P2np til p2p
Tilsæt til en 500 ml rundbundet kogekolbe (RBF) med 3 halse
Den centrale hals har en overhead-omrører - VIGTIGT, det skal være en overhead-omrører, og den skal være kraftig nok til at forhindre jernpulveret i at lægge sig på bunden, man kan ikke bruge magnetisk omrøring, da den ikke har nok kraft til at holde jernpulveret oppe i opløsningen, og jernet ødelægger alligevel den magnetiske omrøring.
sidehalsen har en lang tilbagesvalingskondensator med koldt vand.
2. sidehals har en trykudlignende tilsætningstragt fyldt med 0,197 mol koncentreret saltsyre 35,5% i nedenstående eksempel, hvilket er 20,2 ml
RBF er i et vand- eller oliebad for at holde den interne reaktionstemperatur på 85 til 95 grader.
Tilsæt til RBF:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol jern (Fe 55,85 g/mol) = 40 g jern (Fe) - støbejernsspåner eller ideelt set 40 mesh jernpulver (pulver 0,4 mm størrelse)
Bemærk: Aktivering af et metal indebærer normalt at skylle det med en stærk mineralsyre som saltsyre eller alkali som natriumhydroxidopløsning i et par minutter for at fjerne ethvert oxidationslag, der forhindrer det i at reagere, og derefter skylle med destilleret vand to gange og bruge det med det samme eller opbevare det under upolær væske, indtil det er klar til brug.
I denne reduktion af nitroalken til keton er saltsyre imidlertid et af reagenserne, og derfor kan aktivering ske in situ.
75 ml destilleret vand
0,1 g jernklorid - fungerer som en initialiseringskatalysator - hjælper reaktionen med at starte hurtigere
Syre fra tilsætningstragten tilsættes langsomt over 5 til 6 timer for at holde reaktionen i gang, men ikke eksplosivt, så tilbagesvalingen må aldrig nå over halvvejs op i tilbagesvalingskondensatoren.
Til sidst blev reaktionsblandingen basificeret med 25 % NaOH-opløsning til pH 11, og derefter dampdestilleres P2P-olien over i en receiver.
Udbyttet bør være 75 til 77 % P2P fra P2NP, dvs. P2P 134,3 g/mol, så 0,1 mol er 13,42 g og 0,75 til 0,77 % udbytte = 10 g (9,94 ml) til 10,3 g (10,24 ml) (P2P's massefylde er 1,006 g/mL).
Denne reaktion kan opskaleres til en ret stor størrelse, de molære ækvivalenter er:
molært forhold mellem Fe/alken = 7,15
molforhold af HCl/Alken = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP = 0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
Hvis du har koncentreret saltsyre 35,5 %, betyder det, at den har 355 g/l eller 35,5 g/100 ml, så 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentreret saltsyre 35,5 %, der skal tilsættes via en tilsætningstragt.
Så en 1 mol reaktion ville bruge en 5L RBF med 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g jernpulver, 750 ml destilleret vand, 1 g jernchlorid og 202 ml koncentreret saltsyre 35,5 %.
Udbyttet ville være 100 g (99,4 ml) til 103 g (102,4 ml) P2P
Bemærk: For en billig overhead-omrører:
Fra ebay kan du få et billigt PTFE-omrøringsleje, der passer til den korrekte størrelse af din kogekolbes centrale hals, du kan få en stålomrører belagt med PTFE for at beskytte den mod syren, du kan få en bænkforsyning, der leverer 0-30V 0-3A til omkring £30, og du kan få en DC-motor fra visse håndholdte blendere billigt, som du kan skille ad og forbinde motorakslen til omrørerakslen, Omrørerakslen går gennem lejet (smør den indvendige lejering med vaseline for at mindske friktionen), tilslut motoren til bænkstrømforsyningen, indstil strømmen højt nok til at forsyne motoren, og varier derefter hastigheden ved at øge eller sænke spændingen.
PTFE Standard Stopper Lab Stirrer Bearing Adapter Stirrer Accessory No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Denne passer til en 29/32-stikdåse på en kogekolbe og bruger en omrøreraksel med en diameter på 8 mm.
Det er svært at finde en PTFE-belagt omrører med en skaftdiameter på 8 mm, de fleste på ebay er 7 mm, så det er måske bedst at bestille begge varer fra laborxing, der er 2 uger om at ankomme, men de har udstyr af høj kvalitet.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bænkstrømforsyning 0-30V 0-10A - potentielt er dette kraftigt nok til at køre elektrokemiske reaktioner og peltier-kølemoduler
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Du burde kunne finde en billigere, fordi du kun har brug for 0-3A, måske 0-5A, hvis den motor, du køber, har et højt drejningsmoment.
Tilsæt til en 500 ml rundbundet kogekolbe (RBF) med 3 halse
Den centrale hals har en overhead-omrører - VIGTIGT, det skal være en overhead-omrører, og den skal være kraftig nok til at forhindre jernpulveret i at lægge sig på bunden, man kan ikke bruge magnetisk omrøring, da den ikke har nok kraft til at holde jernpulveret oppe i opløsningen, og jernet ødelægger alligevel den magnetiske omrøring.
sidehalsen har en lang tilbagesvalingskondensator med koldt vand.
2. sidehals har en trykudlignende tilsætningstragt fyldt med 0,197 mol koncentreret saltsyre 35,5% i nedenstående eksempel, hvilket er 20,2 ml
RBF er i et vand- eller oliebad for at holde den interne reaktionstemperatur på 85 til 95 grader.
Tilsæt til RBF:
0,1 mol P2NP (P2NP 163,2 g/mol) = 16,23 g P2NP
0,715 mol jern (Fe 55,85 g/mol) = 40 g jern (Fe) - støbejernsspåner eller ideelt set 40 mesh jernpulver (pulver 0,4 mm størrelse)
Bemærk: Aktivering af et metal indebærer normalt at skylle det med en stærk mineralsyre som saltsyre eller alkali som natriumhydroxidopløsning i et par minutter for at fjerne ethvert oxidationslag, der forhindrer det i at reagere, og derefter skylle med destilleret vand to gange og bruge det med det samme eller opbevare det under upolær væske, indtil det er klar til brug.
I denne reduktion af nitroalken til keton er saltsyre imidlertid et af reagenserne, og derfor kan aktivering ske in situ.
75 ml destilleret vand
0,1 g jernklorid - fungerer som en initialiseringskatalysator - hjælper reaktionen med at starte hurtigere
Syre fra tilsætningstragten tilsættes langsomt over 5 til 6 timer for at holde reaktionen i gang, men ikke eksplosivt, så tilbagesvalingen må aldrig nå over halvvejs op i tilbagesvalingskondensatoren.
Til sidst blev reaktionsblandingen basificeret med 25 % NaOH-opløsning til pH 11, og derefter dampdestilleres P2P-olien over i en receiver.
Udbyttet bør være 75 til 77 % P2P fra P2NP, dvs. P2P 134,3 g/mol, så 0,1 mol er 13,42 g og 0,75 til 0,77 % udbytte = 10 g (9,94 ml) til 10,3 g (10,24 ml) (P2P's massefylde er 1,006 g/mL).
Denne reaktion kan opskaleres til en ret stor størrelse, de molære ækvivalenter er:
molært forhold mellem Fe/alken = 7,15
molforhold af HCl/Alken = 1,97
1,97 x 0,1 mol p2NP = 0,197 mol HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18 g HCl
Hvis du har koncentreret saltsyre 35,5 %, betyder det, at den har 355 g/l eller 35,5 g/100 ml, så 718 g / 0,355 = 20,2 ml koncentreret saltsyre 35,5 %, der skal tilsættes via en tilsætningstragt.
Så en 1 mol reaktion ville bruge en 5L RBF med 163,2 g P2NP, 7,15 mol Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g jernpulver, 750 ml destilleret vand, 1 g jernchlorid og 202 ml koncentreret saltsyre 35,5 %.
Udbyttet ville være 100 g (99,4 ml) til 103 g (102,4 ml) P2P
Bemærk: For en billig overhead-omrører:
Fra ebay kan du få et billigt PTFE-omrøringsleje, der passer til den korrekte størrelse af din kogekolbes centrale hals, du kan få en stålomrører belagt med PTFE for at beskytte den mod syren, du kan få en bænkforsyning, der leverer 0-30V 0-3A til omkring £30, og du kan få en DC-motor fra visse håndholdte blendere billigt, som du kan skille ad og forbinde motorakslen til omrørerakslen, Omrørerakslen går gennem lejet (smør den indvendige lejering med vaseline for at mindske friktionen), tilslut motoren til bænkstrømforsyningen, indstil strømmen højt nok til at forsyne motoren, og varier derefter hastigheden ved at øge eller sænke spændingen.
PTFE Standard Stopper Lab Stirrer Bearing Adapter Stirrer Accessory No.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Denne passer til en 29/32-stikdåse på en kogekolbe og bruger en omrøreraksel med en diameter på 8 mm.
Det er svært at finde en PTFE-belagt omrører med en skaftdiameter på 8 mm, de fleste på ebay er 7 mm, så det er måske bedst at bestille begge varer fra laborxing, der er 2 uger om at ankomme, men de har udstyr af høj kvalitet.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Bænkstrømforsyning 0-30V 0-10A - potentielt er dette kraftigt nok til at køre elektrokemiske reaktioner og peltier-kølemoduler
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Du burde kunne finde en billigere, fordi du kun har brug for 0-3A, måske 0-5A, hvis den motor, du køber, har et højt drejningsmoment.
- By Rollin88
Jeg har prøvet denne reaktion med disse nøjagtige forhold, og jeg kan bare ikke få noget p2p. Jeg følger proceduren nøjagtigt - selvom det er svært at få min tilsætningstragt til at dryppe så langsomt, matcher jeg alle parametre. Min opløsning bliver grøn. RBF'en er et rod, som jeg næsten ikke kan se i. Jeg ved ikke, om jeg omrører for meget eller ej, men der er jernstykker fanget i de slebne glasfittings til tilsætningstragten og reflekskondensatoren. Jeg er ikke sikker på, om det er normalt ... Når jeg basificerer, er jeg gået lidt over 11 en gang, hvilket syntes at producere en god smule røg i kolben. Jeg tilsatte et par dråber Hcl mere for at få det ned på 11 igen, og det virkede fint. Jeg oversvømmer den samme beskidte RBF med jern stadig derinde med vand og kører en dampdestillation med 1 kolbe på reaktionsblandingen, som er meget mørk på dette tidspunkt med de sorte jernpartikler, der pletter alt. Destillatet, der så kommer over, er altid klart, med en tåge eller uklarhed, men ingen rigtig farve. Ingen orange. Jeg regner med, at det er en blanding af olie og vand, men når jeg ekstraherer med DCM (ph er dobbelttjekket her og er 11,1), forbliver det i vandet senere, og DCM virker bare som krystalklar DCM, måske med en super let lyserød tinge. Hvis DCM'en er klar, betyder det så, at der ikke er nogen P2P? Jeg vil ikke spilde mere tid på det, jeg vil hellere bare prøve igen. Jeg ved ikke, hvilke parametre jeg skal ændre. Jeg bruger tredobbelt omkrystalliseret p2np købt fra en velrenommeret oversøisk forhandler, jeg bruger 'jernspåner til syntese', der ser legitime ud, jeg købte FeCl3 fra science company.com, og hcl er acs-kvalitet fra alliance chemical. Jeg bruger glasvarer af høj kvalitet, en overhead-omrører fra Vevor med PFTE-aksel og -skovl. Jeg tænkte på at prøve næste gang med zinkpulver og ZnCl2 for at starte reaktionen, da dette er min fjerde gang uden tilsyneladende at komme nogen vegne. De første to forsøg var 0,1M og det sidste var 0,2M, da jeg regnede med, at et større kar måske ville være mere tilgivende, men alle tre mislykkedes. Den sidste fik en flot grøn farve efter 18 timer, men der var dannet grønt slim på indersiden af glasset, som gjorde det næsten umuligt at se over vandlinjen.
Enhver hjælp er værdsat.
Enhver hjælp er værdsat.
