One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[WinterDust]

Hej med dig,

Så det her er, hvad jeg gjorde i dag, jeg vakuumfiltrerede min amfetaminolie i dag fra denne geléforbindelse, der var dannet, og jeg tog et billede af det, se nedenfor.



Første bemærkning, dette er ikke is fra vand, det smelter ikke, og det er ærligt talt ligesom krystalliseret gelé.

For det andet havde denne forbindelse et volumen på 2,5 liter ud af en batch på 15 liter amfetaminolie.

For det tredje, da jeg forsøgte at krystallisere min amfetaminolie, gik det meget glattere, og det kom ud praktisk talt hvidt som sne.

Så jeg laver i øjeblikket en test for at se, hvad dette kan være, jeg hældte et glas NaoH 25% opløsningsmiddel i et glas og satte det i frezzer, og jeg vil se om morgenen, om det er blevet til denne geléform eller ej.

Med venlig hilsen

 

[Mystery_chemistry]

Dette er sket for mig to gange. Jeg har en teori: det kan være polymerer. som kan være forårsaget af for høj temperatur under reaktionen. hvad tror du?

Min teori kommer af, at jeg den ene gang havde for høj reaktionstemperatur, og den anden gang inddampede jeg alkoholen for længe, og den brændte ud.

 

[Mystery_chemistry]

Efter min mening er der to vigtige øjeblikke, hvor dette kan ske. i reduktionen af p2np eller i oprensningen af den frie base og inddampning af alkoholen.

 

[WinterDust]

Hej, du,

Jeg vil afvise temperaturteorien, fordi min temperatur er meget kontrolleret og kontrolleres hvert minut med termometer og digitalt termometer.

Fordampet IPA er usandsynligt, jeg bruger en tilbagesvalingskondensator, der aldrig går over 12C, så IPA forbliver i batchen.

 

[Mystery_chemistry]

urenheder kan være til stede i den organiske fase. når det inddampes til 90 grader, dannes der ikke noget som dette. det blev dog skabt, da jeg inddampede alkoholen for længe på grund af lav omgivelsestemperatur meget langsom stigning i temperaturen efter inddampning af alkohol

 

[WinterDust]

Hej med dig,

Så min lille test gav bagslag, jeg lavede en ny portion i går, og jeg lagde hele portionen i fryseren, men hele portionen frøs.

Bemærk: Denne gang, da jeg lagde det i fryseren, lagde jeg det ikke i en lukket beholder, som jeg gjorde de sidste par gange. Så forskellen har været mellem lukket og åben beholder, at i åben beholder fryser hele partiet, men med en lukket beholder fryser kun 1/3. Underligt!

Mit lille NaoH 25%-eksperiment gav ingen resultater, det fryser slet ikke, så vi kan udelukke denne forbindelse fra ligningen.

Så til mit næste lille eksperiment vil jeg tørre forbindelsen ved hjælp af MgSO4 eller Na2SO4 og derefter lægge to partier i fryseren, et i en lukket beholder og det andet i en åben beholder.

Med venlig hilsen

 

[mithyl2]

Fedt. Lad os vide, hvad der sker!

 

[G.Patton]

Vi har udgivet en ny video om syntese!

 

[WinterDust]

Spørgsmålene.

Trin 9, hvorfor opløser vi freebasen med acetone?

Hvilken amfetamintype fås fra denne syntese, er det racemix mellem d-amph og l-amph?

Med venlig hilsen

 

[G.Patton]

Hej, Det skal gøres for at undgå overforsuring af amfetamin. Amfetaminbase vil blive beskadiget af syre uden opløsningsmiddel.
racemisk

 

[WinterDust]

Opfølgende spørgsmål,

Trin 9, kan IPA erstatte acetone?

Med venlig hilsen

 

[G.Patton]

ja

 

[Mystery_chemistry]

Hej, jeg har et spørgsmål.

efter at have tilsat alkali og opsamlet det øverste lag, ville jeg inddampe den overskydende IPA ... desværre blev det gjort i et koldt rum, og det tog meget lang tid ... den grønlige opløsning blev orangerød. Jeg udførte en ekstraktion med petroleumsether. Jeg inddampede æteren til 60 grader og tilsatte derefter en 25% naoh-opløsning for at hæve pH-værdien. pH-værdien i petroleumsether var på grænsen til 7-8. Efter tilsætning af alkali steg den til 12-13. Der blev dannet to lag. det øverste orange opsamlede jeg. Jeg tilsatte acetone og tilsatte syre ... pastaen blev gullig.

OG NU MITT SPØRGSMÅL: reaktionen blev udført på 1 kg p2np. normalt får jeg ca. 800 ml fri base fra et kg ... denne gang, fordi opløsningen blev rød, og jeg ekstraherede den med ether, fik jeg kun ca. 400 ml. ekstraktion blev udført 3x 1l pr. 5l rød opløsning ...

hvorfor blev opløsningen rød? for lang opvarmning og fordampning har indflydelse på dannelsen af yderligere urenheder?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, hvis man opvarmer en sol. af freebase for meget, bliver den rød.

 

[G.Patton]

Enig med @UWe9o12jkied91d, du gjorde for lang opvarmningseksponering på luft. Oxygen reagerer med amin. Det er værd at bruge rotovap til dette formål.

 

[Mystery_chemistry]

Hej, kan du erstatte cucl2 med f.eks. sncl2?

 

[TerminusEst]

Elsker denne syntese, gjorde det for første gang, fungerer rimeligt godt med 50 % udbytte, jeg tror ikke, jeg ekstraherede den vandige fase grundigt.
Det føles bare meget bedre end reaktionen via kviksølvnitrat, da det selv med beskyttelsesudstyr altid føles lidt som om du forgifter dig selv.
Alligevel har jeg et par spørgsmål, som jeg ikke kunne finde svar på.

1) tilsætning af p2np er virkelig langsom på grund af høj varmeproduktion, sidste gang jeg tilføjede over flere timer, men er det muligt at afkøle min reaktionsbeholder i et vandbad for at afkøle RM hurtigere ned igen? ville hjælpe meget med at skære ned på tiden, da dette trin virkelig er det længste.
2) Kan denne reaktion udføres i en gryde i rustfrit stål? Mit glas er godt op til 20 gram p2np, men jeg vil gerne gradvist skalere.

 

[WinterDust]

A: Ja, du bør efter min mening opbevare den reaktor, du laver syntesen i, i et afkølet vandbad for at få bedre kontrol over temperaturen. Jeg laver batches på 400-450 g, og det tager mig ca. 45 minutter at tilsætte al P2nP og holde temperaturen under 50 °C.
Jeg vil sige, at det kan man godt, men det anbefales ikke på grund af korrosion. Det er bedre bare at investere i laboratorieglasvarer, det er også let at kombinere med kølere og andet. med en reaktor i rustfrit stål vil det være en b**ch at forbinde alt efter min mening.

Bedste

 

[MadHatter]

Undskyld, det er et sent og lidt nørdet spørgsmål, men kan CuCl2 erstattes af CuSO4? Jeg kan ikke rigtig se, hvorfor ikke, hvis ikke sulfat-ionerne forstyrrer reaktionen på en eller anden måde.

 

[MadHatter]

Ok, så jeg lavede min egen research, og i den KÆMPE diskussionstråd på et af de største fora for hemmelig kemi er dette blevet prøvet med succes igen og igen. Der er en vis debat om udbyttet ved at bytte om på de to reagenser, men det ser ud til, at det kan gå begge veje. CuSO4 foretrækkes endda af nogle, da det har en tendens til at give en mindre voldsom reaktion ved tilsætning.

Jeg prøver begge dele. Rapporterer tilbage.