Brug for hjælp til en P2NP-metode + første forsøg (billeder)

[ASheSChem]

Hej folkens...
Så ... jeg har prøvet med det, jeg har på lager.

Fiiiiierste forsøg, helt noob

Til 55 g (0,5 mol) benzaldehyd i en 500 ml-kolbe blev der tilsat 40 g (0,5 mol) nitroethan og 10 ml cyclohexylamin. Det hele blev tilbagesvalet i 6 timer på et vandbad. Resultatet var 2 lag.

Spoiler: Billeder

Derefter afkøling ved stuetemperatur...

Spoiler: Billeder

derefter blev 50 ml H2O tilsat og derefter suget af med en pipette, 4 gange...., men der sker ikke noget, bortset fra omdannelse af 2 lag ... (intet foto beklager)

Efterfølgende har jeg adskilt de 2 lag og puttet 50 ml isopropanol i det orange lag.

Spoiler: Billeder

og jeg satte det i fryseren ... (faktisk 11 timer)

Spoiler:Billeder Billeder

Fortsættelse følger...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Jeg vil bare tilføje en opdatering på en lignende syntese.
Jeg blandede,
142 benzaldehyd
100 ml nitroethan
7 ml n-butylamin

Og blandede ved stuetemperatur i 6 timer.
Observerede en flot orange farve, så tilføjede 100 ml IPA og satte i fryseren natten over.
Jeg vågnede op til en iskold blanding med 0 krystaller.

Så da jeg ikke ville give op, tog jeg RM ud af fryseren og placerede den i en rb-kolbe på et vandbad og tilføjede en tilbagesvalingskondensator.
Da det begyndte at refluksere, ikke sikker på nøjagtig temp, men ca. 80 grader celcius, tilføjede jeg 25 ml Gaa og fortsatte i 4 timer.

Efter tilbagesvaling lagde jeg det direkte i fryseren for at vågne op til en fast masse af beskidte krystaller.

Filtrerede dem på en buchner med vakuum og vaskede med kold IPA.

Jeg hældte 100 ml IPA i et bægerglas og tilsatte alle de vaskede krystaller og varmede op, indtil alt var opløst ved ca. 70-80 grader celcius, og satte det tilbage i fryseren.

Inden for få minutter får jeg nålelignende krystaller, der dannes, og jeg vil sende den samlede vægt, når jeg er helt nede på temperaturen og filtrerer og tørrer igen.

Ville bare tilføje dette for at fortælle folk, at de ikke skal give op på RM, hvis du ikke får krystaller 1. gang. Jeg vil tilføje et valg af krystaller dannet indtil videre!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Før de lægges i ekssikkator

 

[TotalSynthesis]

Hej,

med n-butylamin ved stuetemperatur er faktisk min foretrukne metode, fordi udbyttet er perfekt, og dit produkt vil være så rent, at omkrystallisering slet ikke er nødvendig.

Grunden til, at det ikke fungerede for dig, er på grund af tid. uden ekstern opvarmning skal du bare lade det sidde på et mørkt sted i ca. 5-6 dage, og så vil alt allerede være krystalliseret uden afkøling.

 

[Evilcarrot2]

Tak for dit svar, desværre var det min første egentlige p2np, og jeg var utålmodig, men det er noteret. Vil prøve forskellige ruter, når jeg finder mere nitroethan

 

[TotalSynthesis]

ja, det kan jeg godt forstå. ofte har jeg heller ikke lyst til at vente så længe. men hvis tiden ikke betyder noget, foretrækker jeg altid n-butylamin ved rt