P2P-syntese fra P2NP

[GhostChemist]

Syntese af phenylaceton (P2P)

• Novator
• 3. april 2023
• 20

Phenylaceton (P2P) syntese fra P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagenser:

• 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Methanol (MeOH) 10 L;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g;
• Hydrogenperoxid (H2O2) 30% 6 L;
• Kaliumkarbonat (K2CO3) 1800 g;
• Saltsyre (HCl) 37% aq;
• Dichlormethan (CH2CI2) 5 L;
• Natriumhydroxid (NaOH) 5 L 25% aq;
• Destilleret vand (H2O) 5 L;

Udstyr og glasvarer:

• 20 L kolbe med rund bund;
• Vandbad, is;
• HCl-gaskilde;
• Magnetisk eller topomrører;
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
• Vakuumkilde;
• Glasstang og spatel;
• Rotovap-maskine;
• pH-indikatorpapir;
• Laboratorievægt (1-1000 g er passende);
• Målecylindre 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Bægerglas;
• Flere spande;

Reaktionsskema:

Syntese:

1. 1-Phenyl-2-nitropropen 1000 g opløses af methanol (MeOH) 10 L i 20 L kolbe.
2. Reaktionsblandingen afkøles til 0 °C i et is/saltbad under god omrøring.
3 . Natriumborhydrid (NaBH4) 470 g tilsættes til reaktionsblandingen i små portioner under konstant omrøring for at kontrollere reaktionstemperaturen til under 15 °C.
4 . Is/saltbadet fjernes, når den eksoterme reaktion er slut.
5. Opløsningen omrøres ved stuetemperatur i 2 timer.
6 . Derefter afkøles opløsningen til 0 °C i is/saltbad igen.
7 . Hydrogenperoxid (H2O2) 30% 6 L og kaliumcarbonat (K2CO3) 1800 g tilsættes i reaktionskolben.
8. Opløsningen omrøres i 24 timer ved stuetemperatur.
9. Derefter hældes saltsyre (HCl) 37% aq dråbevis i blandingen for at nå pH 6,5-7. Reaktionen er eksoterm, og der frigives CO2 (forsigtig!).
10. Blandingen ekstraheres med dichlormethan (CH2CI2) 5 L, ekstraktet vaskes med natriumhydroxid (NaOH) 5 L 25% aq. og destilleret vand (H2O) 5 L.
11. Dichlormethan (CH2CI2) afdestilleres under vakuum for at give en klar phenylaceton ( P2P, cas 103-79-7) gul olie. Udbyttet er 70%.

 

[primitiveintelectual]

Er denne syntese velegnet til begyndere?
Når man blander, skal den afkølede 20 L rundbundskolbe være lukket?
I hvilket trin bruger vi Rotovap?

Trin 9..:
Hvor meget HCl skal vi bruge?
På Erowid Forum findes denne P2P-metode til P2NP med NABH4, men i lille skala. De giver 300 ml HCl for at opnå surhedsgrad, så i din metode i stor skala, hvor meget HCl har vi brug for?
omkring 10L HCl? Så jeg behøver ikke at droppe det, kan jeg hælde direkte på?

 

[G.Patton]

ja
En blanding af hvad? Jeg kan ikke gætte, hvad du mener.
Ved du, hvad det betyder at "destillere under vakuum"? Der er et særligt link til dig.
Nok til at nå pH 6,5-7. Du kan tælle det med mol i henhold til din belastning, hvis du vil.
Nej, du ødelægger dit produkt.

 

[primitiveintelectual]

Når man blander, skal den afkølede 20 L rundbundede kolbe være lukket?
En blanding af hvad? Jeg kan ikke gætte, hvad du mener.

Jeg mener
Trin 1 til 8.
Når man rører, afkøler og rører igen, skal man så sørge for at holde kolben lukket eller ej?
Trin 3 Skal du sørge for, at flasken er lukket?
Eller trin 8 Skal man sørge for, at den er lukket?
Eller er det ligegyldigt?

 

[primitiveintelectual]

Hvor meget HCl skal vi bruge?

Nok til at nå pH 6,5-7. Du kan tælle det i mol i overensstemmelse med din belastning, hvis du vil.


Jeg ved ikke, hvordan jeg skal tælle det

 

[G.Patton]

Nej, i modsat fald kan reaktionskolben eksplodere med meget kedelige konsekvenser.
Du kan bruge ren HCl 37% syre og røre rundt indtil ph 6,5-7, hvis du ikke kan tælle.

 

[gmo]

Master, hvorfor har vi brug for denne ph?

 

[G.Patton]

For at neutralisere reaktionsblandingen.

 

[primitiveintelectual]

Tak for afklaringen

 

[tweaker2]

Brydningsindekset for p2p er 1,5155-1,5175, og hvis det er urent, bliver værdien højere.
så slutproduktet i denne video er ikke p2p

 

[G.Patton]

Hvor har du fået disse oplysninger fra?
1,5102 er okay, forskellen er ikke så stor. Hvis du ønsker at få ren p2p til følgende reaktioner, skal du destillere det.

 

[tweaker2]

hvilken info? det er sådan refraktometri går, vi tager prøve i dette tilfælde, hvad vi antager p2p derefter tage indeksværdien af p2p og sammenligne, hvis prøven er uren, men flertallet er p2p indeksværdien bliver bare lidt højere, så 1,5102 er ikke okay det fortæller dig bare, at størstedelen af prøven ikke er p2p det kan indeholde p2p, men kun lille mængde.så reaktionen i denne video er enten ufuldstændig eller mislykkedes, vi ved ikke, han skal destillere produktet for at se, om der er nogen p2p til stede

 

[G.Patton]

Jeg spurgte til dette område.

 

[tweaker2]

fra kemidatabasen

 

[G.Patton]

Det er okay, fordi det har et passende kogepunkt og en passende massefylde. DCM-spor ændrer produktets densitet og dermed også brydningsindekset. Under alle omstændigheder kan du gentage syntesen og optage din egen video for at bevise, at vi forsøger at snyde dig.

 

[K-Cyanide]

Når man ser på farven, kan man nemt se, at det ikke er ren p2p. Denne forbindelse har en bleggul farve (hvis der er nogen). Det anbefales dog kraftigt at vakuumdestillere P2P før videre brug.

 

[Multivitamin]

Efter at have destilleret DCM fra. Kan jeg bruge det i NaBHr4-reaktionen, som det er, eller er det absolut nødvendigt at destillere p2p først for at kunne bruge det i reaktionen?

 

[G.Patton]

Jeg vil anbefale dig at destillere det, før du følger syntesen. Som @K-Cyanide sagde, vil det øge reaktionsudbyttet, og du vil få færre biprodukter.

 

[Multivitamin]

Okay, jeg vil destillere det, der er ingen vej udenom.

 

[K-Cyanide]

Nej, absolut i den forstand, at reaktionen ikke vil fungere med udestilleret P2P, ikke sandt.
Men slutproduktet er altid af højere kvalitet, når du bruger destillerede forbindelser. Og ikke at forglemme, beskidt P2P skader uden tvivl udbyttet. Det er et kedeligt arbejde, men det betaler sig.

 

[Multivitamin]

Tror du, at det er absolut nødvendigt at måle trykket i systemet, når man vakuumdestillerer p2p-olie/meth-freebaseolie? Eller kan jeg bare tilslutte vakuumpumpen til vakuumadapteren på den nye tomme modtagerkolbe, når DCM er blevet destilleret af (fordi DCM med lav kogepunkt på 50c ville destillere selv uden vakuum), tænde for vakuumet, skrue op for varmen, indtil jeg ser de første tegn på, at p2p-olie kommer over i modtagerkolben, og holde temperaturen, indtil destillationen er forbi.

Mangler jeg noget her? Skal jeg måle vakuumtrykket, eller kan jeg bare langsomt skrue op for varmen, indtil jeg ser, at der kommer olie over i modtagekolben?

 

[G.Patton]

Læs om destillation og destillationssystemer, det vil være en stor hjælp for dig.

 

[K-Cyanide]

Nej, du behøver ikke at kende den absolutte værdi af trykket. Men du skal være sikker på, at din vakuumpumpe er stærk nok til at sænke kogepunktet for P2P/Meth freebase betydeligt. (+- 100 C er acceptabelt. Et nyttigt værktøj er online Nomograph fra Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
En god praktisk test er at tilslutte en lille RBF fyldt med vand (1/4 til 1/2 af volumen) til din vakuumkilde. Under omgivende forhold bør vandet begynde at koge i kolben. Det betyder, at din vakuumkilde er i stand til at producere et slutvakuum på ca. 50 mmHg (Torr). Det er stort set tilstrækkeligt, når din pumpe også kan suge et vist volumen pr. minut. Den bør være større end 20 liter pr. minut.
Og endelig er det korrekt, at du først skal anvende vakuum og derefter hæve temperaturen, i begyndelsen for fuld udblæsning og justere, når du nærmer dig kogepunktet. Jeg håber, det hjælper.