Methylphenidat (Ritalin) syntese

[cokemuffin]

Så ville processen være at sætte ritalin hcl i NaOH-opløsning, få ritalin freebase og derefter bare sætte det i ipa for at få isopropylphenidat? Jeg vil tro, at hcl skal tilsættes efter esterificering for ikke at erstatte OH fra carboxylgruppen med en Cl, men jeg er ikke 100% sikker på det.

 

[G.Patton]

Hej, undskyld det lange svar. Jeg har ikke set dit spørgsmål.
Nej, eterificering fungerer ikke, som du beskriver. Du er nødt til at få Ritalinsyre natriumsalt og derefter få ester med IPA i sur tilstand.
Det vil ikke fungere som du fortalte =) Hvad er grunden til disse manipulationer? Jeg er faktisk ikke sikker på, at reaktionen vil lykkes. Desuden vil du miste en del af din ritalin.

 

[TheNut22]

Når synteser involverer cyanider, går jeg til min lokale isenkræmmer og køber Na DCCA eller TCCA. De laver den samme reaktion som de mere giftige cyanidformer. Jeg har så mange gange lavet phenyleddikesyre ud fra DLPA osv.

 

[dupskoslonia]

Hej med jer. Jeg har ritalinsyre. Hvad skal jeg bruge for at lave metylphenidat og etylphenidat? Jeg er helt nybegynder, kan I forklare mig det trin for trin? Jeg ville være meget taknemmelig.

 

[kotkata]

Findes der en protokol, en begyndervejledning eller en opskrift på, hvordan man omdanner ritalinsyre til methylphenidat?

Så vidt jeg har forstået, er det ikke en raket, men jeg er lidt forvirret over, hvordan man får methylphenidat fra ritalinsyre.

 

[SmartResearcher]

Hej alle sammen! Som svar på dupskoslonia tilføjer jeg opskrift på methylphenidathydrochlorid fra dl-threo-ritalinsyre (som er let tilgængelig i Kina, prisen for 1 kg er ca. 600-700 $). Jeg har lavet dl-threo-methylphenidathydrochlorid et par gange med denne opskrift, og det er absolut nemt og perfekt. 1 kg methylphenidathydrochlorid kan du lave i en 20L enhalset kolbe (du har ikke brug for en reaktor).

125 g (0,57 mol) dl-threo-ritalinsyre tilsættes til reaktoren. Derefter tilsættes 256,7 g (5 mol) dimethylcarbonat og 27,5 g methanol. Derefter ved stuetemperatur med mekanisk omrører (magnetisk omrører er ikke god til denne operation) tilsættes langsomt 762 g 96% eller mere svovlsyre (temperatur <80oC). Jakkens temperatur blev øget til 85oC (mål for indre temperatur ca. 70oC). Reaktionen blev omrørt natten over (mindst 16 timer) ved en kappetemperatur på 85oC.

Den resulterende blanding blev derefter afkølet til 15-20oC. Til den resulterende blanding blev der derefter tilsat 250 g isopropylacetat efterfulgt af tilsætning af 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol), mens temperaturen nedenfor blev holdt på 30oC. Derefter blev blandingen omrørt i ca. 15 minutter. Lagene fik lov til at bundfælde sig i ca. 20 minutter, og det nederste, kaustiske (vandige) lag blev adskilt og kasseret. Til det organiske lag blev der derefter tilsat deioniseret vand (187,5 g), og den resulterende blanding blev omrørt i ca. 20 minutter. Lagene fik lov til at sætte sig i ca. 20 minutter, og det nederste vandlag blev adskilt og kasseret. Det organiske lag indeholder dl-threo-methylphenidat.

En anden reaktor blev fyldt med opløsningen af 37 % HCl (59 g, 1,05 mol) og IPA (250 g). Opløsningens indre temperatur blev justeret til 55oC. Til denne reaktor blev derefter tilsat det organiske lag indeholdende dl-threo-methylphenidat, fremstillet i TRIN 1, via tilsætningstragt over 90 minutter, mens temperaturen blev holdt på 55oC. Derefter blev blandingen afkølet til 10-15oC og omrørt i 30 minutter. Den resulterende suspension blev filtreret gennem en Buchnner-tragt, og den våde kage blev vasket med IpOAc (125 g). Der blev opnået ca. 110-125 g dl-threo-methylphenidathydrochlorid (nøjagtig den samme isomer som på apoteket).

 

[kotkata]

Fantastisk, mange tak, @dupskoslonia!

Det sætter jeg virkelig pris på!

 

[untryrgos]

Hej, tak for din syntesemåde. Jeg følger din måde, og der opstod en vis forskel. Når jeg sørger for, at al syre forsvinder og er færdig med første trin, fandt jeg så meget saltseparation. Er det methylphenidatsulfat? pH-værdien er ca. 1 til 2.

 

[HerrHaber]

Methylestere opnås også let i nærvær af en aminogruppe ved hjælp af chlortrimethylsilan i methanol med en meget mere venlig oparbejdning, men så igen er omkostningerne sandsynligvis større, og jeg tror også, at udbyttet (disse skal sammenlignes). Ethylphenidat og isopropylphenidat har en meget større rekreativ værdi (og længerevarende mere potent effekt) Jeg kan ikke lade være med at tænke på at anvende biokatalyse med forskellige alkoholer, og NOVOZYME bør være det første valg, de fleste enzymatiske esterificeringer og transesterificeringer forsøges først med dette ekstremofile (Candida Antarctica) enzym, der udskilles i det ekstracellulære medium og derfor er lettere at høste. Det er bedst, hvis enzymet er immobiliseret på fast materiale (ofte superparamagnetiske nanopartikler af Fe3O4, der er funktionaliseret på overfladen med enzymet bundet via en organosilicium-linker), da de kan filtreres ud og genbruges, og magnetiske er endnu lettere at behandle. Jeg ville med glæde eksperimentere med dette i en lille skala, hvor 50 g ritalinsyre ville være tilstrækkeligt, og det er sandsynligvis under den sædvanlige MOQ. Jeg synes også, at naphtidater er meget interessante, men det kan vise sig at være svært at udføre hele syntesen.