Er der en grund til, at sulfatsalte foretrækkes til amfetamin?

[Mo0odi]

Jeg blandede acetone med svovlsyre
Der er ingen urenheder i det, det er et fantastisk produkt

 

[BrownRiceSyrup]

Nej, han har ret, det er sådan noget hvidt, trevlet lort. Det lader ikke til at kunne opløses i vand. Hvis du efterlader svovlsyre i acetone længe nok i høje koncentrationer, bliver det også rødt.... i hvert fald gjorde det det hos mig....

 

[diogenes]

Jeg forsøgte i en lang periode at få en blanding af acetone og svovlsyre til saltning, og den eneste måde at forhindre dannelsen af mesilater (rød farve og forfærdelig lugt) var at bruge iskold acetone og syre, men selv med den største forsigtighed ville det blive rødt efter et stykke tid (et par timer). Min erfaring bekræfter, hvad w2x3f5 siger, at svovlsyre-IPA-blandingen er meget bedre til saltning.

 

[OrgUnikum]

Amfetaminmonofosfat skal fremstilles ved titrering i vand, og den ønskede pH-værdi er 5 til 6. Monofosfat kan ikke fremstilles i alkohol, for når man tilsætter fosforsyre (75 eller 85 % er ligegyldigt, som den er eller i alkohol) til basen i alkohol, kommer der et punkt, hvor al amfetamin pludselig bliver til tyggegummi, og det optager ikke længere nogen syre. Så du har en blanding af polyfosfater. Det er ikke noget problem at tørre denne tyggegummimasse, og den bliver tør uden problemer, og den kan indtages, og den er ikke dårlig, men ikke monofosfatet.
Monofosfatet, som kan fremstilles ved at tilsætte vand og derefter fortyndet fosforsyre til basen i et upolært opløsningsmiddel og derefter blande hele lortet ud af begge dele, har den fordel, at det er meget mere vandopløseligt end polyfosfatet og også mere end sulfatet. Denne højere opløselighed betyder en bedre biotilgængelighed, og det har en lidt hurtigere virkning end de andre salte. Kun karbonatsaltet siges at slå det, men jeg har aldrig prøvet at lave det.

Når du laver monofosfat i vand, sker der noget, som først vil forstyrre dig: Når du tilsætter fosforsyre, vil du først se saltet falde ud af opløsningen, og det vil gøre dig glad. Når du tilsætter mere syre, vil alt saltet pludselig -puff! - forsvinde igen! I modsætning til svovlsyre, hvor dette er dårligt, er det præcis, hvad du ønsker med fosforsyresalte, da du ønsker den med den bedste vandopløselighed. Det får man ved ph 5 til 6 og efter at have adskilt og fordampet vandet.

Den røde misfarvning, der opstår, når man tilsætter for meget syre, skyldes ikke syre eller amfetamin, men urenheder, hovedsageligt P2P og let basiske urenheder, der er kommet med gennem processen. P2P går fint igennem dampdestillationer og A/B-procedurer, da det er amfotert i nærvær af baser og syrer, især med baser, dvs. det bliver pludselig vandopløseligt i langt højere grad.
Rigtig ren amfetaminbase skifter ikke farve, uanset hvor meget syre du tilsætter. Ingen af de efterreaktionsprotokoller, jeg har set her, producerer virkelig ren amfetaminbase, og derfor er læsningen om misfarvningsproblemet (fra lyserød til rød) slet ikke nogen overraskelse.

 

[41Dxflatline]

Dette er i modstrid med den procedure, der er anført i Pharmaceutical Manufacturing Encyclopedia, som bruger alkohol, men det passer absolut med alle mine praktiske observationer. Saltet forsvinder også i IPA fra vandet i H3PO3, hvilket er det tidspunkt, hvor jeg holder op med at tilsætte syre. Det er også godt at se, at du stadig skriver indlæg efter alle disse ... årtier.

 

[w2x3f5]

H3PO4 bro )

 

[w2x3f5]

acetone fungerer meget bedre, det bliver et godt fast salt uden snot. Jeg tjekkede det personligt tilbage i 2005)))

 

[w2x3f5]

Med hensyn til p2p og farvning vil jeg støtte. dette er sandt. Urenheder i p2p og dets derivater giver farve på grund af biprodukter, dette er også tilfældet for p2np og p2p-synteser, aminen efter fraktioneret destillation i højt vakuum farver ikke, når der bruges et overskud af syre, den rene base af aminen er helt farveløs og gennemsigtig.

 

[OrgUnikum]

Det er meget muligt, at du kan lave monofosfat i acetone, jeg har aldrig sagt, at den metode, jeg beskrev, er den eneste.
Men af ren nysgerrighed, hvorfor "meget bedre"? I mine øjne er det højst et spørgsmål om personlig smag, hvilken metode man foretrækker.

 

[w2x3f5]

Aminfosfater er lette at fremstille og isolere, og de er meget tungtopløselige i acetone og lette at tørre.

 

[OrgUnikum]

Du forklarer fint, hvorfor tilsætning af H2PO4 til aminbase i acetone IKKE vil give monofosfatsaltet. Da aminen vil falde ud som det mere uopløselige salt, der består af fosfater, som er sammensat af et ohosphorsyremolekyle og flere aminmolekyler, vil dette salt ikke reagere yderligere, uanset hvor meget mere H3PO4 du tilsætter.
Monofosfat betyder præcis et molekyle amfetamin til et molekyle fosforsyre, og det kan ikke opnås med den metode, du beskriver.

Jeg vil ikke understrege dette yderligere, det er min sidste kommentar til sagen, har ikke nerver eller tid til dette, undskyld.

Alt det bedste, held og lykke og god madlavning!

 

[w2x3f5]

Jeg brugte denne metode i 2005, og den viste sig at være fremragende. det er din egen sag, om det sker eller ej. Det er min praksis og flere laboratoriers. Held og lykke på din vanskelige rejse. Monofosfater er i modsætning til andre fosforsyre- og amfetaminsalte meget dårligt opløselige i acetone.

 

[Pervitin]

Jeg læste tråden og omsatte det, du sagde, til enkle trin,
Hvis jeg havde ren dampdestilleret amfetaminbase, f.eks. 100 ml. Hvor meget opløsningsmiddel har jeg brug for, og hvilken slags?
Acetone ville ikke fungere, når jeg bruger H3PO4, og hvor meget fosfatsyre skal jeg falde i?

Jeg ønsker ikke, at nogen skal gøre det beskidte vasketøj, men det ville hjælpe mig med at forstå processen med et specifikt eksempel, tak.

 

[Gordon Ramsay]

Hvis dit mål er at krystallisere det, kan du blande det med acetone eller methanol, hvor jeg vil anbefale acetone for derefter at dryppe det ned til salt med svovlsyre.

 

[Pervitin]

Tak, så jeg skal blande den rene base med f.eks. 1:1 tør acetone og derefter dryppe min 85% H3PO4 i den, indtil den når PH 5-6? Jeg forstår ikke @OrgUnikums indlæg "Monofosfatet, som kan fremstilles ved at tilsætte vand og derefter fortyndet fosforsyre til basen i et upolært opløsningsmiddel og derefter blande den hellige lort ud af begge dele, har den fordel, at det er meget mere vandopløseligt end polyfosfatet og også mere end sulfatet." Når jeg skal tilsætte vand. Jeg troede, at vand og A-olie påvirkede udbyttet? Og hvor meget vand?

 

[Gordon Ramsay]

Du kan følge de sidste trin her

One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

Der er mange forskellige muligheder for at fremstille amfetaminsalte, men du kan blot følge denne vejledning

 

[Mohammed_Lee]

Hej og først og fremmest en stor tak til de aktive medlemmer af dette forum. Jeg ville ikke være nået til det punkt, jeg er, uden jer!
Mit problem: Jeg har fået nok (gammel) svovlsyre til præcis en portion. Problemet er, at den med tiden har fået en gul farve. Kan jeg bruge det? (Jeg kan ikke få fat i en ny i øjeblikket)
Men jeg har nok fosforsyre @orgUnicum:

"Monofosfatet, som kan fremstilles ved at tilsætte vand og derefter fortyndet fosforsyre til basen i et upolært opløsningsmiddel og derefter blande hele lortet ud af begge dele, har den fordel, at det er meget mere vandopløseligt end polyfosfatet og også mere end sulfatet."

Kan du fortælle mig blandingsforholdet Vand:Base og Vandhosphorsyre? Jeg har også Hexan, er det egnet som et ikke-polært opløsningsmiddel?

Med venlig hilsen

 

[Mohammed_Lee]

Jeg har et andet spørgsmål vedrørende min første selvfremstillede batch (sandsynligvis ikke) amfetaminphosphat og besluttede at sende det her i stedet for at åbne en ny tråd. Jeg lavede det via P2NP HgCl-metoden, og alt så godt ud. Amalgam; reaktionen efter tilsætning af RM. Det eneste, jeg gjorde forkert, var temperaturkontrollen under reduktionen (jeg tror, jeg lod det blive for varmt nogle gange. Men efter 24 timer fik jeg 2 pæne lag, dekanterede det øverste og adskilte den sidste del med en skilletragt.
For at gøre en lang historie kort endte jeg med 85 g af hvad som helst (fra 10 g P2NP). Hvis nogen har nogen ideer om, hvad der gik galt, og hvordan jeg kan undgå dette, ville jeg være meget glad for et svar. lige nu laver jeg min anden batch, hvor amalgamdelen ikke fungerede så godt (første gang med cofffegrinder, som brød under processen.
Også hvis nogen har en idé om spørgsmålene i mit sidste indlæg: lad mig det vide... Jeg er nødt til at afslutte en tredje batch indtil mandag morgen, fordi jeg registrerede den til analyse og vil have mindst en vellykket batch.

Tak på forhånd,
lee

 

[w2x3f5]

Du har en blanding af uorganiske salte, så jeg kan ikke se, at du har brugt alkali til at få den aminfri base. Du ved ikke, hvad du laver, det er farligt.

 

[Mohammed_Lee]

Nej, dette skulle kun være en kort opsummering, da jeg havde lidt stress. Jeg fulgte vejledningen og brugte timer i dette forum på at læse indlæg om denne syntese. for at være sikker: Jeg hældte selvfølgelig blandingen i et bægerglas, ventede ~20 og tilføjede derefter en NaOH-opløsning, indtil jeg nåede ph 11 (ville jeg få 2 lag uden alkaniseringen?)
Nogen ideer til, hvad der gik galt?

 

[Mohammed_Lee]

Er der nogen, der har en idé om, hvilken fejl der kan have forårsaget dette? I hvilket trin af syntesen begik jeg en fejl?

 

[w2x3f5]

Skriv i detaljer, hvad du gjorde, hvilke reagenser du brugte, hvad du observerede. Hvordan kan vi forstå dig, hvis du giver små stykker information.