Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Sneaky.Base]

Denne metode ser fantastisk ud, otc billige kemikalier.
Hvorfor dyre dcm, når der findes chloroform. Hvis du vil have en lang tid coock vil du forstå at gøre chloroform er det job, du skal gøre.
Den skriftlige metode, der deles her, er perfekt, den viser, at den er skrevet af en professionel. Jeg spekulerer på, om der er nogen video om denne metode. Tnx for at dele denne dejlige skrive op willi

 

[TheNut22]

Ja, jeg støtter også, at hele denne syntese fungerer meget godt.

 

[handle]

Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.

 

[handle]

Glemte et par trin bliver nok nødt til at gøre det igen, når jeg får en god vakuumpumpe og noget natriumhypoklorit til kloroformen. da jeg brugte DCM, hvilket jeg ikke er sikker på, om det virker eller ej?

 

[Labchef]

Byhyde, hvordan tester man for neutralitet? Tester du den ekstraherede vandvask for neutralitet? Jeg får ingen ph-aflæsning, når jeg tester det organiske lag. Hvordan tester jeg opløsningen for at vide, hvornår den er neutral?

 

[TheNut22]

Nu hvor jeg har over 100 gram vand og syre/base-renset, men våd MPB (indsamlet fra nogle få reaktioner),
vil jeg tørre krystalopløsningen til krystaller, som ikke smelter ved stuetemperatur. Jeg kan sende et billede af det, og jeg kan også sende et billede af acetoxyphenylpropenen med udbytterne.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagerede du MPB-olien med pereddikesyre uden at destillere den eller få det krystallinske MPB-salt.

 

[handle]

Fase 1 er afsluttet.

 

[TheNut22]

Det var dig, der lavede boblerne, ikke? Opvarm med saltsyre, så får du bedre resultater.

 

[handle]

Gjorde det med boblerne først og gjorde det så igen med væsken og opvarmningsmetoden og lagde dem sammen og fik et godt resultat af MPB.
Jeg er nu i slutningen af FASE 2 og kigger på en kolbe med, hvad jeg gætter på er 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen, gyldengul og lidt tyktflydende.
Jeg kigger på FASE 3 nu ... udnyttelse af esteren under hydrolyse ...?

 

[handle]

2-acetoxy-1-phenyl-1-propen med en stærk base kan føre til dannelse af phenylaceton og eddikesyre gennem en eliminationsmekanisme efterfulgt af en omlejring. Denne omdannelse fremhæver acetoxygruppens alsidighed i forhold til at lette reaktioner, der fører til dannelse af ketoner.

 

[handle]

Nu har jeg denne blanding af phenylacetone, ethanol og DCM. 1 trin mere, destillér ethanol og DCM. Derefter vakuumdestillerer jeg måske phenylacetonen.

 

[Labchef]

Handle, destillerede du MPB-olien ved hjælp af et vakuum, hvis ikke, hvad var din handling efter bobling eller opvarmning med hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C er den ønskede temperatur i reaktionen. Vand kan komme fra tilsætning af vand til vandfrit formamid, ved brug af en blanding af formamid og ammoniumformiat (Ingersoll-reagens) eller ved tilsætning af 85 % myresyre (indeholder 16 vægtprocent vand).
Ved 160 °C vil reaktionen udskille mere vand, end du ønsker at fjerne, hvis du ikke enten bruger en kraftig kondensator (Intensiv-kondensator med kølekappe og spole indeni), der kører med meget koldt vand, eller du kører reaktionen under et vist tryk, hvilket hæver kogepunkterne, og du holder på vandet på denne måde.

Du behøver ikke at følge mine instruktioner, da der ikke er nogen vedrørende Leuckart, kun forslag og advarsler om ting, der vides ikke at fungere.

Jeg ville gerne vedhæfte nogle artikler, som jeg finder interessante, men man kan ikke længere vedhæfte .pdf-filer, hvilket gør kvalificerede samtaler her næsten umulige.

 

[TheNut22]

Ja, jeg har 85 % myresyre, og fra ammoniumformiat kommer der vand, som skal fjernes. Vandet, der kommer fra myresyren og ammoniumformiaten, skal fjernes. Derfor bruger jeg håndvarmt vand i 2-3 timer i kondensatoren. Når jeg ser, at det smeltede formiat og P2P og andre reagenser eller katalysatorer er i smeltet harmoni med hinanden, erstatter jeg kondensatoren med iskoldt vand og hæver temperaturen lidt efter lidt og til sidst til ca. 155-160 C, når jeg bruger ammoniumformiat. Med formamid hæver jeg varmen hurtigere, men støt, og til ca. 165-170 C. AlCl3 har været den mest pålidelige katalysator, i hvert fald ifølge litteraturen, og det er ofte lykkedes mig at få produktet op til n-formylderivatet. Jeg tror, at alt er gået galt, når jeg ikke har kunnet forgasse produktet, men jeg har forsøgt at lave det enten sulfat med H2SO4 + 95 % ethanol eller med saltsyre + acetone. Er gasning virkelig så vigtigt? Tak igen for det praktiske svar OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ingen gasser amfetamin. HCl-saltet er stort set ubrugeligt, da det er meget hygroskopisk, suger vand fra luften, danner en pyt og løber væk.

Det, der er vigtigt, er filtrering og vask plus (damp)destillation af basen. Jeg har allerede postet hele efterreaktionsproceduren to gange her, tror jeg, det kan godt være et af mine første indlæg på tavlen.

Det eneste stof, jeg kender, som egner sig til gasning, er d-Meth. Allerede racemisk meth er ikke godt for det, da det danner ultrafine krystaller, som selv med vakuum ikke kan filtreres, du ville have brug for en filterpresse eller lignende. Stort besvær. Det er bedre at titrere og inddampe.

 

[TheNut22]

Kan du fortælle mig, om røreværket havde den forkerte størrelse, eller hvorfor det hoppede rundt, når jeg prøvede at røre? Jeg satte et nyt røreværk i den nye 500 ml rbf. Jeg fremstillede diphenidin ud fra deoxybenzoin og piperidin. Jeg prøver igen, for det er en virkelig enkel syntese. I hvert fald på papiret... hehh. Det var min første magnetomrører, og jeg kludrede i indstillingerne. Nu er sikringen sprunget, så nu ryger den i skraldespanden. Kan du forresten rådgive om, hvilket opløsningsmiddel og hvilken katalysator der skal bruges, eller som faktisk skal bruges i en sådan reaktion? Så vidt jeg husker, brugte jeg alcl3, og jeg kunne ikke finde hele syntesen nogen steder, men jeg fulgte nogle patenter (forskellige forbindelser fremstillet af deoxybenzoin og ...). Patentet vedrørte forskellige analoger af diphenidin (pyrrolidin osv.).

Og tak for dit råd om Leuckart-reaktion! Jeg vil prøve det, når min nye varmekappe kommer ind ad døren ... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Jeg forstod det ikke nu. Skal jeg bruge meget koldt vand, som jeg bruger, eller skal jeg putte "ikke så koldt" vand i kondensatoren?
Og hvad så? Skal jeg bruge: Den kondensator, der har spiral i sig, eller fraktioneret kolonne (lavet så den har nogle skår indeni), eller
lige og bredere kondensator, eller skal jeg bruge min fjerde kondensator, hvor den er bred, smal, bred, smal? Beklager, at jeg ikke har de rigtige navne på disse kondensatorer på mit skrivebord i øjeblikket. Som alle vil bemærke, er jeg ikke særlig erfaren kok, men jeg kender en masse teori, og jeg har lavet et par vellykkede forbindelser. Min methcatinon er dog min bravur. Jeg har lavet det i mange år.

 

[wael gph]

Målet med kondensatoren er at kondensere damp fra gasform til flydende tilstand. Dette er dens mission
Meget koldt vand forbedrer kondensatorens effektivitet
Skruekondensatoren fungerer godt, har længere plads og har også en skruedrossel

 

[TheNut22]

Wow, det vidste jeg ikke! Ja, det er formålet med kondensatorer. Jeg spurgte om trykket med forskellige kondensatorer, fordi jeg ikke har læst om forskellige tryk nogen steder, men nu tænker jeg ja, jeg tror, der er lidt mere tryk ved 160 C med en spiralkondensator end med den lige, brede.

 

[TheNut22]

wael: Ved du, hvorfor man bruger DCM i næsten alle "amin"-ekstraktioner, selv om der er risiko for, at det aminholdige produkt bliver ødelagt af kloren i dichlormethan? Handler det om opløsningsmidlets dipolaritet? Hvis det er tilfældet, hvorfor så ikke ethylacetat? Dårligt til hydrogeneringer, men godt til ekstraktion af aminer.

Jeg læste påstanden om DCM og tænkte, at der altid er en risiko for nedbrydning også af ethylacetat, når man blander baseopløsninger. Kloroform ville nok være bedre, men det er så besværligt og dyrt at fremstille selv de nødvendige mængder.

DCM er ret dyrt, hvor jeg bor.

 

[wael gph]

Jeg kender ikke sandheden bag det.
Men lad mig fortælle dig, at det er sikkert ved lave temperaturer. De foretrækker det på grund af dets lave kogepunkt, og det bryder ikke i brand.
Måske er kloroform også tæt på.
Det bedste er diethylether, men håndter det med ekspertise og undgå det, fordi det forårsager antændelse, hvis dets damp kommer i kontakt med en åben flamme.
Der findes sikre alternativer til toluen, benzin, hexan...

 

[wael gph]

Du er god til kemi, lad ikke Dcm eller chloroform tage overhånd
Vær stærk og prøv med de opløsningsmidler, der er tilgængelige i dit land
Eller gang ethanol med svovlsyre og lav et vidunderligt opløsningsmiddel. Hvis du medbringer disse to reagenser, svovlsyre og ethanol, skal du hejse flaget nu og lave diethylether.

 

[TheNut22]

Nu bliver jeg nødt til at fortælle dig dette. Jeg vil ikke have et foredrag om, hvordan tingene fungerer på papir. Jeg vil vide, hvordan de virker i det virkelige liv, i den faktiske syntese. Jeg ved, hvordan man laver Leuckart, og jeg har gjort det omkring 10-15 gange nu. Og fejlet på grund af min "P2P". Nu vil jeg bare ikke ødelægge det. Hvordan kondensatoren fungerer, er et ret irriterende svar. Og hvis jeg spørger om den komplicerede, men enkle Leuckart-reaktion, vil jeg ikke have nogen forelæsninger om, hvad temperaturen er, eller hvordan man slipper af med vandet, det ved jeg godt. Men hvis I ikke kender svaret, så sig af respekt for jer selv, at I ikke ved det. Eller er det for pinligt? Jøsses ...

 

[Dj.Tizo]

Jeg kunne ikke være mere enig...... i løbet af de sidste par år har jeg spildt tusindvis af kroner på at følge dårlige råd...... og Eph er forbudt i mit land.
Jeg kan bare ikke finde ud af at lave noget, der kan ryges som meth ...
. eller endda bare en amfetamin......
For slet ikke at nævne laboratorieudstyret....
Så jeg kunne ikke være mere enig......
Jeg kom til sider som disse for at lære, fordi jeg ikke er en kvalificeret kemiker....

 

[TheNut22]

Nu med mit nye varmelegeme/omrører går det hele meget nemmere.
Tak til jer alle... jeg er snart tilbage...

 

[TheNut22]

Kan jeg bruge vandfrit kobbersulfat i tørrerøret med bomuld?