Du kan skalere det proportionalt (i store mængder kan methylamin tilføjes i flere dele)
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500 ml;
3. Destilleret vand ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Acetone 500-1000 ml;
7. HCL-syre 50-70 ml;
Udstyr:
1. Magnetisk omrører;
2. Bægerglas 200 ml (kan være et hvilket som helst volumen) og 1000 ml (bredt);
3. Kolbe;
4. Vægt;
5. Mekanisk omrører (kan bruge batteridrevet boremaskine);
6. Termometer;
7. Skål til vandbad;
8. Tragt til adskillelse;
9. Buchner-tragt;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH opløses i 200 ml H2O. Rør det, indtil det er opløst på magnetomrøreren, og lad det derefter køle af i ca. 1 time, temperaturen skal være så tæt på stuetemperatur.
2. mal 2b4m og tilsæt det til 500 ml ethylacetat i kolben på magnetomrøreren.
3. Når 2b4m er opløst, sættes en skål med koldt vand over for at køle kolben.
4. Forbered Methylamin HCL 150 g, der skal hældes i kolben straks efter tilsætning af NaOH + H2O-opløsning (kom først NaOH i kolben, derefter Methylamin HCL)
5. Tilsæt NaOH + H2O-opløsning i kolben
6. Tilsæt methylamin HCL i kolben (sørg for, at din magnetomrører er i stand til at røre den, ellers skal du bruge en mekanisk - på min magnetomrører var det nødvendigt at tilsætte methylamin i 2 dele, så den konstant kunne røre, hvis du ikke bruger vandbad, skal du kontrollere temperaturen, skylle og tilsætte methylamin i 2-3 dele, fordi temperaturen kan blive for varm, i større skala anbefales det at overvåge temperaturen og tilsætte methylamin i dele).
7. Når temperaturen begynder at falde, skal du røre rundt i 30 minutter. Reaktionstemperaturen ved brug af 1°C vandbad var ca. 30°C.
8. Når reaktionen er afsluttet, hældes blandingen i en buchner-tragt, og freebase adskilles fra de faste forbindelser, der er tilbage.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O opløsning 300 ml blev hældt i kolben med freebase og derefter omrørt i 30 minutter. Derefter adskilles lagene tydeligt.
10. Blandingen hældes i en separationstragt. Der skylles 3 gange med 300 ml kold H2O. (selvfølgelig skal det nederste lag kasseres - det øverste lag er organisk og skal bevares til videre arbejde, og der skal gå mindst 5 minutter mellem skylningerne for at adskille lagene ordentligt).
11. Efter skylning overføres blandingen til bægerglas 1000 ml, iskold acetone tilsættes i mængde 1:1 af den resterende freebase.
12. HCL-syre tilsættes i separationstragten
13. Den mekaniske omrører tændes
14. HCL-syre falder langsomt med en hastighed på 1 dråbe pr. 1 sek.
15. PH skal måles, du skal lukke ventilen for at se ph, og hvis den ikke er 5 endnu, skal du åbne ventilen igen.
Du bør modtage en helt hvid opløsning, brug film til at lukke den, læg den i fryseren i 12 timer.
Tag den ud efter 12 timer, overfør den til en buchner-tragt, og tænd for vakuumpumpen.
Det er ikke nødvendigt med additiv rensning, produktet skal være helt hvidt.
Lad pumpen arbejde i 30 minutter, efter at hele væsken er i kolben, så har den brug for nogle timer til at blive tørret.
Forbered krystallisering.
Start med at bruge 1:1 1 ml vand pr. 1 g produkt i pulverform. Varm det blot op til kogning, og opløs produktet. Lad det være varmt ved 90 °C, og vent, indtil "skår" i toppen af blandingen begynder at være synlige. Blandingen bliver mættet. Til opvarmning bruges vandbad, der skal stå på kolben. Den vil langsomt køle ned. Når den har stuetemperatur, sættes den i køleskabet ved 10 celciusgrader, og efter 1 time sættes den i køleskabet ved 1 celciusgrad. Du kan bruge vand med is til langsomt at sænke temperaturen fra stuetemperatur til 1 celciusgrad.
Når det er 1 celciusgrad, overføres det til Buchner-tragten, tag resten af væsken til bægerglasset og lad det krystallisere yderligere eller opvarm det igen for at lave en overmættet opløsning til at krystallisere igen.
Udbyttet er 62,5 % (75 g) af 120 g 2B4M.
Reagenser:
1. 2b4m 100g;
2. Ethylacetat 500 ml;
3. Destilleret vand ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Methylamin HCL 150 g;
6. Acetone 500-1000 ml;
7. HCL-syre 50-70 ml;
Udstyr:
1. Magnetisk omrører;
2. Bægerglas 200 ml (kan være et hvilket som helst volumen) og 1000 ml (bredt);
3. Kolbe;
4. Vægt;
5. Mekanisk omrører (kan bruge batteridrevet boremaskine);
6. Termometer;
7. Skål til vandbad;
8. Tragt til adskillelse;
9. Buchner-tragt;
10. Vakuumpumpe;
1. 100 g NaOH opløses i 200 ml H2O. Rør det, indtil det er opløst på magnetomrøreren, og lad det derefter køle af i ca. 1 time, temperaturen skal være så tæt på stuetemperatur.
2. mal 2b4m og tilsæt det til 500 ml ethylacetat i kolben på magnetomrøreren.
3. Når 2b4m er opløst, sættes en skål med koldt vand over for at køle kolben.
4. Forbered Methylamin HCL 150 g, der skal hældes i kolben straks efter tilsætning af NaOH + H2O-opløsning (kom først NaOH i kolben, derefter Methylamin HCL)
5. Tilsæt NaOH + H2O-opløsning i kolben
6. Tilsæt methylamin HCL i kolben (sørg for, at din magnetomrører er i stand til at røre den, ellers skal du bruge en mekanisk - på min magnetomrører var det nødvendigt at tilsætte methylamin i 2 dele, så den konstant kunne røre, hvis du ikke bruger vandbad, skal du kontrollere temperaturen, skylle og tilsætte methylamin i 2-3 dele, fordi temperaturen kan blive for varm, i større skala anbefales det at overvåge temperaturen og tilsætte methylamin i dele).
7. Når temperaturen begynder at falde, skal du røre rundt i 30 minutter. Reaktionstemperaturen ved brug af 1°C vandbad var ca. 30°C.
8. Når reaktionen er afsluttet, hældes blandingen i en buchner-tragt, og freebase adskilles fra de faste forbindelser, der er tilbage.
9. Natriumbicarbonat 5% H2O opløsning 300 ml blev hældt i kolben med freebase og derefter omrørt i 30 minutter. Derefter adskilles lagene tydeligt.
10. Blandingen hældes i en separationstragt. Der skylles 3 gange med 300 ml kold H2O. (selvfølgelig skal det nederste lag kasseres - det øverste lag er organisk og skal bevares til videre arbejde, og der skal gå mindst 5 minutter mellem skylningerne for at adskille lagene ordentligt).
11. Efter skylning overføres blandingen til bægerglas 1000 ml, iskold acetone tilsættes i mængde 1:1 af den resterende freebase.
12. HCL-syre tilsættes i separationstragten
13. Den mekaniske omrører tændes
14. HCL-syre falder langsomt med en hastighed på 1 dråbe pr. 1 sek.
15. PH skal måles, du skal lukke ventilen for at se ph, og hvis den ikke er 5 endnu, skal du åbne ventilen igen.
Du bør modtage en helt hvid opløsning, brug film til at lukke den, læg den i fryseren i 12 timer.
Tag den ud efter 12 timer, overfør den til en buchner-tragt, og tænd for vakuumpumpen.
Det er ikke nødvendigt med additiv rensning, produktet skal være helt hvidt.
Lad pumpen arbejde i 30 minutter, efter at hele væsken er i kolben, så har den brug for nogle timer til at blive tørret.
Forbered krystallisering.
Start med at bruge 1:1 1 ml vand pr. 1 g produkt i pulverform. Varm det blot op til kogning, og opløs produktet. Lad det være varmt ved 90 °C, og vent, indtil "skår" i toppen af blandingen begynder at være synlige. Blandingen bliver mættet. Til opvarmning bruges vandbad, der skal stå på kolben. Den vil langsomt køle ned. Når den har stuetemperatur, sættes den i køleskabet ved 10 celciusgrader, og efter 1 time sættes den i køleskabet ved 1 celciusgrad. Du kan bruge vand med is til langsomt at sænke temperaturen fra stuetemperatur til 1 celciusgrad.
Når det er 1 celciusgrad, overføres det til Buchner-tragten, tag resten af væsken til bægerglasset og lad det krystallisere yderligere eller opvarm det igen for at lave en overmættet opløsning til at krystallisere igen.
Udbyttet er 62,5 % (75 g) af 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
, da meget kan gå galt.
Så en eller anden hjemmekemiker laver methylazaniumchlorid og renser det så godt, at det bliver mere rent end SIGMA ALDRIDGE 40 % METHALAMINOPLØSNINGEN, når personen har frigivet methylaminet? Undskyld mig, jeg har taget et gram kokain siden fredag, men det har jeg fandeme svært ved at tro på. Jeg har taget det et par gange, lavet kloroform og destilleret methanol for at rense det, og det var ikke engang i nærheden af 90% renhed.