Reaktionsskema.
- 50 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
- 10 L-flaske.
- Topomrører.
- Varmeplade.
- Tragt.
- Flere spande på 25 L.
- Bægerglas 2000 ml;
- Pyrex-skåle;
- Vakuumkilde;
- Skala;
- Målecylinder 1000 mL;
- Glasstang og spatel;
- Skeer;
- Nutsche-filter;
- Roterende fordamper;
Reagenser:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Dichlormethan (CH2Cl2) 15 liter, cas: 75-09-2.
- Tin (IV) chlorid 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-Naphthoylchlorid 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitromethan 10 L, cas: 75-52-5.
- Ethylacetat 15 L, cas: 141-78-6.
- Natriumhydroxid 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Destilleret vand 20 L.
- Magnesiumsulfat (MgSO4).
Trin 1. 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) fra 1-naphthoylchlorid og indol.
1. Tin (IV) chlorid (SnCl4) 2000 ml tilsættes i en portion til en indol 1000 g opløsning i 50 l batchreaktor dichlormethan (CH2Cl2) 15 liter under konstant omrøring og ekstern afkøling med et koldt vandbad eller koldt kølesystem.
2. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur og omrøres i 30 minutter. Derefter hældes 1-naphthoylchlorid 1627 g i små portioner til suspensionen, efterfulgt af nitromethan 10 L.
3. Blandingen omrøres i 2 timer ved stuetemperatur.
4. Reaktionsblandingen slukkes med isvand 20 L,ekstraheres med ethylacetat 15 L og filtreres for at fjerne uorganiske udfældninger på etnutsche-filter.
5. Den organiske fase tørres over Na2SO4 og MgSO4, filtreres fra faste stoffer og koncentreres ved reduceret tryk for at give 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) som krystaller.
Trin 2. 1-pentyl-3-(1-naphthoyl)indol (JWH-018) fra 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5).
2. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur og omrøres i 30 minutter. Derefter hældes 1-naphthoylchlorid 1627 g i små portioner til suspensionen, efterfulgt af nitromethan 10 L.
3. Blandingen omrøres i 2 timer ved stuetemperatur.
4. Reaktionsblandingen slukkes med isvand 20 L,ekstraheres med ethylacetat 15 L og filtreres for at fjerne uorganiske udfældninger på etnutsche-filter.
5. Den organiske fase tørres over Na2SO4 og MgSO4, filtreres fra faste stoffer og koncentreres ved reduceret tryk for at give 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) som krystaller.
Trin 2. 1-pentyl-3-(1-naphthoyl)indol (JWH-018) fra 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naphtoyl)indol 2000 g, natriumhydroxid (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g vejes og anbringes i en 10 L kolbe.
2. 1-Bromopentan 1500 g og destilleret vand 3000 ml hældes i kolben.
3. Reaktionsblandingen omrøres, indtil to lag er adskilt, og fast natriumhydroxid er opløst fuldstændigt.
4. Opløsningen af natriumhydroxid foregår med varmeafgivelse, så blandingen bliver selvopvarmet.
5 . Kolben sættes på varmepladen og opvarmes med maksimal effekt, når de to lag er delt, og al natriumhydroxid er opløst.
6 . Topomrøreren monteres på kolben. Det er nødvendigt at røre opløsningen godt nok, så lagene blandes i en homogen blanding.
7. Topomrøreren skal arbejde med konstant kraft under reaktionen.
8. Blandingen simrer, indtil reaktionsopløsningen er blevet mælkeagtig og homogen. Det tager 15-30 minutter.
9 . Derefter fjernes kolben fra varmepladen, og blandingen adskilles i to lag.
10. Der er brug for det øverste lag. Produktet krystalliseres direkte i kolben, hvilket gør det vanskeligt at tage ud. Derfor går det hurtigt.
11. Toplaget hældes pænt i Pyrex-skåle eller silikoneforme.
12. JWH-018 efterlades i 24 timer for at krystallisere. Silikoneforme bruges til praktisk håndtering af JWH-018-produktet, fordi det er krystalliseret og har taget den form, som det blev hældt i.
13. Det krystalliserede JWH-018-produkt tages ud og knuses. Derefter lufttørres det på et papir eller en skål i et varmt, tørt og godt ventileret rum (det er bedre at bruge envakuumekssikkator for at øge tørringshastigheden betydeligt ). Tørringsproceduren afhænger af mængden af JWH-018-produkt og tager ca. 48 timer. Reaktionsudbyttet er 3000 g.
2. 1-Bromopentan 1500 g og destilleret vand 3000 ml hældes i kolben.
3. Reaktionsblandingen omrøres, indtil to lag er adskilt, og fast natriumhydroxid er opløst fuldstændigt.
4. Opløsningen af natriumhydroxid foregår med varmeafgivelse, så blandingen bliver selvopvarmet.
5 . Kolben sættes på varmepladen og opvarmes med maksimal effekt, når de to lag er delt, og al natriumhydroxid er opløst.
6 . Topomrøreren monteres på kolben. Det er nødvendigt at røre opløsningen godt nok, så lagene blandes i en homogen blanding.
7. Topomrøreren skal arbejde med konstant kraft under reaktionen.
8. Blandingen simrer, indtil reaktionsopløsningen er blevet mælkeagtig og homogen. Det tager 15-30 minutter.
9 . Derefter fjernes kolben fra varmepladen, og blandingen adskilles i to lag.
10. Der er brug for det øverste lag. Produktet krystalliseres direkte i kolben, hvilket gør det vanskeligt at tage ud. Derfor går det hurtigt.
11. Toplaget hældes pænt i Pyrex-skåle eller silikoneforme.
12. JWH-018 efterlades i 24 timer for at krystallisere. Silikoneforme bruges til praktisk håndtering af JWH-018-produktet, fordi det er krystalliseret og har taget den form, som det blev hældt i.
13. Det krystalliserede JWH-018-produkt tages ud og knuses. Derefter lufttørres det på et papir eller en skål i et varmt, tørt og godt ventileret rum (det er bedre at bruge envakuumekssikkator for at øge tørringshastigheden betydeligt ). Tørringsproceduren afhænger af mængden af JWH-018-produkt og tager ca. 48 timer. Reaktionsudbyttet er 3000 g.
Last edited by a moderator:
