Har brug for hjælp til at lave 4mmc, bare lidt vejledning

[white7proton]

Trin 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Methyloamin 40 % i vand 200 ml
3x vand 200 ml
Dcm 200ml med 5% soda
Senere dråbe 1g NACI
Syre 55 ml og 500 ml acetone

1. Tilsæt 100 g 2b4m og 500 ml dcm i en stor glasflaske (1,5 l vodkaflaske), ryst, indtil alt er opløst (10 minutter).
2. Tilsæt Methyloamine 40% i vand 200ml til flasken i 3 dele, ryst efter hver tilsat del. Forsegl glasflasken med låg, brug elektrisk tape og pakk låget tæt og forsegl helt.
3. Ryst flasken hvert 10. minut i 30 sekunder i løbet af 2 timer.
4. Tag derefter det øverste lag væk, og kassér det (lysere i farven).
5. Vask den derefter 3 gange med 200 ml vand, altså 600 ml i alt, indtil methyloaminlugten forsvinder. Jeg vasker måske endnu flere gange. Kassér vandet efter hver vask.
6. Tilsæt 200 ml dcm 5% bicarb soda og 1 g NACI til hovedblandingen.
7. Nu blander jeg 500 ml acetone med 55 ml saltsyre 35/36,6 %, og så tilsætter jeg dette til hovedblandingen lidt efter lidt.

Min blanding er helt mørk efter at have gjort ovenstående ... hvad har jeg gjort forkert?

 

[G.Patton]

Der er flere fejl:
1. Hvorfor tilsætter du 200 ml 5% bicarb til reaktionsblandingen?
2. Du var nødt til at tørre din opløsning over Na2SO4
3. Du tilsatte for meget syre (gætter jeg på), fordi dit produkt havde en for mørk farve.

Jeg ved ikke, hvor du har lært dette, og jeg forstår ikke, hvorfor det er svært at åbne en videosyntesevejledning for dig. I BB Forum er der flere korrekte manualer.
Jeg har allerede svaret på dine spørgsmål ovenfor. Stil venligst alle dine næste spørgsmål i en besked, ikke mere. Du oversvømmede denne kommentarsektion og gjorde den ikke læsbar for andre brugere og for mig.

 

[white7proton]

Ingredienser og målinger:

• 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - 100 g
• DCM - 400 ml
• Methyloamin 40% aq. opløsning (cas 74-89-5) - 160 ml
• Destilleret vand - 400 ml
• DCM - 400 ml
• Acetone - 600 ml
• Saltsyre kon. aq. opløsning (HCl 36%) ~ 30ml

1. Tilsæt 100 g 2b4m og 400 ml dcm i en stor glasflaske (1,5 l vodkaflaske), ryst, indtil alt er opløst (10 minutter).
2. Tilsæt Methyloamine 40% i vand 160ml til flasken i 3 dele, ryst efter hver tilsat del. Forsegl glasflasken med låg, brug elektrisk tape og pakk låget tæt og forsegl helt.
3. Ryst flasken hvert 10. minut i 30 sekunder i løbet af 2 timer.
4. Vask den derefter 2/3 gange med 400 ml vand i alt, indtil methyloaminlugten forsvinder. Jeg vasker måske endnu flere gange. Kassér vandet efter hver vask.
6. Tilsæt 400 ml dcm.
7. Nu tilsætter jeg 600 ml iskold acetone til blandingen.
8. Tilsæt 30 ml saltsyre 35/36,6 % dråbe for dråbe op til 2 ml ad gangen, ryst godt, lad det ikke blive overophedet.
9. Sæt i fryseren i 12 timer.
10. Filtrer ved hjælp af en buchner-tragt, skyl med iskold acetone.

Jeg vaskede masser, og det nægtede at blive hvidt, hvorfor tager det så meget acetone at vaske? Jeg føler, at jeg bruger for meget til at rengøre. Hvorfor har den denne farve (se foto), hvordan kan jeg stoppe det? Jeg kender ikke udbytteprocenten endnu, den skal tørre. Men jeg synes at få meget ud af denne opskrift sammenlignet med den sidste, jeg prøvede.

 

[white7proton]

Se vedhæftet fil vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Du skal vaske ham med acetone er beskidt

 

[hexen]

Og du skal bruge 200 ml methyloamin, ikke 160 ml.

 

[white7proton]

Okay, tak, jeg ændrer mængden til 200 ml.

Jeg vil vaske mere.

Synes du, at alt andet i opskriften ser okay ud? Jeg føler ikke, at jeg gør det korrekt.

 

[hexen]

Du skal varme det op til 40° i 2 timer på dcm

 

[hexen]

Vaskes kun med vand

 

[white7proton]

Jeg er forvirret nu, kan du forklare mere, når jeg blander med dcm og opvarmer til 40 i 2 timer.

Jeg troede, at pulveret ville opløses, hvis jeg blandede det med vand?

 

[white7proton]

Så når jeg blander 2b4m med dcm, opvarmer jeg det til 40c i to timer, og efter 2 timer blander jeg det langsomt med methyloamin og blander det så i yderligere 2 timer? Er det rigtigt?