Moderne, forbedret MDMA-syntese

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
En moderne, højtydende syntese af MDMA ved hjælp af tilgængelige, billige udgangsmaterialer. Udledt af en erfaren hemmelig kemiker, nedskrevet af en noob.
Da jeg ikke har prøvet denne syntese og er ret uerfaren, vil jeg gerne høre jeres tanker. Giv det et skud og prøv det:

(Jeg fandt ikke på denne rutine, jeg tager hverken æren eller ansvaret)

Denne syntese stammer fra Hamilton Morris' podcast i afsnittet "studying chemistry in prison".
Hvis du ikke er bekendt med Hamiltons arbejde, kan jeg kun anbefale ham.
Som titlen siger, tilbragte den interviewede hemmelige kemiker over et årti i fængsel, hvor han studerede og forfinede sin syntese af MDMA, 2C-B og meskalin. Da han kom ud af fængslet, testede han sine metoder med stor succes.
Det var et fritflydende interview, så han nævnte ikke alle detaljerne, men det her er, hvad jeg har skrabet sammen.


Syntese:

Udgangsmaterialet er helional: billigt, tilgængeligt og uovervåget.
Oversigt: Helional -> carb. syre -> imid -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidation til dannelse af carb. syre
(helional er ikke reaktiv, typiske oxidationsmidler virker ikke)
Oxidation med dimethoxydixoyrane fremstillet af oxone (kaliumperoxymonosulfat), H2O, acetone

2): Dannelse af imid
ved hjælp af urinstof ved 160 grader (75 %)
biprodukt: ammoniak og udgangsmateriale => genvinding (90% udbytte)
vanskelig uden syrekatalysator (10%): HCl for stærk (50%), fosforsyre er god, 1 dråbe/2 g carboxylsyre
(dette er tilsyneladende en patenteret metode)

3): Hoffman-omlejring med blegemiddel
1: Klorering af amidet: forsigtigt, blegemiddel er skrøbeligt -> lav temperatur, overskydende base, drypvis blegemiddel over 1 time.
amid opløses, hvis det er koldt nok: der dannes bundfald
2: temperatur 60 grader. 4 timer
Neutraliser basen efter 1 time, isocyanat danner imin


Er der nogen problemer med denne rutine?
Hvad synes du om den? Ret mig gerne, hvis jeg har lavet en dum begynderfejl et eller andet sted (meget sandsynligt).
Han talte også om at lave meskalin og 2C-B. Jeg kan også skrive dem ned, hvis det er noget af interesse.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,056
Points
93
Er Helional tilgængelig? Hvis det er lavet af piperonal, så ville jeg vælge stierne lettere.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Jeg ville også være interesseret i denne rute, hvis nogen ved mere.
Helional er frit tilgængeligt til ca. 60 €/liter
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Hvor er den frit tilgængelig?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Der er masser af kilder, som Keten, Silu, org.chem.poland, også tyske virksomheder, hollandske virksomheder, Storbritannien, USA osv....
Du skal bare google efter det
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Ja, okay. Tilsyneladende også solgt som ingrediens til sæbefremstilling og parfume, hvilket er endnu mere tilgængeligt.

Så her er en god ressource: https: //www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Den eksperimentelle del af indlægget er her:

Helional (6,72 g, 35 mmol) blev opløst i 130 ml benzen. En katalytisk mængde p-TSA blev tilsat (20-25 mg), morpholin (3,5 g, 40,25 mmol, 1,15 molækv.) blev tilsat, og blandingen blev skyllet med argon. En Dean-Stark-tilslutning blev monteret, og indholdet blev let tilbagesvalet, indtil der ikke kunne ses mere vand, der koalescerede på bunden af fælden (teoretisk: 0,63 ml H2O). Dette tog omkring 30-40 minutter, og blandingen blev tilbagesvalet i de næste 20 minutter bagefter. Indholdet blev afkølet, skyllet med argon igen og hældt i en trykudlignet tilsætningstragt.

I den samme kolbe (eller en større, alt efter hvad du foretrækker) blev natriumdichromatdihydrat (20,86 g, 70 mmol, 2 molækvivalenter) opløst i ca. 80-90 ml GAA. Denne blanding satte sig fast, da den blev kølet ned, men efter tilsætning af 30-50 ml benzen og omrøring blev den en fuldt mobil væske igen. Blandingen blev kølet ned igen til 5C. Enaminopløsningen blev derefter dryppet langsomt ind over en time. Efter at det hele var tilsat, blev blandingen omrørt i 2 timer. Under alle disse trin kom temperaturen ikke over 10-15C.

Reaktionsblandingen blev derefter fortyndet med vand (~100 ml) og hældt i en skilletragt. Den blev vasket med vand og derefter fortyndet natriumhydroxidopløsning for at fjerne overskydende eddikesyre. Benzenlaget blev derefter vasket med saltvand for at fjerne eventuelt resterende vand og koncentreret ved destillation. Den opnåede olie blev skyllet kontinuerligt med argon og opvarmet på et vandbad for at fjerne resterende benzen og derefter udsat for vakuumdestillation (~ 10 mbar). En fraktion af neongul, mobil olie kom over ved 130-150C og blev opsamlet. Udbytte: 2,81 g, 44,9 % baseret på helional.

Dette udbytte kan helt sikkert forbedres med optimering. Måske er der brug for et endnu større overskud af amin, måske skal den samlede mængde opløsningsmidler reduceres for at mindske tabet. Jeg kan ikke sige så meget, det kræver eksperimenter, og det er derfor, jeg har brug for jer.

Analyse:
En dråbe eller to blev opløst i 5 ml methanol og analyseret med GC-MS (selvfølgelig endnu mere fortyndet).
Kolonnen skulle overbelastes for at finde eventuelle urenheder. GC-toppene er stribede og finneagtige på grund af overbelastningen. Toppene er karakteristiske for MDP2P, og dem for helional er meget små eller slet ikke til stede. Alle spektrene er vedhæftet som pdf. Bibliotekssøgning baseret på peak-overfladeareal gav en renhed på >99%.

Den fortsatte rute fra MDP2P til MDMA antages at være almen viden.

En meget interessant rute. Især hvis GAA + dichromat kan bruges i stedet for den smukke ikke-OTC Oxone.
I det fantastiske indlæg lavede plakaten en fremragende sammenligning mellem forskellige oxidationsmidler til den indledende reaktion:

AF OXIDATIONSMIDLER
Gennemgang af oxidationsmidler

Natriumdichromat-dihydrat i GAA/benzen
Fordele:
-Billig
-Enkel oparbejdning
-Visuel hjælp, da det reduceres til krom(III)
-Ingen lugt, let at arbejde med
Ulemper:
En miljø- og sundhedsfare, hvis det ikke håndteres korrekt
-Oxidationen kræver 2 molækvivalenter, hvilket svarer til så meget som 3,10 g dichromat pr. 1 g helional
-Ingen kompatibilitet med toluen

Natriummetaperiodat (NaIO4) i THF/vand
Fordele:

-Grønt
-Kan genbruges
-Relativt enkel oparbejdning
Ulemper:
-Dyrt
-På grund af den store molare masse lider det af det samme problem som dichromat
-Opløsningsmiddelsystemet gør hydrolyse mulig

Dichromat i fortyndet svovlsyre/diethylether-system
Fordele:

-Relativt høje udbytter
-Ingen bekymring for overoxidation (ikke et problem med en keton, men det er vel en fordel)
-Kan muligvis også laves i en gryde, men ingen andre opløsningsmidler end diethylether er beskrevet i den oprindelige artikel
-Billig
Ulemper:
-26 ml af den akv. opløsning pr. 1 g helional (sic!)
Samme miljø- og sundhedsrisiko som i #1.

Kobber(I eller II)/oxygen eller enhver anden singlet oxygen-initiator (methylenblåt osv.)/oxygen
Fordele:

-Meget billig
-Muligvis højt udbytte
Ulemper:
-Sideprodukter
-Klistret (du skal køle enaminopløsningen meget ned for ikke at lade noget opløsningsmiddel slippe ud med overskydende ilt)
-Kræver en ilttank eller en iltflaske
-Heterogen
-Ville kræve, at opløsningsmidlet blev ændret (til DMF eller acetonitril, de opløser ilt meget bedre end kulbrinter)

Gad vide, om kaliumpermanganat kunne fungere?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Men i denne detaljerede og omfattende beskrivelse bruger de morfolin i den første reaktion. Det er ikke ligefrem OTC. Ifølge kommentarerne kunne piperidin også fungere.

Men til OP: Kan du linke til kilderne til din opskrivning? Der ser ud til at mangle noget ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
se efter Caroat, det er også Potassiumperoxymonosulfat og kan findes i håndkøb.
Fandt det i en bryggeriforsyning til desinfektion og i en campingbutik til rengøring af vandtanke.

Vil læse dit indlæg igennem senere, når jeg har lidt mere tid. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Prøver du at sælge opskrifter?
Det er dårligt!

Måske skulle du registrere dig på clickworkers.com, hvis du gerne vil tjene penge på copy&paste. ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Et fællesskab er til for at dele og udveksle information.
Da dit første indlæg var "du kan købe....." uden at bidrage med noget af værdi her, gør det dig ikke til et troværdigt medlem, der ser ud til at kende sit lort.

Prøv måske med ebay. læs min vejledning om falske id'er, få en bankkonto og sælg det der. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Jeg er nysgerrig efter den pris, du ville bede om for denne opskrift hahah Hvis den ikke virker, får du vel pengene tilbage, ikke? hahaah(selvfølgelig for sjov)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Men prisen på din opskrift?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
ikke den samme idé?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
min nye konto. kan ikke ringe til nogen bestemt

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
min nye konto. kan ikke ringe privat

 
Top