Hej
Fra phenylisopropyl(methyl)amin freebase;
Ekstraher freebase-aminet med toluen. Forbered en opløsning af dextrorotary vinsyre (1), 50 g i 300 ml dH2O, rør for at opløse. Ekstraher aminen ved at tilsætte 25 ml af syreopløsningen til toluenen, der indeholder den frie amin, under kraftig omrystning. Det vandige lag vil få en lilla/rød farve, adskilles og anbringes i et separat bægerglas. Gentag dette, indtil der ikke sker nogen mærkbar farveændring i det vandige lag. Hæld alle de vandige ekstrakter i en inddampningsskål, og lad dem stå uforstyrret i flere timer, indtil l-amin d-tartaratkrystallerne udfældes af opløsningen. Dekanter moderlugten og vask krystallerne med 2x25 ml dH2O, og tilsæt vasken til moderlugten. Basificer moderluddet, som indeholder det ønskede d-amin d-tartarat-salt. Ekstraher med toluen, tør opløsningsmidlet, gas med HCl, filtrer bundfaldet og omkrystalliser.
Det var det nemmeste efter at have prøvet en masse. Og også det mest effektive for mig.
Fra phenylisopropyl(methyl)amin freebase;
Ekstraher freebase-aminet med toluen. Forbered en opløsning af dextrorotary vinsyre (1), 50 g i 300 ml dH2O, rør for at opløse. Ekstraher aminen ved at tilsætte 25 ml af syreopløsningen til toluenen, der indeholder den frie amin, under kraftig omrystning. Det vandige lag vil få en lilla/rød farve, adskilles og anbringes i et separat bægerglas. Gentag dette, indtil der ikke sker nogen mærkbar farveændring i det vandige lag. Hæld alle de vandige ekstrakter i en inddampningsskål, og lad dem stå uforstyrret i flere timer, indtil l-amin d-tartaratkrystallerne udfældes af opløsningen. Dekanter moderlugten og vask krystallerne med 2x25 ml dH2O, og tilsæt vasken til moderlugten. Basificer moderluddet, som indeholder det ønskede d-amin d-tartarat-salt. Ekstraher med toluen, tør opløsningsmidlet, gas med HCl, filtrer bundfaldet og omkrystalliser.
Det var det nemmeste efter at have prøvet en masse. Og også det mest effektive for mig.
↑View previous replies…
- By Fringg
Det er nødvendigt at tilsætte vinsyre opløst i vand gradvist, som du beskriver, eller jeg kan hælde det i på én gang, hvis vi allerede ved præcis, hvor meget der er brug for. Jeg bruger en dampdestilleret fri base. Så jeg tror, at hvis jeg tilsætter det gradvist, vil vandlaget ikke ændre farve.