Mephedron (4-MMC) syntese fra haloketon i ethylacetat. 1-10 kg skala.

[yin-yang]

Jeg har ikke prøvet denne reaktion endnu. Jeg så en video, der er offentliggjort her, om jod-keton-amination. Der så jeg, at freebase er sort, og at pulveret skiftede farve, når det blev forberedt til krystallisering. Måske var det sort, fordi jod er en afgangsgruppe i modsætning til brom.
Spørgsmål til bekræftelse:

1. Er resultaterne ovenfor fra ethylacetat som opløsningsmiddel?
2. Har du lavet denne reaktion med EA og bromoketon, ser freebase anderledes ud?
3. Jeg bemærkede fra videoen, at krystaller fra EA ser glasagtige ud, mens NMP er meget hvidere. Jeg læste dit indlæg om stereokemi af 4-MMC, hvordan S- og R-enantiomerer danner forskelligt udseende krystaller, er begge disse krystaller lige racemiske?
4. Bemærkede du nogen forskel i den subjektive effekt mellem EA og f.eks. NMP i det endelige produkt?

Tak, fordi du sendte disse resultater.

 

[DavidNichols]

Kan du linke mig til det indlæg?

 

[Rush-Benzo]

Hvis jeg bruger færdiglavet BK4, hvor meget skal jeg så give for en 2L m40?

 

[G.Patton]

Hej, du kan øge mængden af reagenser proportionalt. Læs emnet mol, gram, liter og kemiske beregninger.

 

[G.Patton]

Hvilket udbytte fik du? Samme udbytte?

 

[karate.kid]

Hvad er det teoretiske udbytte før omkrystallisation?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Ville dette også fungere for metamfetamin?

 

[RegulierTier]

Hvad er der så sjovt ved det? Jeg mener, den eneste forskel er, at 4-mmc-prækursoren er en keton, og det er n-propylbenzen ikke. Så hvorfor skulle det ikke virke med den manglende O-dobbeltbinding?

 

[RegulierTier]

Jeg er bare nysgerrig

 

[RegulierTier]

Strukturen af begge stoffer adskiller sig ikke meget. Den eneste forskel mellem Mmc og Meth er, at den ene er en keton, og den anden ikke er. Derudover deltager oxygen-dobbeltbindingen ikke i reaktionen. Så hvorfor skulle synteseruten ikke også fungere for meth? Bare fordi det ikke er det samme stof, betyder det ikke, at syntesevejen ikke ville fungere for begge stoffer. Syntesen bør også kunne overføres til andre prækursorer.

 

[G.Patton]

Hej, de er faktisk forskellige, og ketongruppen er meget vigtig. Oxygen med sp2-hybridisering trækker elektroner tilbage fra C2-atomet og gør det muligt at udføre en sådan nukleofil additionsreaktion med HBr.

 

[RegulierTier]

Ah ok, det giver mening, tak.

 

[mocnykutas]

Virkelig nem syntese.

 

[DavidNichols]

Ethylacetat (EA) hydrolyseres af methylamin og giver ethanol og methylacetamid. Oxidation af 4-mmc freebase til acetat er også mulig.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Hvorfor udføre destillation af billig EA og sætte din værdifulde freebase på spil, hvis du kan bruge HCL, der er let at fremstille, i EA og destillere efter det?

 

[Chemix-Express]

Når jeg har en ren 4MMC-base i toluen, kan jeg så tilsætte en tilsvarende mængde ethylacetat og afsalte med saltsyre til PH 5,5 uden problemer?

Jeg er for nylig begyndt at gøre dette, da jeg har ethylacetat meget billigere end acetone.

Vil dette påvirke udbyttet eller kvaliteten af produktet negativt?

 

[mocnykutas]

Acetone og ethylacetat er godt, men toulen er skidt at lave mmc med.

 

[DavidNichols]

Ja, EA er et perfekt opløsningsmiddel til vandbinding, hvis man ikke kan få IPA-HCL eller EA-HCL. Tabet fra 4MMC-HCL opløst i vandfri EA er forsvindende lille.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL i ethylacetat vil også starte en syrekatalyseret hydrolyse af EA, og det er derfor, så vidt jeg forstår, at det er obligatorisk at destillere al EA og erstatte det med acetone før forsuring.

 

[Chemix-Express]

Det er han klar over. Alle anbefaler DCM. Desværre er det ved 40 grader C og en responstid på 2 timer nødvendigt at bruge en tilbagesvalingskøler, hvilket med mine mængder og mit arbejdsområde ikke er en mulighed.

 

[mocnykutas]

På toulen 60° og 2h er der brug for det samme og meget mere varme

 

[Chemix-Express]

3 timer ved 60 grader giver det bedste resultat. Men det handler ikke om det. Ved 60 grader koger toluen ikke, mens DCM ved 40 gør, og derfor fordamper det hurtigt, og der er brug for en tilbagesvalingskøler. Er det ikke rigtigt?

 

[mocnykutas]

Jeg bruger ikke laboratorieudstyr, som jeg ikke kender.

 

[mocnykutas]

Jeg er lavet på 20 minutter freebase

 

[DavidNichols]

40 grader er ikke muligt uden en større mængde vand i amineringsreaktionen. I bedste fald 38-39. 2 timer er også noget vrøvl. Du vil ende med en stor mængde piraziner, 4-MEC (i tilfælde af for stor mængde methylamin) og muligvis iso-mephedron (er endnu ikke blevet bekræftet af eksperimenter).

 

[w2x3f5]

Igen en fejl, der er en blanding af dimethylamin i methylamin (standard), på grund af dette. Denne blanding af dimethylamin er altid til stede i methylamin.

 

[w2x3f5]

I dokumentet så jeg ikke andet end reaktionen mellem amin og formaldehyd (som i vores tilfælde ikke findes, og der er heller ikke noget at gendanne i reaktionen). Dokumentet har intet at gøre med blanding af dimethylcathinon, eller jeg så det ikke, så hvis det ikke er svært for dig, skal du skrive, hvor du skal kigge efter dokumentet.

 

[DavidNichols]

Du kan bruge DCE og få de samme tider som med DCM, men uden kogning.

 

[Chemix-Express]

Jeg ved, hvordan det skal se ud.

4CMC