Hvem har egentlig brug for metylamin?
Af Ritter, redigeret af professoren, dedikeret til Eleusis
Udgivet i Total Synthesis II af Strike
Den følgende procedure kan vise sig at være et af de største fremskridt inden for MDMA-kemi siden perfektioneringen og udbredelsen af Wacker-oxidationsproceduren til fremstilling af MDP2P. Denne reaktion er baseret på en offentliggjort proces, som på en eller anden måde har undgået at blive opdaget af undergrundskemien indtil nu. Methylamin er ikke længere en anstødssten i den reduktive alkyleringsmetode med aluminiumamalgam til fremstilling af MDMA, da denne procedure producerer dette umulige og ustabile materiale in situ under den reduktive alkylering af MDP2P til MDMA fra meget almindelig nitromethan. Når nitromethan udsættes for de enkleste reduktioner, dannes der methylamin, så hvorfor ikke lave methylamin samtidig med, at MDMA produceres, i stedet for at gå igennem besværet med at lave det separat?
Nitromethan er et meget almindeligt materiale. Bare gå ned til din lokale drag strip og hent en liter eller to til at dope din højtydende bils brændstof. Det fås også i op til 40 % ren form i brændstof til RC-modeller. Du skal blot destillere nitromethanen (bp 101°C) ud af modelbrændstofblandingen, og så er du klar til at køre. Hvis der er metanol i brændstofblandingen, vil noget af det destillere azeotropisk over med nitromethanen og sænke kogepunktet en smule, men det er ikke noget problem.
Så hvordan fungerer det hele? Det er lige så enkelt, som det lyder. En alkoholisk opløsning af nitromethan og MDP2P dryppes ned i en masse amalgameret aluminium nedsænket i alkohol, hvorved nitromethanen først reduceres til methylamin, og der dannes en skibsbase af aminen og ketonen, som yderligere reduceres til den ønskede MDMA.
Sæt en 2-liters to- eller trehalset kolbe op med en tilsætningstragt og en tilbagesvalingskondensator, og forsyn den med en varmekilde. Der er ikke brug for meget varme her, så alt fra et vandbad på en buffet til en varmekappe er fint. Fyld 55 gram aluminiumsfolie i kolben. Et vigtigt emne skal tages op her, som tidligere er blevet forsømt i en forvirrende grad - den rigtige type og tykkelse af folien. Problemet med reduktioner af aluminiumamalgam er, at deres reaktionshastighed afhænger af tre vigtige faktorer, og afhængigt af hvordan du spiller på disse faktorer, kan du enten få en fuldstændig fiasko eller en eksplosion, eller endnu bedre, hvis du følger dette råd, et perfekt udbytte! Disse faktorer er den nævnte folietype, den grad af sammensmeltning, som HgCl2-opløsningen tillader, før keton og amin reagerer, og endelig den temperatur, som reaktionen foregår ved. Tyk folie har en tendens til at reagere langsomt ved lav temperatur, og meget tynd folie, som f.eks. almindelig aluminiumsfolie til fødevarer, har en tendens til at reagere så hurtigt og eksotermt, at man bogstaveligt talt kan skide i bukserne! Det aluminium, der gav de bedste resultater, er bredt tilgængeligt for det industrielle biologiske samfund i form af 4" x 4" ark, der er 0,04 mm tykke og pænt adskilt fra hinanden med et ark silkepapir. Det bruges til at forsegle kolber og lignende, før de autoklaveres. De af jer, der ikke kan få fat i dette, skal ikke bekymre sig. Heavy Duty Reynolds Wrap fungerer fint, men man skal være mere opmærksom på reaktionshastigheden. Andre har haft succes med at bruge opskårne tærteforme. Hovedideen er, at man ikke skal bruge rigtig tynd folie.
Fyld skilletragten med 50 gram MDP2P og 50 gram eller 39 ml nitromethan opløst i 200 ml methanol. I en anden 1-liters beholder tilsættes 1,5 g HgCl2 (kviksølvklorid) til en liter methanol, og lad alle faste stoffer opløses. Hæld meget forsigtigt (HgCl2 er dødeligt giftigt!) den methanoliske opløsning af HgCl2 på aluminiumsfoliestykkerne i kolben, og stå tilbage og se magien begynde. Hvis ikke hele folien er dækket af metanol, skal du bare tilføje mere, indtil den er det. I løbet af et par minutter begynder det at bruse, og reaktionen kan gå i gang. Efter ca. 5-10 minutter bør boblerne være tilstrækkelige, og du kan begynde at tilsætte den methanoliske blanding af nitromethan og MDP2P dråbe for dråbe fra skilletragten. Efterhånden som tiden går, kan reaktionen blive så varm, at den koger, og der vil ske en tilbagesvaling af alkoholen. Det er ikke noget problem, da methanols kogepunkt på 65 °C er perfekt til denne reaktion (jeg ved, at mange er uenige, men drøm om det, så skal du se!) Tilsætningen bør tage cirka en time, og blandingen skal have lov til at reagere i mindst 4-6 timer efter, eller indtil alle aluminiumstykker er reageret til en grå suspension. Temperaturkontrol skal tages op her. Hvis reaktionen foregår under ideelle forhold, vil den forløbe præcis som beskrevet ovenfor. Hvis det er mindre end ideelt og mere almindeligt, vil reaktionen begynde at gå langsommere halvvejs igennem og kræve ekstern opvarmning for at opretholde en god reaktionshastighed. Hvis de store kræfter virkelig er imod dig, vil en tilsætning af endnu et gram HgCl2 i methanolopløsning til blandingen sætte gang i den igen.
Nu kommer den nemme del - at isolere dit produkt. Et af de mest attraktive træk ved denne nye syntese er, at standard Al/(Hg)-amineringsblandingen skal filtreres møjsommeligt for at adskille produktet fra det brugte aluminiumhydroxidslam på dette tidspunkt. Det følgende afhjælper dette mest frustrerende trin og vil sandsynligvis give mange et nyt syn på potentialet i Al/(Hg)-reduktionen.
Bland ca. 1,5 eller 2 liter 35 % NaOH-opløsning, og lad den køle af. Tilsæt langsomt det grå aluminiumsgranulat, der blev produceret i den første reaktion, til NaOH-opløsningen, og hæld det i en stor skilletragt. Efter at have stået i måske en time vil der opstå to forskellige lag, hvor det øverste er en rødlig alkoholisk opløsning af produktet, og det nederste er affald af NaOH/Al(OH)3. Du skal blot skille det nederste affaldslag fra og kassere det. Bare rolig, der er ikke noget produkt bundet i det, og husk, at der ikke er brug for filtrering nogen steder i denne genvindingsproces sammenlignet med andre synthesizere derude! Tag det øverste lag, og inddamp methanolen, så du får et fantastisk udbytte af uren amin og en lille smule vand. Skrupelløse sjæle, der ikke er deres vægt værd i lort, kan tage dette produkt og krystallisere det direkte, men der er en lurende dødelig gift i det på dette tidspunkt - opløste kviksølvsalte! De kan let fjernes ved at opløse råproduktet i ca. en liter toluen og vaske det med flere portioner vand i en skilletragt og til sidst med en mættet NaCl-opløsning. Tør toluenen med ca. 50 g vandfri MgSO4 fremstillet ved at opvarme apotekets epsomsalte i ovnen ved 400 grader Fahrenheit i en time, afkøle og derefter pulverisere. Efter at have siddet i en time, eller indtil toluenen ikke længere er uklar, køles den tørrede toluenopløsning af freebase ned i fryseren og bobles væk med HCl-gas for at producere smukt rene MDMA-hydrochloridkrystaller. Hvis de er lidt misfarvede, kan de rengøres med en acetone-skylning til uberørt renhed uden kviksølvforurening!
Af Ritter, redigeret af professoren, dedikeret til Eleusis
Udgivet i Total Synthesis II af Strike
Den følgende procedure kan vise sig at være et af de største fremskridt inden for MDMA-kemi siden perfektioneringen og udbredelsen af Wacker-oxidationsproceduren til fremstilling af MDP2P. Denne reaktion er baseret på en offentliggjort proces, som på en eller anden måde har undgået at blive opdaget af undergrundskemien indtil nu. Methylamin er ikke længere en anstødssten i den reduktive alkyleringsmetode med aluminiumamalgam til fremstilling af MDMA, da denne procedure producerer dette umulige og ustabile materiale in situ under den reduktive alkylering af MDP2P til MDMA fra meget almindelig nitromethan. Når nitromethan udsættes for de enkleste reduktioner, dannes der methylamin, så hvorfor ikke lave methylamin samtidig med, at MDMA produceres, i stedet for at gå igennem besværet med at lave det separat?
Nitromethan er et meget almindeligt materiale. Bare gå ned til din lokale drag strip og hent en liter eller to til at dope din højtydende bils brændstof. Det fås også i op til 40 % ren form i brændstof til RC-modeller. Du skal blot destillere nitromethanen (bp 101°C) ud af modelbrændstofblandingen, og så er du klar til at køre. Hvis der er metanol i brændstofblandingen, vil noget af det destillere azeotropisk over med nitromethanen og sænke kogepunktet en smule, men det er ikke noget problem.
Så hvordan fungerer det hele? Det er lige så enkelt, som det lyder. En alkoholisk opløsning af nitromethan og MDP2P dryppes ned i en masse amalgameret aluminium nedsænket i alkohol, hvorved nitromethanen først reduceres til methylamin, og der dannes en skibsbase af aminen og ketonen, som yderligere reduceres til den ønskede MDMA.
Sæt en 2-liters to- eller trehalset kolbe op med en tilsætningstragt og en tilbagesvalingskondensator, og forsyn den med en varmekilde. Der er ikke brug for meget varme her, så alt fra et vandbad på en buffet til en varmekappe er fint. Fyld 55 gram aluminiumsfolie i kolben. Et vigtigt emne skal tages op her, som tidligere er blevet forsømt i en forvirrende grad - den rigtige type og tykkelse af folien. Problemet med reduktioner af aluminiumamalgam er, at deres reaktionshastighed afhænger af tre vigtige faktorer, og afhængigt af hvordan du spiller på disse faktorer, kan du enten få en fuldstændig fiasko eller en eksplosion, eller endnu bedre, hvis du følger dette råd, et perfekt udbytte! Disse faktorer er den nævnte folietype, den grad af sammensmeltning, som HgCl2-opløsningen tillader, før keton og amin reagerer, og endelig den temperatur, som reaktionen foregår ved. Tyk folie har en tendens til at reagere langsomt ved lav temperatur, og meget tynd folie, som f.eks. almindelig aluminiumsfolie til fødevarer, har en tendens til at reagere så hurtigt og eksotermt, at man bogstaveligt talt kan skide i bukserne! Det aluminium, der gav de bedste resultater, er bredt tilgængeligt for det industrielle biologiske samfund i form af 4" x 4" ark, der er 0,04 mm tykke og pænt adskilt fra hinanden med et ark silkepapir. Det bruges til at forsegle kolber og lignende, før de autoklaveres. De af jer, der ikke kan få fat i dette, skal ikke bekymre sig. Heavy Duty Reynolds Wrap fungerer fint, men man skal være mere opmærksom på reaktionshastigheden. Andre har haft succes med at bruge opskårne tærteforme. Hovedideen er, at man ikke skal bruge rigtig tynd folie.
Fyld skilletragten med 50 gram MDP2P og 50 gram eller 39 ml nitromethan opløst i 200 ml methanol. I en anden 1-liters beholder tilsættes 1,5 g HgCl2 (kviksølvklorid) til en liter methanol, og lad alle faste stoffer opløses. Hæld meget forsigtigt (HgCl2 er dødeligt giftigt!) den methanoliske opløsning af HgCl2 på aluminiumsfoliestykkerne i kolben, og stå tilbage og se magien begynde. Hvis ikke hele folien er dækket af metanol, skal du bare tilføje mere, indtil den er det. I løbet af et par minutter begynder det at bruse, og reaktionen kan gå i gang. Efter ca. 5-10 minutter bør boblerne være tilstrækkelige, og du kan begynde at tilsætte den methanoliske blanding af nitromethan og MDP2P dråbe for dråbe fra skilletragten. Efterhånden som tiden går, kan reaktionen blive så varm, at den koger, og der vil ske en tilbagesvaling af alkoholen. Det er ikke noget problem, da methanols kogepunkt på 65 °C er perfekt til denne reaktion (jeg ved, at mange er uenige, men drøm om det, så skal du se!) Tilsætningen bør tage cirka en time, og blandingen skal have lov til at reagere i mindst 4-6 timer efter, eller indtil alle aluminiumstykker er reageret til en grå suspension. Temperaturkontrol skal tages op her. Hvis reaktionen foregår under ideelle forhold, vil den forløbe præcis som beskrevet ovenfor. Hvis det er mindre end ideelt og mere almindeligt, vil reaktionen begynde at gå langsommere halvvejs igennem og kræve ekstern opvarmning for at opretholde en god reaktionshastighed. Hvis de store kræfter virkelig er imod dig, vil en tilsætning af endnu et gram HgCl2 i methanolopløsning til blandingen sætte gang i den igen.
Nu kommer den nemme del - at isolere dit produkt. Et af de mest attraktive træk ved denne nye syntese er, at standard Al/(Hg)-amineringsblandingen skal filtreres møjsommeligt for at adskille produktet fra det brugte aluminiumhydroxidslam på dette tidspunkt. Det følgende afhjælper dette mest frustrerende trin og vil sandsynligvis give mange et nyt syn på potentialet i Al/(Hg)-reduktionen.
Bland ca. 1,5 eller 2 liter 35 % NaOH-opløsning, og lad den køle af. Tilsæt langsomt det grå aluminiumsgranulat, der blev produceret i den første reaktion, til NaOH-opløsningen, og hæld det i en stor skilletragt. Efter at have stået i måske en time vil der opstå to forskellige lag, hvor det øverste er en rødlig alkoholisk opløsning af produktet, og det nederste er affald af NaOH/Al(OH)3. Du skal blot skille det nederste affaldslag fra og kassere det. Bare rolig, der er ikke noget produkt bundet i det, og husk, at der ikke er brug for filtrering nogen steder i denne genvindingsproces sammenlignet med andre synthesizere derude! Tag det øverste lag, og inddamp methanolen, så du får et fantastisk udbytte af uren amin og en lille smule vand. Skrupelløse sjæle, der ikke er deres vægt værd i lort, kan tage dette produkt og krystallisere det direkte, men der er en lurende dødelig gift i det på dette tidspunkt - opløste kviksølvsalte! De kan let fjernes ved at opløse råproduktet i ca. en liter toluen og vaske det med flere portioner vand i en skilletragt og til sidst med en mættet NaCl-opløsning. Tør toluenen med ca. 50 g vandfri MgSO4 fremstillet ved at opvarme apotekets epsomsalte i ovnen ved 400 grader Fahrenheit i en time, afkøle og derefter pulverisere. Efter at have siddet i en time, eller indtil toluenen ikke længere er uklar, køles den tørrede toluenopløsning af freebase ned i fryseren og bobles væk med HCl-gas for at producere smukt rene MDMA-hydrochloridkrystaller. Hvis de er lidt misfarvede, kan de rengøres med en acetone-skylning til uberørt renhed uden kviksølvforurening!
din finger, og en skal blive belønnet
