GHB (gamma-hydroxybutyrat-natriumsalt)-syntese (forsøgsrapport)

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Startreagenser og materialer

  • 100 ml H2O
  • 7,21 g THF
  • 15,1 g KBrO3
  • 13,6 g KHSO4
  • 14 g Na2S2O5 opløst i 150 ml H2O
  • 150 ml H2O
  • 250-300 ml DCM
  • 50 g Na2SO4
  • 3,38 g NaHCO3 opløst i 15 ml H2O
  • 3-halset kolbe 1000 ml
  • Termometer
  • Højeffektivt tilbagesvalingssystem med dobbelt kredsløb
  • Magnetisk omrører
  • Kolde akkumulatorer eller is
  • Silikonefedt som f.eks. MOLYKOTE højvakuumfedt
  • Glas, alen, tragte
  • Tragt til adskillelse
  • Opsætning til destillation
  • Urglas
  • Indikatorpapir
  • Ethanol
  • Silikagel
  • Koboltnitrat hexahydrat Co(NO3)2*6H2O
  • FeCl3 jern(III)klorid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...

Oxidation af THF

Processen forløber i henhold til skema 1
QmauvedLXV
Reaktoren skal være hermetisk lukket og forbundet med atmosfæren gennem et filter under emhætten, der kan absorbere bromdamp! Fig. 1
LsDTq24P79

Reaktoren placeres i vand, afkølet med kuldeakkumulatorer eller is. Fig. 2
RQWITOGu6k

Tilsætningen af reagenser til THF udføres i temperaturområdet 10-15 °C. Derefter øges temperaturen til 20-25 °C for at starte reaktionen.
7,21 g THF og 100 ml vand anbringes i reaktoren gennem en tragt. Blandingens temperatur skal i denne fase være under 20 °C. Fig. 3
Q8LmfMY479

Dernæst tilsættes 15,1 g KBrO3 og 13,6 g KHSO4 til den resulterende opløsning af THF i vand. Fig. 4
GczZPGrSaW

Blandingen omrøres i 1-2 timer. Fig. 5
UHI6KGj80s

Afkølingen stoppes. Ved en temperatur på 20 °C fremkommer en gul farve, og reaktionen starter. Fig. 6
QDlOpg4v1M

Efter at reaktionen er startet, holdes RM i 20 timer ved en temperatur på 20-30 ℃. I løbet af denne tid dannes der en betydelig mængde bromdamp. Der er risiko for gasforurening i rummet og bromforgiftning! Ventilationshætten skal fungere! Fig. 7
XSuyamAbsZ

RM efter 20 timer. Fig. 8
HoLsgOVMyt


Udvinding af GBL

Efter 20 timer neutraliseres brom med en opløsning af 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfit eller pyrosulfit) og 150 ml vand. Fig. 9
4KGCbWUdD5

Denne opløsning hældes gennem et tilbageløb i reaktoren for at neutralisere brom. Fremstilling af en opløsning af Na2S2O5 (natriummetabisulfit) ledsages af dannelse af svovldioxid SO2! Fig. 10
YBhQy8oEX9

Efter tilsætning af Na2S2O5-opløsning tilsættes 150 ml vand for at absorbere gasser. Fig. 11
EtWkCz8mwg

Den klare og farveløse RM overføres til en 2000 ml skilletragt. Fig. 12
JvOocqMUQT

Ekstraheres med 250 ml DCM. Fig. 13
YKeZgQsrMu

DCM-laget tørres med vandfrit natriumsulfat, indtil det er klart i 1-1,5 time. Fig. 14
SR6XPJZtYQ

DCM afdestilleret. Når DCM destilleres, dannes der svovldioxid SO2! Fig. 15
OuyxBg6hrQ

Når destillationen er stoppet ved en temperatur på 90-110 °C, udskiftes kugletilbageløbet på en direkte køler, og fraktionen med en temperatur på 200 °C opsamles. Fig. 16
Bc8AHyGuvq

Udbyttet afGBL er 3,15 g (36,6%).
Når reaktionen er meget aktiv ved T = 60 ℃, og der dannes et stort volumen brom, er udbyttet af GBL ikke mere end 23%.

Hydrolyse af GBL

Hydrolyse af GBL foregår i henhold til skema 2
FxJy1qi8zZ

Der fremstilles en varm opløsning af natriumbicarbonat 3,38 g NaHCO3 i 15 ml vand. Fig. 17
MuZKGw9nXl

Destilleret GBL tilsættes til den tilberedte varme opløsning af NaHCO3 (ikke højere end 90 °C). Fig. 18
WLc5tRd3p1

Opløsningen inddampes indtil krystallisering og tørres i en ekssikkator over alkali i 1-2 dage. Fig. 19
NOuSckp7LX

Tørret salt. Fig. 20
QNESCbj23z

Udbytte 4,6 g

Kvalitativ bestemmelse af GHB-salte

A) Reaktion med 5 % jernklorid (FeCl3)-opløsning. Et par dråber jernchloridopløsning tilsættes til et par mg tørstof eller ufortyndet opløsning. Ved tilstedeværelse af gamma-hydroxysmørsyre-salte bliver reagenset rødbrunt. Fig. 21
PZ8lJfcqB3

B) Reaktion med 1 % opløsning af cobaltnitrat i ethanol (88 % ethanol + SiO2). Opløsningen af hydroxybutyratsalt inddampes til tørhed ved en temperatur, der ikke overstiger 90 °C. Et par dråber koboltnitratreagens tilsættes til et par mg af den tørre rest. I nærvær af gamma-hydroxysmørsyresalte bliver opløsningen lilla. Fig. 22
PjqurY217J
 
Last edited by a moderator:

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Jeg elsker dine værker
 

rosechem

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Mar 18, 2024
Messages
99
Reaction score
21
Points
18
Deals
2
Tak, fordi du delte
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
21
Reaction score
9
Points
3
du arbejder virkelig hårdt. godt arbejde 👏👍
 

Queen

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
May 22, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Sir, dette arbejde er fantastisk. Jeg håber at kunne producere en fase af ghb syntetiseret fra gaba.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
45
Points
18
Meget interessant, men kan du uploade en video om, hvordan man syntetiserer gamma-butyrolacton med 1,4BDO er meget lettere, og jeg har 100L 1,4BDO liggende! 😅
 

TheAlchemist23

Don't buy from me
Resident
Language
🇮🇹
Joined
May 24, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Hvorfor bruge en svag base som NaHCO3, når NaOH hydrolyserer mere effektivt og giver meget renere NaGHB?
 

CCL4 huffer

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 19, 2024
Messages
72
Reaction score
26
Points
18
nej hvorfor bare hvorfor behandle din dow corning high vac fedt bedre lort precius gå bruge vaseline eller smt det fortjener mere det fortjener bedre
 
Top