette rod, får jeg aldrig at vide. Hvor meget afkøling tror du, du får, når bare nogle få små områder af kolben knap nok rører ved isen? Find en passende beholder - et stort bægerglas, en emaljeret gryde eller lignende. Den bør ikke lække. Sæt den under kolben. Hæld lidt vand i den. Tilsæt nu is. Rør rundt.
Fyld destillationskolben med den væske, du vil destillere. Du kan fjerne termometeret og termometeradapteren, fylde kolben med en tragt og derefter sætte termometeret og adapteren på plads igen.
Fyld ikke destillationskolben mere end halvt op. Sæt en kogesten i, hvis du ikke allerede har gjort det. Disse porøse små sten fremmer bobler og forhindrer væsken i at blive overophedet og flyve ud af kolben. Denne flyven rundt kaldes bumping. Tab ALDRIG en kogende sten ned i varm væske, ellers kan du blive belønnet med at få din krop gennemblødt af den varme væske, når den skummer ud mod dig.
Sørg for, at alle samlinger i din opsætning er tætte. Start varmen langsomt, indtil der begynder at koge forsigtigt, og væsken begynder at falde ned i modtagekolben med en hastighed på ca. 10 dråber i minuttet. Dette er vigtigt. Hvis der ikke kommer noget over, destillerer du ikke, du spilder bare tiden. Det kan være nødvendigt at skrue op for varmen for at holde på materialet.
Termometeret.
Sørg for, at hele termometerpæren er under sidearmen på 3-vejsadapteren. Hvis du ikke har væskedråber, der kondenserer på termometerpæren, er den temperatur, du aflæser, nonsens. Hold øje med temperaturen på den eller de væsker, der destilleres. Det er en kontrol af renheden. Væske opsamlet over et interval på 2 °C er ret ren.
Kondensatoren.
Lad altid koldt vand løbe gennem kondensatoren, nok til at i det mindste den nederste halvdel er kold at røre ved. Husk, at vandet skal ind i bunden og ud af toppen. Vandtrykket i laboratoriet kan også ændre sig fra tid til anden og stiger normalt om natten, da der kun bruges lidt vand på det tidspunkt. Så hvis du vil lade kondensatorens kølevand løbe natten over, skal du binde slangerne fast ved kondensatoren og vandhanen med en ledning eller lignende. Og hvis du ikke vil oversvømme laboratoriet, skal du sørge for, at udløbsslangen ikke kan ryge ud af vasken.
Vakuumadapteren.
Det er vigtigt, at slangetilslutningen forbliver åben for luft, ellers vil hele apparatet ganske enkelt eksplodere.
ADVARSEL: Du må ikke bare sætte vakuumadapteren på enden af kondensatoren og håbe, at den ikke falder af og går i stykker.
Den modtagende kolbe
Modtagekolben skal være stor nok til at opsamle det, du vil have. Du kan få brug for flere, og det kan være nødvendigt at skifte dem under destillationen. Standardpraksis er at have en kolbe klar til det, du vil smide væk, og andre klar til at gemme de ting, du vil gemme.
Isbadet (hvis du har brug for det)
Hvorfor alle insisterer på at fylde en spand med is og forsøge at tvinge en kolbe ned i dette rod, får jeg aldrig at vide. Hvor meget afkøling tror du, du får, når bare nogle få små områder af kolben knap nok rører ved isen? Find en passende beholder - et stort bægerglas, en emaljeret gryde eller lignende. Den bør ikke lække. Sæt den under kolben. Hæld lidt vand i den. Tilsæt nu is. Rør rundt.
Vakuumdestillation.
Vakuumdestillation er destillation under reduceret tryk, som gør det muligt at oprense forbindelser, der ikke let kan destilleres ved omgivelsernes tryk, eller blot for at spare tid eller energi. Denne teknik adskiller forbindelser baseret på forskelle i deres kogepunkter. Denne teknik bruges, når kogepunktet for den ønskede forbindelse er vanskeligt at opnå eller vil få forbindelsen til at nedbrydes. Reducerede tryk sænker forbindelsernes kogepunkt. Passende vakuumpumper beskrives i denne artikel.
Instruktion.
a) Opstilling til vakuumdestillation, b) Apparat tilsluttet en vakuumfælde og en vandsuger. Pilene viser sugets retning.
a) Påføring af fedt på en samling, b) Tilstrækkeligt smurt samling, c) Test af en aspirators sugning, d) Vakuumslange fastgjort til vakuumadapteren.
Forbered apparatet.
- Sikkerhedsbemærkning: Undersøg alle glasvarer, der skal bruges til vakuumdestillation, og se efter stjerner, revner eller andre svagheder i glasset, da disse kan give mulighed for implosion, når trykket reduceres.
- Der skal bruges en rørepind til forebyggelse af stød. Kogesten kan ikke bruges til vakuumdestillation, da luft, der er fanget i stenens porer, hurtigt fjernes under vakuum, hvilket får stenene til ikke at producere bobler.
- Selvom smøring er et personligt valg ved simple og fraktionerede destillationer, skal alle samlinger smøres ved vakuumdestillation, ellers vil systemet lække og ikke opnå et lavt tryk.
- Begynd at samle apparatet i nærheden af vakuumkilden. Hvis du bruger en vandaspirator, skal du teste, om den fungerer godt, da nogle er mere funktionelle end andre. For at teste en aspirator skal du anbringe en tyk vakuumslange på aspiratorens knop, tænde for vandet og mærke, om der er sug for enden af slangen med fingeren.
- En Claisen-adapter bør være inkluderet i apparatet, da opløsninger under vakuum har en tendens til at støde voldsomt.
- Sæt en tykvægget slange på vakuumadapteren på destillationsapparatet, og tilslut den til en vakuumfælde. Der er vist en fælde, der passer til en vandsuger, men der bør bruges en kraftigere fælde, der er afkølet med tøris og acetone, sammen med et bærbart vakuum for at forhindre, at opløsningsmiddeldampe nedbryder oliepumpen.
- Tilslut fælden til vakuumkilden (sugeapparat eller vakuumpumpe). Det er bedst ikke at bøje eller spænde slangen så meget, som det er praktisk muligt, da det kan skabe en lækage i systemet.
- Sæt en træklods eller en laboratoriestik under rørepladen, så varmekilden kan sænkes, når destillationen er færdig.
a) Røreplade med træklods, så apparatet kan sænkes, b) Aktiv destillation, c) Isolering af Claisen- og trevejsadapterne med folie.
Påbegynd destillationen.
- Tænd for vakuumkilden før opvarmning for at begynde at reducere trykket inde i apparatet. Der må ikke være en hvæsende lyd, ellers er der en lækage i systemet.
- Formålet med at reducere trykket før opvarmning er at fjerne meget lavtkogende væsker (f.eks. restopløsningsmiddel). Hvis systemet blev opvarmet på samme tid, kunne de lavtkogende væsker koge voldsomt i kolben.
- Hvis der er et manometer til rådighed, skal du notere trykket inde i apparatet. Det kan bruges til at forudsige prøvens kogepunkt.
- Når du er sikker på, at apparatet er tilstrækkeligt evakueret, og at alle lavtkogende forbindelser er fjernet, kan du begynde at opvarme prøven.
- Hvis det er svært at opnå mere end tilbagesvaling, kan Claisen- og trevejsadapteren isoleres ved at pakke dem tæt ind i glasuld og derefter aluminiumsfolie. Isolering gør det muligt for søjlen at holde på varmen og for prøven at forblive i gasfasen længere. Der skal være et lille hul i isoleringen nær destillationskolben, så man kan "kigge ind" og sikre sig, at omrøringsmekanismen fortsat fungerer korrekt.
- Registrer den temperatur, hvor materialet opsamles, og sørg for, at værdien svarer til en temperatur, hvor termometerpæren er helt nedsænket i dampene. Hvis der bruges et manometer, skal du også registrere trykket. Hvis der ikke bruges et manometer, skal du registrere vakuumkilden (f.eks. aspirator).
- Rene væsker destillerer ikke altid ved en konstant temperatur, når de er under vakuum, da der let opstår variationer i trykket, som påvirker kogetemperaturen. Et interval på 5 oC er ikke ualmindeligt for rene væsker. Det gælder især, når vakuumkilden er en vandsuger, hvor variationer i vandgennemstrømningen ændrer trykket.
- Hvis man ønsker mere end én fraktion af destillatet, skal destillationen stoppes, før man skifter modtagekolbe. Hvis det er muligt, kan en "ko"- eller "edderkop"-modtagekolbe bruges til at opsamle forskellige fraktioner uden at stoppe vakuumet.
a ) "Ko"-modtagekolbe til opsamling af flere fraktioner: Når en ny fraktion destilleres, drejes kolben, så destillatet kan opsamles i en tom del af "yveret", b) Afkøling af kolben med et vandbad, c) Åbning af vakuum på fælden, før der slukkes for vakuum, d) Alternativ måde at åbne apparatet på, før der slukkes for vakuum.
Stop destillationen.
- For at stoppe destillationen skal du først fjerne varmekilden, afkøle kolben til stuetemperatur og derefter afkøle yderligere i et vandhanevandbad.
- Genindfør langsomt det atmosfæriske tryk i kolben ved at åbne klemmen ved vakuumfælden eller ved at fjerne gummislangen ved vakuumadapteren eller aspiratoren. Du ved, at systemet er åbent for atmosfæren, når der er en stigning i vandgennemstrømningen ved aspiratoren, eller hvis der høres en hvæsende lyd. Sluk derefter for vakuumkilden.
- Det er vigtigt først at afkøle systemet, før der lukkes luft ind igen, da de overophedede rester i kolben kan reagere uventet med luftens ilt.
- Det er også vigtigt først at lukke luft ind i systemet igen, før der slukkes for vakuumkilden. Hvis man slukker for vakuumet først, kan ændringer i trykket inde i apparatet (når det afkøles) forårsage tilbagesugning. Hvis der bruges en vandsuger, kan det medføre, at der trækkes vand fra vasken ind i vakuumledningen. Vakuumfælden forhindrer, at dette tilbagesug ødelægger destillatet.
- Skil destillationsapparatet ad og rengør det så hurtigt som muligt, da samlingerne nogle gange kan fryse fast, hvis de er tilsluttet i længere tid.
Sikkerhed.
Potentielle farer opstår ved trykopbygning, almindeligt anvendte brændbare materialer og brug af varme til at fordampe de involverede kemikalier. Destillationssystemet skal designes og konstrueres omhyggeligt for at opnå en effektiv adskillelse og undgå lækager, der kan føre til brande eller forurening af arbejdsområdet.
Det er nødvendigt at sikre jævn kogning under adskillelsesprocessen og undgå stød, som kan sprænge destillationsapparatet fra hinanden. Omrøring af destillationsblandingen er den bedste metode til at undgå stød. Kogesten er kun effektive til destillationer ved atmosfærisk tryk. Brug friske kogesten, når en væske koges uden omrøring. Tilsæt ikke kogesten eller andet materiale til en væske, der er tæt på kogepunktet, da det kan få den til at koge over af sig selv.
En elektrisk kappevarmer, en keramisk hulrumsvarmer, dampspoler eller et ikke-brændbart væskebad er de bedste til at give jævn opvarmning. Silikoneolie eller en anden egnet olie med høj kogetemperatur kan bruges på en varmeplade. Varmt vand eller damp kan også bruges i nogle tilfælde. Et ekstra termometer i midten af bunden af destillationskolben vil advare om farligt høje temperaturer, der kan indikere eksoterm nedbrydning. Organiske forbindelser må ikke destilleres eller inddampes til tørhed, medmindre man ved, at de er fri for peroxider.
Da overophedning og stød ofte forekommer under destillation med reduceret tryk, er det vigtigt, at destillationsenheden er sikker, og at varmen fordeles mere jævnt, end det er muligt med en flamme. Evakuer enheden gradvist for at minimere risikoen for stød. Omrøring eller brug af et luft- eller nitrogenudluftningsrør giver god fordampning uden overophedning og nedbrydning.
Sæt et stående skjold på plads til beskyttelse i tilfælde af implosion. Når du er færdig med en destillation ved reduceret tryk, skal du afkøle systemet og derefter langsomt udlufte for ikke at fremkalde en eksplosion i et varmt system. Ren nitrogen er at foretrække frem for luft og kan bruges, selv før systemet afkøles. Brug ansigtsskærm, når du arbejder direkte med en destillationsenhed.
Det er nødvendigt at sikre jævn kogning under adskillelsesprocessen og undgå stød, som kan sprænge destillationsapparatet fra hinanden. Omrøring af destillationsblandingen er den bedste metode til at undgå stød. Kogesten er kun effektive til destillationer ved atmosfærisk tryk. Brug friske kogesten, når en væske koges uden omrøring. Tilsæt ikke kogesten eller andet materiale til en væske, der er tæt på kogepunktet, da det kan få den til at koge over af sig selv.
En elektrisk kappevarmer, en keramisk hulrumsvarmer, dampspoler eller et ikke-brændbart væskebad er de bedste til at give jævn opvarmning. Silikoneolie eller en anden egnet olie med høj kogetemperatur kan bruges på en varmeplade. Varmt vand eller damp kan også bruges i nogle tilfælde. Et ekstra termometer i midten af bunden af destillationskolben vil advare om farligt høje temperaturer, der kan indikere eksoterm nedbrydning. Organiske forbindelser må ikke destilleres eller inddampes til tørhed, medmindre man ved, at de er fri for peroxider.
Da overophedning og stød ofte forekommer under destillation med reduceret tryk, er det vigtigt, at destillationsenheden er sikker, og at varmen fordeles mere jævnt, end det er muligt med en flamme. Evakuer enheden gradvist for at minimere risikoen for stød. Omrøring eller brug af et luft- eller nitrogenudluftningsrør giver god fordampning uden overophedning og nedbrydning.
Sæt et stående skjold på plads til beskyttelse i tilfælde af implosion. Når du er færdig med en destillation ved reduceret tryk, skal du afkøle systemet og derefter langsomt udlufte for ikke at fremkalde en eksplosion i et varmt system. Ren nitrogen er at foretrække frem for luft og kan bruges, selv før systemet afkøles. Brug ansigtsskærm, når du arbejder direkte med en destillationsenhed.
Leverandører.
Der er mange glasleverandører, jeg vil anbefale SIMAX-glas, fordi det er mindre skrøbeligt og kan bruges til meget mere end kinesiske analoger. Ikke desto mindre kan du finde enhver overkommelig løsning i dit område.
Last edited:
