Her foreslår jeg at samle alle MDMA-isomerers separationsarbejdsmetoder. Og den første er jeg lige blevet færdig med.
Først og fremmest vil jeg ikke sige, at det er en perfekt metode. Jeg er heller ikke sikker på det endelige yeld, da jeg havde travlt. Hvis jeg havde opbevaret bundfaldet i fryseren i længere tid, ville det formentlig være blevet større.
Så jeg havde en fridag og 77 g MDMA HCL, temmelig ren, omkring 92%. Det blev ekstraheret med NaOH i molforholdet 1:1,2 og adskilt med izohexan cas 107-83-5.
Noget isohexan blev inddampet kort, men ikke helt, jeg efterlod med vilje omkring 50 gr izohexan med base. Jeg gjorde allerede baseekstraktion for denne batch, og jeg vidste, hvor meget base jeg skulle få fra 77 gr mdma hcl - jeg forventede 59 gr base, måske + / - 2 gr.
Så jeg inddampede denne væske, indtil den samlede vægt var 110 g.
L-vinsyre cas 87-69-4 blev fremstillet i molforholdet 1:1, dvs. 54 g i vand 54 ml.
Derefter tilsatte jeg base / izohexanvæske 150 ml acetone og droppede L-vinsyre.
På dette tidspunkt havde jeg 59 g base, 54 g vand, 54 g L-vinsyre og 150 ml acetone i kolben. Min idé var:
- izohexan vil blive blandet med acetone og ureageret base og blive adskilt som det øverste lag. Derfor efterlod jeg noget izohexan med base.
- mdma tartrat vil blive blandet med acetone og nogle ureagerede baserester og nogle l-vinsyre-rester og blev adskilt som bundlag.
Jeg holdt det omrørt i et stykke tid, og snart fik jeg to lag i kolben.
Jeg adskilte dem og inddampede det øverste lag fuldstændigt bare for at se, hvilken basemængde jeg ville få der. Jeg var ret overrasket over, at der var NUL base i det øverste lag! Intet, alt var fordampet.
Nu havde jeg noget som mdma-tartrat, ureageret base, 54 g vand, noget ureageret l-vinsyre og 120 ml acetone i kolben. Jeg lod det nederste lag blive omrørt i længere tid, men intet udfældede sig. Jeg lod den stå i fryseren i en time, men der skete ikke noget. Det var mærkeligt, da jeg havde alle objektive beviser på uopløselige forbindelser i vand og acetone. Så gåden var, hvordan jeg kunne få det til at udfældes.
Heldigvis kom jeg i tanke om at tilsætte mere acetone til denne blanding i en mængde på 150 ml. Da jeg gjorde det, lagde jeg det i fryseren, og de faste stoffer udfældede sig med det samme. Da jeg havde travlt, havde jeg det kun i fryseren i 2 timer, og det kan være min fejl, men jeg er ikke sikker.
Jeg filtrerede det på bunzen og fik en enorm mængde tæt grød i buchner. Volumenet, der refererer til noget som 120-150 gr mdma chlorid. Det var også mærkeligt. Jeg bemærkede også, at denne grød næppe var gennemtrængelig for luft, mens den blev filtreret.
Så jeg vaskede denne grød med frossen acetone lige i buchner og opløste langsomt en del af grøden. Jeg gentog denne vask igen og igen indtil konstant volumen i buchner. Det tog mig 750 ml frossen acetone.
Her er en vigtig bemærkning: Væsken, der indeholder vand, acetone, ureageret base og vinsyre-rester, adskiltes lige i bunzen i to lag.
Da de faste stoffer blev tørret, var mængden af mdma-tartrat 38 g. Jeg gætter på, at noget mdma-tartrat blev vasket ud med acetone eller ikke udfældet.
Jeg opløste mdma-tartrat i vand. Men det krævede 160 ml vand at opløse det helt. Så mdma-tartrat er meget mindre opløseligt i vand, hvis man sammenligner med mdma-hcl.
Jeg ekstraherede dem med NaOH i molforholdet 1:1,4, men blev kun overrasket over PH=11. Så jeg tilføjede lidt mere NaOH, sandsynligvis i det endelige molære forhold 1:2. Og fik base, men ikke på toppen - i det nederste lag. Jeg adskilte let basen, inddampede opløsningsmidlet og fik 20 g S-izomerbase.
Det andet flydende lag fra bunzen blev også inddampet, og her fik jeg 38 g R-izomerbase, lidt lyserød.
Spørgsmålet er, hvor jeg mistede 10 g base, men dette tab er OK for første forsøg.
Kort sagt kan jeg konkludere, at denne metode til adskillelse af isomerer fungerer godt, men det er ikke nødvendigt at efterlade izohexan med base, og acetone skal være meget mere. Mindst 270 ml pr. 60 g base.
Jeg har en stærk fornemmelse: af en eller anden grund er mdma-tartrat, vinsyre-rester og ureageret base bundet i en slags forbindelse (svarende til emulsion), der ikke tillader faste stoffer at udfældes. Jeg tror også, at det er den eneste grund til, at jeg fik en fejl her: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Først og fremmest vil jeg ikke sige, at det er en perfekt metode. Jeg er heller ikke sikker på det endelige yeld, da jeg havde travlt. Hvis jeg havde opbevaret bundfaldet i fryseren i længere tid, ville det formentlig være blevet større.
Så jeg havde en fridag og 77 g MDMA HCL, temmelig ren, omkring 92%. Det blev ekstraheret med NaOH i molforholdet 1:1,2 og adskilt med izohexan cas 107-83-5.
Noget isohexan blev inddampet kort, men ikke helt, jeg efterlod med vilje omkring 50 gr izohexan med base. Jeg gjorde allerede baseekstraktion for denne batch, og jeg vidste, hvor meget base jeg skulle få fra 77 gr mdma hcl - jeg forventede 59 gr base, måske + / - 2 gr.
Så jeg inddampede denne væske, indtil den samlede vægt var 110 g.
L-vinsyre cas 87-69-4 blev fremstillet i molforholdet 1:1, dvs. 54 g i vand 54 ml.
Derefter tilsatte jeg base / izohexanvæske 150 ml acetone og droppede L-vinsyre.
På dette tidspunkt havde jeg 59 g base, 54 g vand, 54 g L-vinsyre og 150 ml acetone i kolben. Min idé var:
- izohexan vil blive blandet med acetone og ureageret base og blive adskilt som det øverste lag. Derfor efterlod jeg noget izohexan med base.
- mdma tartrat vil blive blandet med acetone og nogle ureagerede baserester og nogle l-vinsyre-rester og blev adskilt som bundlag.
Jeg holdt det omrørt i et stykke tid, og snart fik jeg to lag i kolben.
Jeg adskilte dem og inddampede det øverste lag fuldstændigt bare for at se, hvilken basemængde jeg ville få der. Jeg var ret overrasket over, at der var NUL base i det øverste lag! Intet, alt var fordampet.
Nu havde jeg noget som mdma-tartrat, ureageret base, 54 g vand, noget ureageret l-vinsyre og 120 ml acetone i kolben. Jeg lod det nederste lag blive omrørt i længere tid, men intet udfældede sig. Jeg lod den stå i fryseren i en time, men der skete ikke noget. Det var mærkeligt, da jeg havde alle objektive beviser på uopløselige forbindelser i vand og acetone. Så gåden var, hvordan jeg kunne få det til at udfældes.
Heldigvis kom jeg i tanke om at tilsætte mere acetone til denne blanding i en mængde på 150 ml. Da jeg gjorde det, lagde jeg det i fryseren, og de faste stoffer udfældede sig med det samme. Da jeg havde travlt, havde jeg det kun i fryseren i 2 timer, og det kan være min fejl, men jeg er ikke sikker.
Jeg filtrerede det på bunzen og fik en enorm mængde tæt grød i buchner. Volumenet, der refererer til noget som 120-150 gr mdma chlorid. Det var også mærkeligt. Jeg bemærkede også, at denne grød næppe var gennemtrængelig for luft, mens den blev filtreret.
Så jeg vaskede denne grød med frossen acetone lige i buchner og opløste langsomt en del af grøden. Jeg gentog denne vask igen og igen indtil konstant volumen i buchner. Det tog mig 750 ml frossen acetone.
Her er en vigtig bemærkning: Væsken, der indeholder vand, acetone, ureageret base og vinsyre-rester, adskiltes lige i bunzen i to lag.
Da de faste stoffer blev tørret, var mængden af mdma-tartrat 38 g. Jeg gætter på, at noget mdma-tartrat blev vasket ud med acetone eller ikke udfældet.
Jeg opløste mdma-tartrat i vand. Men det krævede 160 ml vand at opløse det helt. Så mdma-tartrat er meget mindre opløseligt i vand, hvis man sammenligner med mdma-hcl.
Jeg ekstraherede dem med NaOH i molforholdet 1:1,4, men blev kun overrasket over PH=11. Så jeg tilføjede lidt mere NaOH, sandsynligvis i det endelige molære forhold 1:2. Og fik base, men ikke på toppen - i det nederste lag. Jeg adskilte let basen, inddampede opløsningsmidlet og fik 20 g S-izomerbase.
Det andet flydende lag fra bunzen blev også inddampet, og her fik jeg 38 g R-izomerbase, lidt lyserød.
Spørgsmålet er, hvor jeg mistede 10 g base, men dette tab er OK for første forsøg.
Kort sagt kan jeg konkludere, at denne metode til adskillelse af isomerer fungerer godt, men det er ikke nødvendigt at efterlade izohexan med base, og acetone skal være meget mere. Mindst 270 ml pr. 60 g base.
Jeg har en stærk fornemmelse: af en eller anden grund er mdma-tartrat, vinsyre-rester og ureageret base bundet i en slags forbindelse (svarende til emulsion), der ikke tillader faste stoffer at udfældes. Jeg tror også, at det er den eneste grund til, at jeg fik en fejl her: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
