MDMA-syntese via Pt/H2. I lille skala.

[WillD]

Reaktionsskema:

Reagenser.

• Methylamin 40 % aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Ethanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Adams' katalysator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilleret vand 165 ml.
• Saltsyre (36 % aq HCl).
• Dichlormethan 450 ml.
• Dodiumhydroxidopløsning (25 % aq NaOH).
• MgSO4 vandfri.
• Isopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
• Diethylether ~50 ml.

Udstyr og glasvarer:

• Pæreformet kolbe 10 ml.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet (valgfrit).
• Kilde tilbrintgas (H2).
• Beholdertil højtryksreaktion med manometer (champagneflaske af tykt glas kan modificeres til denne syntese).
• Slanger.
• Sprøjte eller pasteurpipette.
• Papir tilpH-indikator.
• Bægerglas (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkilde.
• Laboratorievægt (0,1-200 g er passende).
• Målecylinder 10 mL.
• Glasstang og spatel.
• Skilletragt 0,5 L (valgfrit).
• Buchner-kolbe og Schott-tragt .
• Vakuum i ekssikkator(valgfrit).
• Roterende fordamper(valgfrit).

Syntese:

1. Methylamin 40% aq 2 ml tilsættes til ethanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml hældes langsomt i blandingen og omrøres i 1 time ved stuetemperatur.
3. Adams' katalysator (PtO2) 0,05 g tilsættes til blandingen under nitrogenstrøm.
4. Reaktionsblandingen anbringes under en brintatmosfære ved 56 psi (3,86 bar) i 3,5 timer.
5. Trykket skal bringes tilbage til 56 psi efter 1 og 2 timers eksponering i beholderen.
6. En stank og PtO2 fjernes i vakuum efter filtrering gennem Celite med ethanol.
7. Resten opløses i destilleret vand 165 ml og syrnes med saltsyre (36% aq HCl) til pH 1. Derefter ekstraheres med DCM (3x75 ml).
8. Den vandige fase alkaliseres med natriumhydroxidopløsning (25 % aq NaOH) til pH 10, og organiske stoffer ekstraheres med DCM (3x75 ml).
9. Yderligere natriumhydroxidopløsning (NaOH aq 25%) 10 og 20 dråber tilsættes før henholdsvis anden og tredje DCM-ekstraktion.
10. De kombinerede organiske lag tørres over vandfri MgSO4 og koncentreres i vakuum for at give ren ravfarvet MDMA-fri baseolie. Udbyttet er 2,0 g (~76 %).
11. MDMA-fri baseolie 2 g opløses i isopropylalkohol (IPA) 3,5 ml og syrnes med saltsyre (HCl aq 36 %) ~40 dråber for at nå pH 5,5-6.
12. Opløsningsmidlet fjernes under vakuum med varme, og der dannes et bundfald (farveområde fra hvid til pink og til brun). Bundfaldet af MDMA-hydrochlorid homogeniseres og vaskes med en IPA:ether 2:1-opløsning før en sidste vask med ether påBuchner-kolbe og Schott-tragt.
13. Det resulterende hvide MDMA-hydrochlorid tørres under vakuum i enekssikkator. Udbyttet er 2,3 g (samlet udbytte ~73 %).

 

[merlin]

Syntese:
1. Til ethanol (5 ml) blev der tilsat en opløsning af 40 % methylamin i vand (2 ml).
2. PMK (2 ml) blev langsomt tilsat til blandingen og fik lov til at røre ved stuetemperatur i 1 time.
3. Til blandingen blev der tilsat PtO2 (0,05 g) under en strøm af nitrogen.

hvad er pt02?????
4. Den resulterende blanding blev anbragt under en brintatmosfære ved 56 psi i 3,5 timer.
5. Trykket i enheden blev bragt tilbage til 56 psi ved 1 og 2 timers mærket.

Hvilket værktøj bruger du? Hvad putter de brinten ind i?

6. Efter filtrering gennem celit med ethanol for at fjerne PtO2 blev røgen fjernet i vakuum. p
7. Resten blev opløst i vand (165 ml) og syrnet med 32% vandig HCl (pH=1) og ekstraheret med DCM (3x75 ml). DCM, hvad er det?
8. Den vandige fase blev basificeret med 25 % vandig NaOH (pH = 10), og de organiske stoffer blev ekstraheret med DCM (3 x 75 ml).
9. Yderligere 10 og 20 dråber 25 % vandig NaOH blev tilsat før henholdsvis den anden og tredje DCM-ekstraktion.
10. De kombinerede organiske lag blev tørret over MgSO4 og koncentreret for at give ren MDMA som en ravfarvet olie (2,0 g udbytte). (hvorfor er det tørt over)
11. Basen (2 g) opløses i isopropylalkohol (3,5 ml) og forsures med 37 % vandig HCl (40 dråber).
12. Opløsningsmidlet blev fjernet i vakuum med varme for at afsløre et bundfald (der varierede i farve fra hvid til lyserød til brun), som blev homogeniseret og vasket med en 2:1 isopropylalkohol: etheropløsning før en sidste vask med ether.
13. Det resulterende hvide MDMA-hydrochlorid blev tørret under højvakuum (udbytte 2,3 g).

 

[MadHatter]

Jeg beder dig.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

Det var ret sejt
har

 

[workworkwork]

Fantastisk udbytte!
Er det muligt at lave denne reaktion i større mængder?
Kan DCM genbruges?

 

[KokosDreams]

Fantastisk tilføjelse til forummet!

Vil I også tilføje hydrogeneringssyntese-ruter for amfetamin?

 

[MadHatter]

Undskyld, men jeg forstår ikke helt disse to sætninger? Er der noget galt? Vi starter ved 56 psi og vender så ... tilbage til 56 psi?

Og hvilken slags anordning kan anbefales til denne form for reaktion under tryk? 56 psi er et ret højt tryk, når man tænker på, at det normale dæktryk ligger i 30:ish-området. Normale glas kan ikke bruges, vel?

 

[G.Patton]

Hej, undskyld det lange svar. Trykket under reaktionen kan ændres, fordi brint bruges til reduktion. Du skal pumpe H2 til dette tryk efter 1 og 2 timers reaktion. Jeg ting i denne lille skala er det ikke signifikant. Du skal bruge stålreaktor eller tykt glas til højt tryk. Jeg har tilføjet et billede med et tip.

 

[MadHatter]

Godt tip med champagneflasken!

Så det er ikke et konstant tryk på 56 psi i 3,5 timer? Undskyld, jeg forstår det stadig ikke helt. Jeg læser nr. 4 som "pump H2 ind i beholderen med reaktanterne til et tryk på 56 psi. Hold det der i 3,5 timer"
hvilket gør nr. 5 lidt mærkelig. Skal vi sænke trykket og derefter pumpe det op til 56 psi igen efter 1 og 2 timer?

 

[G.Patton]

Nej, du skal holde 56 psi under reaktionen. Bare tjek det på 2 og 3 timer af reaktionen.

 

[MadHatter]

D'accord. Så forstår jeg det.

 

[Katty Korner]

Måske har jeg overset det på forummet, men en vejledning i at lave en stålreaktor til sådanne hydrogeneringer ville være en stor hjælp for alle.

Afaik ædelmetalkatalysatorhydrogeneringer er, hvordan de store hunde gør det i Holland. Læs hvordan politiet derovre for måske 10 eller færre år siden fandt en trailer fuld af reagenser og hvad ved jeg, og der blev fundet mange beholdere med brint.

 

[Davidrobinson]

Er denne syntese blevet testet? Kan du fortælle mig, hvordan iminen dannes 100% med vand til stede.

 

[Katty Korner]

Jeg kan ikke finde artiklen, men den er et sted ovre i vespiary. Der blev opfundet en metode, hvor man brugte benzodioxol og en grignard, tror jeg, det var dybest set bare at sige, at sådan kunne det laves, hvis det var lovligt.

Her dannede de heldigvis iminen i vand, så jeg tror, at hvis du trawler forummet "drugs and syntheis", vil du finde det.

 

[dirktem]

I er alle professionelle, håber at blive og lære

 

[dirktem]

Jeg har ingen kemisk baggrund