Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Fenster]

Ok, trin 3 - jeg tilsatte NaOH-opløsning opvarmet til 50c og satte i mag Stir efter 6 timer var der et tykt næsten fast cremet rod i min rbf. Jeg tilsatte DCM, og to lag dukkede op. Først var jeg meget glad!!! Da det cremede tykke lag sad på bunden, og jeg troede, at det klarere lag var de DCM-ekstraherede godbidder, der var på toppen. Nej nej nej..... Det mælkeagtige tykke lag var DCM. Jeg ved med sikkerhed, at når jeg fjerner DCM'en, vil jeg ikke have en gul, klar olie aka p2p.


@HEISENBERG

Har dit team gennemgået denne proces, før du offentliggør den? Det ser ud til, at eksperterne er blevet tavse om denne fremgangsmåde. Det ville være rart at få noget støtte til en metode, som dit team har offentliggjort.

Okay, så jeg vil forsøge at destillere det cremede rod og se, hvad der kommer ud af det.

 

[TheNut22]

Bare brug min egen metode, altså: Opvarm MEK og benz med saltsyre: 90-110 C, 3-5 timer.
Kom derefter 10% KOH-opløsning i, og der opstår straks krystaller. Skil dig af med vandet. Læg dem i fryseren. Skil dig af med olien. Rene, hvide krystaller. ... du er velkommen!

 

[Cbison]

Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.

 

[TheNut22]

Åh gud. Vask IKKE med syre, OK. Samme mængde vand som du brugte syre.

 

[G.Patton]

Du spørger om metodegennemgang, men du følger ikke metoden og klager over, at noget gik galt
DCM er et upolært opløsningsmiddel, chloroform er et polært opløsningsmiddel.

 

[Fenster]

D
DCM har et dipolmoment. Det er polært, om end en smule.

Er du sikker på, at du er kemiker? Jeg vil ikke være uhøflig, men DCM er ikke en NPS i traditionel forstand.

Må jeg spørge, om du eller dit team har udført denne metode i sin helhed?

 

[TheNut22]

Jeg bruger en lille smule ethylacetat (dipol næsten det samme som DCM) og xylen, og det fungerer som en charme.

 

[Fenster]

Det, jeg har brug for hjælp til, er trin 2.

Jeg har 50 % H2O2 og GAA. Mængderne i opgaven er 10 liter GAA og 1300 g H2O2.

Forventer de, at jeg vejer de 50 % H2O2, eller skal jeg acceptere det som en tastefejl og bruge 1300 ml?

Den anden opskrivning bruger natriumperkarbonat direkte, og denne opskrivning her genererer det in situ. Med GAA og H202.

Jeg skal bare have bekræftet de angivne mængder.

 

[Fenster]

50 % H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA til H2O2 for at lave syre in situ.

Er dette mængden, eller er det en skrivefejl?

Denne proces gennemføres med reagenser og glasvarer af laboratoriekvalitet, så hvis jeg følger den direkte, bør jeg få de samme resultater. Men der skal arbejdes på denne beskrivelse. Lad os få den rettet og udgivet, som den skal være.

 

[Fenster]

Her er det oprindelige retsmedicinske arbejde ud fra twodogs fremgangsmåde. Det er klart, at det varierer lidt fra OP her, da metoden her fremstiller natriumperborat in situ. Jeg prøver bare at finde hoved og hale i forholdene.

 

[G.Patton]

Det lyder uhøfligt. Kender du forumreglerne? Du har ret, jeg tog fejl af DCM, jeg troede, det var omvendt. Og ja, jeg er faktisk kemiker, men jeg har ikke lyst til at svare dig mere.

opløsningsmiddel og relativ polaritet:
hexan 0,009
kloroform 0,259
Methylenklorid 0,309
eddikesyre 0,648

Google Sites: Log ind

Få adgang til Google Sites med en personlig Google-konto eller en Google Workspace-konto (til forretningsbrug).

sites.google.com

 

[Fenster]

Okay, tak skal du have.

Men har vi et endeligt svar? Er dette blevet testet og udviklet i huset, eller er denne metode skrabet fra et andet sted?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster faktisk forstår jeg ikke engang dit problem, men det ser ud til, at du ikke engang forstår, hvad der vil blive "genereret in situ"

det, du har brug for, er pereddikesyre, og det kan genereres in situ ved at tilsætte natriumperborat til eddikesyre,

anden måde er ved at blande h2o2 med eddikesyre og en lille smule h2so4. dette er bedst at lade det sidde i et par dage.

Denne metode virker, jeg har selv prøvet den. Spørg mig ikke om mit nøjagtige h2o2:GAA-forhold, fordi mit igen var lidt anderledes, og jeg brugte kun 35%h2o2

kun på grund af forskellige mængder af hvad som helst betyder det ikke, at den ene måde ikke virker, men den anden gør.
hvis du forstår, hvad der sker, vil du være i stand til at foretage små justeringer, men hvis du ikke forstår, hvad der sker, skal du hellere ikke hævde, at en metode er bullshit

 

[Fenster]

Natriumperborat er vanvittigt billigt og nemt at få fat i, så hvorfor overhovedet bruge peroxid?

 

[Felix34-73]

2) Opløsningsmidlet inddampes under vakuum. 2-Acetoxy-1-phenyl-1-propen (cas 24175-87-9) 800 g hvor mange grader og hvor mange mm hg tryk her
-------------------------------------------------
3) inddampet under vakuum. 1-Phenyl-2-propanon giver 650 g. hvor mange grader er dette hvor mange mm hg tryk

 

[Fenster]

2) Der er ikke meget information om denne forbindelse. Jeg fik en gul olie, efter at DCM holdt op med at komme over.

3) Der er en masse tjære som biprodukt. Jeg kunne ikke koncentrere dampen nok til at få nok damp til at destillere, selv under vakuum. Jeg vil køre dette igennem i større skala, end jeg gjorde (jeg kørte 100 g benzaldehyd igennem), hvis jeg stadig har problemer med at få P2P til at komme over, vil jeg dampdestillere alt inklusive DCM, p2p skal komme over med h20 og opløses direkte i DCM, hvor det kan adskilles. Som en destillation af æterisk olie.

 

[jokerr]

Vil du lave en syntesevideo af formlen?

 

[Felix34-73]

Til den pH-neutrale proces vil jeg bruge natriumkarbonat + hvor mange Gr, jeg vil gøre pH i skilletragten neutral, jeg kan lave skarbonat- og vandblandingen direkte i opløsningen og bringe den til pH 7-niveau.

 

[jokerr]

Hej herrer,
Jeg startede fra den første fase.
Jeg tilsatte 100 g benzaldehyd og 100 ml mek, afkølede det til 0 grader og gassede i 1,5 time.
derefter omrørte jeg det i yderligere 1,5 timer ved stuetemperatur, og det vil hvile natten over.
Fortsætter arbejdet i morgen.

 

[Fenster]

Jeg kører den samme proces på samme stadie. Forvent ikke megen hjælp fra teamet her. Det ser ud til, at de har opgivet at skrive om det. Jeg tror, at mange artikler bare er copy-pastede.



Overvej, at MEK og benzaldehyd har forskellig molekylvægt og densitet. Derfor er 100 ml MEK ikke 100 g. Dette er kun et problem senere, når du skal tilføje 100 g h202 (50%).

Der er flere mål i denne opskrivning, hvor den ene side af reaktionen er angivet i gram og den anden i MLS. H2O2 angav jeg i gram af en 50/50-blanding. Så du skal tage højde for vandet og peroxiden, når du beregner MLS ud fra vægten. Medmindre du vil begynde at veje væsker.

Lad mig vide, hvordan du går, da jeg lavede .1M-reaktion, endte jeg med så dårlige udbytter, at jeg ikke kunne udtrække p2p fra tjærelortet. Denne beskrivelse giver dig ikke meget information om, hvad du kan forvente. Du kan få indtryk af bare at udtrække og destillere.

Lad mig vide, hvordan det går med at udtrække MPB i morgen. Blev din Rx-blanding knaldrød?

 

[Ortist]

Denne tekst indeholder et par alvorlige fejl, og det er derfor. Især det sidste trin er helt forkert. Hvis du gør det som beskrevet, ender du med tjære og et par procent p2p.

 

[Fenster]

Der er mulighed for dampdestillation af produktet. Du vil se, hvad jeg mener med tjære, når du kommer til ekstraktionen. Bruger du chloroform eller DCM?

 

[TheNut22]

Jeg forstår ikke, hvorfor man ikke bruger forskellige opløste stoffer til ekstraktion. Bare se, hvordan molekylet opløses i forskellige opløste stoffer, og vælg den løsning, der fungerer bedst for dig. Smh ...

 

[jokerr]

Hej mester.
@G.Patton
Opløsningen ekstraheres med chloroform (CHCl3) 800 ml x2, hvorefter ekstraktet vaskes med natriumbicarbonatopløsning (NaHCO3) til neutral pH.

Er der to forskellige operationer i rækkefølge af, hvad jeg skal gøre i dette afsnit?

væske/væske-ekstraktion
syre/base-ekstraktion.

Forstår jeg det rigtigt? .

 

[jokerr]

Hej,
Jeg bruger kloroform.
Jeg har en mørkegul form.

 

[jokerr]

Min udregning ser sådan her ud, hvor er det, jeg gør forkert? Kan du forklare det?

100 ml benzaldehyd 100 ml methylethylketon
hcl 40 g salt og 15 ml svovlsyre
200 ml rent vand
klorform 80+80

natriumbicarbonat 10%- vand 90%