Meskalinsyntese med nitromethan. 1000g skala.

[Mr Gonzo]

Hej med hensyn til LAH, er der noget andet, der er lettere at få fat i og bruge i stedet, eller er der en måde, hvorpå jeg kan blive instrueret i, hvordan jeg køber hydrid fra et sted med minimalt besvær? Prøvede et sted i Indien, og de havde ikke noget af det! Jeg er baseret i Storbritannien

 

[FredDurst]

Fik du fat i nogle til Storbritannien i sidste ende?

 

[Rabidreject]

lol Jeg gjorde præcis det samme! Jeg er ret bange for at komme i nærheden af LAH!

 

[Rabidreject]

Fungerer den anden del af denne syntese fint nedskaleret til f.eks. en startmængde på 5 g nitrostyren? Eller skalerer opløsningsmidlerne anderledes? Jeg er ved at prøve dette...

 

[Rabidreject]

En ting mere: Kan jeg reducere den tilsvarende nitropropen for TMA på samme måde? Det ser ud til at være okay, men det ville være rart at vide, at nogen har gjort det!

 

[Rabidreject]

Det her irriterer mig - jeg er ved at udføre din reaktion og har skaleret alt ned, men jeg undrer mig stadig over dette ...

Hvorfor siger du, at man skal tilsætte b-3,4,5-TMONS i portioner som et pulver i stedet for at opløse det og tilsætte det dråbevis?

Er det en skala-ting, som jeg overser, fordi jeg aldrig har arbejdet i en skala, der er bare tæt på denne?

 

[Swirly]

Hæld nitrostyren i ca. 3 store skefulde ad gangen under afkøling med knust is, salt og en smule vand. Natriumborhydrid/IPA/h20 skal være afkølet til ca. 5-8 celcius, når du begynder at tilsætte nitrostyren, for når du tilsætter en større mængde nitrostyren, bliver det lidt varmere.

Hvis du hælder det hele i på én gang, bliver det en løbsk vulkan, vanvittig action, for meget varme.

Hold det under 26 - 28 C. Afhængigt af nitrostyren og mængden kan tilsætningen tage over en time. Du skal tilsætte mere is, hvis det tager lang tid, og du arbejder med f.eks. 100 g.

Hvis det er en lille mængde, kan du måske hælde det hele i på én gang, uden at temperaturen stiger for meget.

 

[Rabidreject]

Ja, jeg tester bogstaveligt talt bare på en 5g-skala i øjeblikket.

Jeg har lært, og fordi der er så stor forskel på den mængde, der tilsættes, går jeg ud fra, at jeg ikke har tilbagesvalet det længe nok.

Jeg tror, jeg forventede, at det ville være langt mere eksotermt, end det var, på grund af det faktum, at jeg lavede en så lille skala reaktion, og derfor var det ret meget køligere end synth sagde ved tilsætning. Jeg tror ikke, jeg lod den reagere længe nok ved omkring 75 °C.

Jeg er overrasket over dine temps for at være ærlig, men jeg antager, som du siger, at det er forskelligt afhængigt af hvilken styren du bruger? Jeg ved det ikke ... det er mærkeligt, at det ikke så ud til, at det organiske opløsningsmiddel ekstraherede noget ud af den vandige fase.

 

[Swirly]

Ja, 2,5-DMNS så ud til at afgive mindre varme og reagerede ikke så kraftigt som 3,4,5-TMNS i de samme mængder. Jeg var i stand til at tilsætte DMNS hurtigere, og det blev helt opløst, dvs. der var ikke noget orange/gult tilbage. Mens jeg ikke kunne få reaktionsblandingen til at blive helt mælkehvid med 3,4,5-TMNS, var der altid et strejf af gult tilbage.

Jeg læste andetsteds, at temperaturen holdes under 30 C under tilsætningen. Nogen skrev, at det øger udbyttet eller noget. Det var vist for 2,5-DMNS, så det gør jeg også for 3,4,5-TMNS. Hold det hele under isen.

 

[Rabidreject]

Ahhh okay, jeg forstår dig.
Det giver alt sammen mening...

Helt ærligt, jeg brugte mit første parti af 3,4,5-NS i den første reaktion og fik ikke en skid ud af det (5g skala). Jeg er ikke helt sikker på, hvor jeg gik galt, men det blev bestemt ikke for varmt, men jeg lod det heller ikke reagere særlig længe overhovedet.... jeg ved bare, at da jeg ville udtrække det vandige lag med DCM, var der næsten intet i det....

Nå ja, jeg fejler ofte i første forsøg ... så vi får se, men jeg var også nødt til at lave mere af nitrostyren, da jeg kan få mere NM, hvor NE er dyrere, og 2,5-aldehydet har jeg mindre af, da det er dyrere sammenlignet med 3,4,5.

Åh, jeg vil også skrive alt, hvad jeg gør i den næste reduktion, ned, haha.