Mephedron (4-MMC) syntese fra haloketon i ethylacetat. 1-10 kg skala.

[WillD]

Reaktionsskema:

Reagenser:
1. 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Brintoverilte 48% 1300 ml;
3. Hydrogenperoxid 35% 750 ml;
4. Vandig opløsning af natrium-/kaliumhydroxid 25 % (NaOH/KOH);
5. Destilleret vand;
6. Ethylacetat 6 l;
7. Methylamin 40% aq - 2 l;
8. Acetone - 8 l;
9. Saltsyre (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropylalkohol;

Udstyr og glasvarer:
1. Vægte;
2. 10 L reaktor med kappe udstyret med tilbagesvalingskondensator, dryptragt, termometer, topomrører og temperaturkontrolsystem;
3. Varmepumpe;
3. Kølepumpe;
4. Vakuumkilde;
5. Spande;
6. Fryser;
7. Pyrex-skåle;
8. Nutsche-filter;
9. pH-indikatorpapir;

Trin 1. Halogenering

1. 4'-Methylpropiophenon 1000 g tilsættes i en 10 L reaktorkolbe.

2. Brintoverilte (HBr) 1300 g 48% hældes i kolben og omrøres i 5 min.
3 . Brintoverilte 750 g 35 % tilsættes i en dryptragt på 1 l.
4. Hydrogenperoxid tilsættes dråbevis til den omrørte reaktionsblanding.
5. Brom frigives under tilsætning af brintoverilte til blandingen, opløses i opløsning og omsættes.
6. Hydrogenperoxid skal tilsættes med en passende hastighed, så reaktionsblandingen bliver farveløs.
7. Reaktionsblandingens temperatur skal holdes under 65 °C. Der anvendes ekstern køling i tilfælde af overophedning. Hvis reaktionstemperaturen er højere, stoppes tilsætningen af hydrogenperoxid.
8. Den anden del af misfarvningsreaktionen kan gennemføres i længere tid. Brintoverilte tilsættes i overensstemmelse med reaktionstemperaturen.
9. Reaktionsblandingen efterlades i 12 timer under konstant omrøring ved stuetemperatur, så snart al hydrogenperoxid er tilsat.
10. Efter 12 timer er der dannet et bundfald.
11. Natriumbicarbonat aq-opløsning tilsættes til reaktionsblandingen for at nå neutral pH 6-7, rør godt rundt. Blandingen med 2-brom-4'-methylpropiophenon filtreres gennem en Buchner-tragt. Produktet vaskes med en lille mængde destilleret vand.
12. Rå 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) anvendes til yderligere reaktioner. Teoretisk udbytte op til 1530 g. Praktisk udbytte er næsten kvantitativt (videoudbytte 94%).

13. Det resulterende produkt efterlades i reaktoren.

Trin 2. Metaminering.

1. Ethylacetat 6 l hældes i reaktoren.
2 . Reaktionsblandingen omrøres og opvarmes i en kappeklædt reaktor til 30 °C ved hjælp af et varmesystem.
3. Blandingen omrøres, indtil hele mængden af 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) er opløst.
4. Omrøringen stoppes. Reaktionsblandingen efterlades til lagdeling. Et bundlag drænes gennem en bundreaktorhane.
5. Omrøreren tændes, og methylamin 40 % aq 2 l tilsættes på én gang.
6. Blandingen omrøres i 20 minutter, og temperaturen holdes under 65 °C.
7. Gentag trin 4.
8. Derefter opvarmes blandingen til 55 °C, og reaktorens vakuumpumpe tændes. Reaktorkondensatorens kølepumpe tændes også.
9. Hele mængden af ethylacetat eller den største del af den destilleres væk.
10. Vakuumpumpen slukkes. Acetone tilsættes til reaktoren under konstant omrøring.
11. Saltsyre (500 ml) hældes i dryptragten, og tragten sættes på reaktorhalsen.
12. Saltsyre tilsættes dråbevis for at nå pH 5 under konstant omrøring. En lille mængde (~2-5 ml) af reaktionsblandingen drænes fra den nederste reaktorhane for at kontrollere pH ved hjælp af pH-indikatorstriben. Prøven hældes tilbage i reaktionsblandingen.
13. Derefter hældes blandingen i en spand, og spanden sættes i en fryser i 12 timer.

Trin 3. Filtrering.
1. Et vakuumfiltreringssystem (Nutsche-filter, filterdug, vakuumpumpe) samles og installeres.
2. Vakuumpumpen tændes.
3. Spandens indhold fra trin 13, fase 2, hældes iNutsche-filteret.
4. Blandingen filtreres og presses, indtil tragtindholdet er blevet fast.
5. En kold, tør acetone hældes på det faste produkt i tragten i flere små portioner under filtreringen.
6. Acetonen filtreres. Trin 5 gentages, hvis det faste stof ikke er hvidt.
7. Det hvide, faste 4-MMC-produkt flyttes over i en pyrexskål til tørring efter filtreringsproceduren.
8. Pyrexskålen med 4-MMC placeres i et tørt, godt ventileret, varmt rum.
9. 4-MMC-produktet tørres til en konstant masse. Produktet blandes og kværnes med jævne mellemrum for at øge tørringshastigheden.

Fase 4. Omkrystallisering.
Mephedron (4MMC) krystallisering

 

[woohoo]

Skulle det ikke adskilles fra n-methylacetamid?
Synes dens beskidte reaktion, hvor meget den giver i sammenligning med nmp eller aromatisk opløsningsmiddel?

 

[yin-yang]

N-methylacetamid skulle være opløseligt i acetone, men jeg kunne ikke finde ud af hvor meget. Freebase er faktisk sort, og det resulterende pulver bliver grønt ved tilsætning af krystalliserende opløsningsmiddelblanding (ureageret keton?). Det er sikkert at antage, at dette ikke er den reneste procedure.

Nogle sværger, at enhver anden reaktion udover en, der bruger NMP som opløsningsmiddel, giver meget, meget ringere resultater i slutproduktet. Mere af den hurtige rus uden nogen eufori.

Har du kørt GC-MS for at se, om der er nogen urenheder i det resulterende pulver / krystaller?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hej, du har sikkert gjort noget forkert, eller dine reagenser er ikke så gode. Ja, vi lavede GC-MS. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

Jeg har ikke prøvet denne reaktion endnu. Jeg så en video, der er offentliggjort her, om jod-keton-amination. Der så jeg, at freebase er sort, og at pulveret skiftede farve, når det blev forberedt til krystallisering. Måske var det sort, fordi jod er en afgangsgruppe i modsætning til brom.
Spørgsmål til bekræftelse:

1. Er resultaterne ovenfor fra ethylacetat som opløsningsmiddel?
2. Har du lavet denne reaktion med EA og bromoketon, ser freebase anderledes ud?
3. Jeg bemærkede fra videoen, at krystaller fra EA ser glasagtige ud, mens NMP er meget hvidere. Jeg læste dit indlæg om stereokemi af 4-MMC, hvordan S- og R-enantiomerer danner forskelligt udseende krystaller, er begge disse krystaller lige racemiske?
4. Bemærkede du nogen forskel i den subjektive effekt mellem EA og f.eks. NMP i det endelige produkt?

Tak, fordi du sendte disse resultater.

 

[DavidNichols]

Kan du linke mig til det indlæg?

 

[G.Patton]

Jeg kan faktisk ikke huske det med sikkerhed. Sandsynligvis ja.
Ja, det er racemiske krystaller.
Jeg har ikke smagt på produktet som enhver god vinproducent =)

 

[StarWars]

8. Derefter varmes blandingen op til 55
I videoen står der tydeligt, at det ikke er nødvendigt at varme op. og her er der nogen, der skriver, at man derefter skal varme det op, for hvad nu hvis blandingen selv når en temperatur på højst 65°.

 

[G.Patton]

Hej, 55 grader *C er nødvendigt for vakuumfordampning af opløsningsmidler og methylaminoverskud. Det er en valgfri procedure.

 

[Chemix-Express]

Jeg er meget nysgerrig på denne syntese, og om et par dage får jeg mulighed for at teste den, så jeg har et par spørgsmål:
1. i trin 2, punkt 10 i stedet for Acetone kan jeg bruge IPA? Når jeg bruger HCL 35-37% aq i kombination med Acetone, er der altid en masse farve, 1,4-Dioxan hjalp, men er meget dyrt. Tror I, at IPA vil fungere?
2. Trin 2, punkt 5 siger at tilføje al m40 på én gang, mens punkt 6 siger at holde temperaturen under 65 grader C. Kan jeg kontrollere temperaturen ved gradvist at tilføje m40, eller nødvendigvis med et eksternt køleskab?
3. Skal jeg tælle reaktionstiden (20 minutter) fra det øjeblik, jeg er færdig med at tilsætte m40?
4. Jeg er nysgerrig efter, hvorfor der er så lidt information om syntesen af 4MMC i ethylacetat, når blandingen hverken i begyndelsen eller under reaktionen skal opvarmes, og ethylacetat i sig selv er meget billigt. Er dette fulgt af lavt udbytte/renhed af reaktionen?
5. For at gøre det kort, ville forholdet 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l ethylacetat være godt, eller er det bedre at give 1,5 l m40 og 2,5 l ethylacetat for hvert kg bk4?

 

[little-flower]

Kan vi udføre denne reaktion med 12 % H202? Jeg tror måske, det er godt"

 

[StarWars]

Det kan du gøre

 

[Rush-Benzo]

Hvis jeg bruger færdiglavet BK4, hvor meget skal jeg så give for en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan øge mængden af reagenser proportionalt. Læs emnet mol, gram, liter og kemiske beregninger.

 

[xoxo2.0]

dette er @G.Pattons reaktionsscore nummer 1000

 

[Rush-Benzo]

Jeg henviste til noget helt andet. Jeg ved ikke, hvor meget endelig BK4 du kom ud med efter at have afsluttet trin 1. Jeg vil gerne starte fra fase 2, og jeg ved ikke, hvor meget BK4 jeg skal bruge. Hvor meget kom du ud med efter trin 1?

 

[G.Patton]

Omkring 1350-1450 g 2-brom-4'-methylpropiophenon fra den første fase.

 

[Rush-Benzo]

Tusind tak skal du have.

Hvis det ikke er et problem, vil jeg stille endnu et spørgsmål. I trin 2 punkt 9 siger du, at man skal destillere mindst halvdelen af ethylacetaten, hvad er meningen med det? I instruktionsvideoen siges det, at dette trin er valgfrit. Ved at udelade det vil jeg miste effektivitet, kvalitet eller vil det bare gøre det lettere for mig at arbejde med en mindre mængde væsker?

Jeg er i færd med at købe en kraftig vakuumpumpe, og af ren nysgerrighed vil jeg spørge, hvor lang tid det tager at destillere disse 6 liter ethylacetat ved 55 grader?

 

[StarWars]

Se på videoen, hvis du bruger 1 kg bk4, skal du bruge 2 l ethylacetat og 2 l methyloamin.
Der sælger de 6 l på videoen, haha.

 

[G.Patton]

>>>I trin 2 punkt 9 fortæller du, at du skal destillere mindst halvdelen af ethylacetaten, hvad skal dette gøre?
Det er nødvendigt for at krystallisere din mephedron.
>>>Vil jeg miste effektivitet og kvalitet ved at udelade det, eller vil det bare gøre det lettere for mig at arbejde med en mindre mængde væsker?
Du vil destillere det under alle omstændigheder, det er bedre at gøre på dette tidspunkt for at få større udbytte under HCl-tilsætning.

 

[StarWars]

du sætter det på et elektrisk komfur, og det fordamper med 50% af opløsningsmidlet efter vask, men der er stadig mange fejl i denne video. du renser 1x vand + soda derefter 3 gange vand, så fordamper du 50%, så tilføjer du magnesiumsolfat for ikke at miste produktet og forsure, og det er det. Jeg har en lignende video på en gammel bærbar computer, hvor de bruger dcm i stedet for ethylacetat. Efter min mening giver det ingen mening at fordampe, jeg gjorde det uden det, og der var ingen problemer i syntesen

 

[G.Patton]

Hvilket udbytte fik du? Samme udbytte?