Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste resultater var omkring 35 ml P2P.

Arbejdsmetode:

1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.

Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af


Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.

2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Det er godt at se, at der er folk, der kan lide at hjælpe andre. Mange tak skal du have.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
148
Reaction score
54
Points
28
Tak for hjælpen

Hvis du kunne optage en video eller fotos, ville vi have gavn af det
 
  • Like
Reactions: gmo

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Jeg er helt enig. Jeg er ked af, at min frustration nogle gange kommer ret hurtigt. Ortist, du ved, hvad du laver. Tak for det!
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Lærer, jeg mislykkedes med din metode! Skal jeg bruge tilbagesvaling, når jeg opvarmer og omrører 100 ml olie, 100 ml hydrogenperoxid og 300 ml iseddikesyre? Jeg brugte ikke tilbagesvaling og ekstraherede med dæmning, kun den mørkere farvede væske i det nederste lag var tilbage.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Du kan også destillere P2P med vand, men det går meget langsomt. Men du SKAL destillere methyl-phenyl-nutenon under vakuum, fordi der er en betydelig mængde lort, og MPB vil ikke destillere med vand.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Bruger du stadig denne metode, eller foretrækker du andre mere udbytterige metoder?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Jeg bruger det stadig. Andre metoder kræver kemikalier, som jeg ikke har adgang til. Den mest lovende er APAAN, men jeg har ikke natriumcyanid. :(
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Det er en skam. Det begynder at se nemmere ud at syntetisere nitroethan for at få P2NP. Der var nogen på forummet, der sagde, at han let syntetiserede P2P med denne benzaldehyd- og mek-metode med højt udbytte.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Syntetisering af nitroethan er en pine i røven. Alle metoder, jeg kender, er rodet processer med lavt udbytte.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Medmindre vi ser en video om Benzadehit og MEK, ser det ud til, at dette problem ikke vil blive løst. Enten er udbyttet urealistisk, eller også begår folk en betydelig fejl i syntetiseringen.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Deres felt er baseret på rå P2P. De destillerer det ikke. Dybest set kan man godt få 600+ ml brun olie ud af den reaktion, der er offentliggjort her, men der er kun 250..300 ml ægte P2P i den. Resten er højkogende tjære. Denne reaktion har været kendt siden 2006 (google "twodogs aldol"), og siden da er der blevet forsket meget i den. Der er ikke sket mange forbedringer.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Deres metode til at fremstille MPB (første trin) er også forkert, da reaktionen tager omkring 2 dage at fuldføre. Ellers vil du ende med en masse ureageret benzaldehyd.

Deres mængde af iseddikesyre er helt vanvittig. Jeg forstår, hvor det kommer fra: Den oprindelige twodogs metode bruger forholdet 1:6 MPB:GAA, men det er fordi, han brugte natriumperborat i stedet for peroxid, og perborat har en dårlig opløselighed. Hvis du bruger GAA/peroxid, kan du bruge 1:3..1:4 MPB:GAA-blanding. Kan være endnu lavere, men reaktionen bliver for eksoterm.

Denne metode bruger 1:10 MPB:GAA, hvilket er spild.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Der er et par spørgsmål, som jeg gerne vil stille, og som jeg ikke rigtig kan finde svar på. Har du noget imod, at jeg spørger?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Det er selvfølgelig det, dette forum er. At stille spørgsmål
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
1 - At omdanne P2P direkte til metamfetamin siges at være mere udbytterigt. Hvad mener du om dette? Hvilken metode bør man følge?

2 - Hvor stor en procentdel af P2P kan vi teoretisk set omdanne til metamfetamin? Fordi min generelle viden handler om P2NP, og jeg kan ikke sige, at jeg er alt for vidende.

3 - Og endelig, kan vi beskrive racemiske produkter som fuldstændig værdiløse at sælge?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
1. Borhydrid eller Al/Hg afhængigt af mængden af P2P. Al/Hg kræver ikke tørre forhold, men det er en rodet proces (Al-slam), og det er svært at håndtere mere end 20..25 g P2P (for eksoterm). Man kan lave mange Al/Hg-kolber parallelt. Borhydrid er en renere procedure, men vand kan gøre meget ondt.

2. Omkring 70 % molær. Groft sagt vil du få 1 g fra 1 g

3. Jeg laver kun racemisk, og det er en god ting. Mere euforiserende, mere energi. Racemic kan omdannes til D-meth, men du mister ca. 50 %. L-meth kan omdannes til racemat igen, men det er en anden historie.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
50
Reaction score
20
Points
8
Det er jeg glad for. Da det er lidt kedeligt at få høje udbytter i P2P-syntese, tror jeg, at jeg vil fortsætte med P2NP-metoden ved at syntetisere nitroethan. Jeg talte med en person, der syntetiserede nitroethan med en stor mængde reagens, og han sagde, at han opnåede vellykkede resultater. Jeg fik også mulighed for at se nogle billeder. Jeg kan ikke vente med at dele resultatet.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
OK, og jeg har ikke destilleret noget. Hverken MPB, acetoxy eller min P2P, men min ulempe var, at jeg ikke lavede forsæbningen af acetoxy rigtigt. Nej, da jeg gjorde det rigtigt, fik jeg 13 g mørk orange P2P, som jeg vaskede a'la Uncle Fester. Jeg fik så rent P2P, at jeg kan se igennem det. Og det fungerede i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator og ZnCl2-katalysator (det kan bruges). Jeg har den bedre AlCl3-katalysator til Leuckart, men jeg tænkte, at jeg har lavet den forkert. Så med den rigtige rensning (jeg rensede også min acetoxy og fik ren, meget sødt lugtende gul olie. Og jeg læste, at PDF, da de ikke destillerede P2P og testede urenhederne, i P2P, var der urenheder, men i MEGET lav mængde.

Jeg har ikke engang destillationsapparater længere, fordi de billige apparater, jeg købte, går meget let i stykker. For eksempel gik min magnetiske omrører i stykker i min varmekappe i den første uge, hvis jeg husker rigtigt. Så jeg er nødt til at købe et helt sæt igen. Nu har jeg kun en erlenmeyer, en knækket glaspind, en tilbagesvalingskolonne og en varmekappe. Jeg ødelagde også min 100 ml målekolbe. FANDENS OGSÅ!

Kan nogen give mig råd om, hvilken slags apparat jeg skal købe for at lave vakuum til destillation. Jeg har vakuumhuller i de glas. Og de koster $24/40. Hvad det betyder, ved jeg ikke rigtig, jeg tror, det betyder vakuummængden, eller hvad?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
152
Reaction score
67
Points
28
Det var bare mit polymeriserede P2P-lort! Og jeg kunne ikke destillere min P2P. Derfor virkede min Leuckart ikke nogen af de gange, jeg prøvede, og hold da op, hvor jeg prøvede... :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Er der nogen, der har denne metodevideo?
Kan du dele den med mig, for mit engelsk er ikke særlig godt.
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Selv Hcl har boblet i 1,5 time. Hvorfor ikke tilføje Hcl-væske? Hvorfor ikke? Kan nogen forklare mig det? Tak for hjælpen
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Du kan bruge vandig HCl. Bare brug 1 liter benzaldehyd til 2 liter MEK og beregnet mængde af 35..37% saltsyre. Du skal bruge 20 g ren HCl pr. 100 g benzaldehyd. Så 1 liter benzaldehyd vil kræve 200 g ren HCl. Beregn nu, hvor meget vandig syre du skal bruge.

Med gasformig HCl får du et lidt bedre udbytte og lidt færre biprodukter. Men efter min mening er det ikke det værd, især ikke i stor skala. Med vandig HCL skal du også bruge mere MEK, ellers vil din HCl adskille sig på bunden for tidligt.

"Gas i 1,5 time" er FORKERT. Du skal gasse, indtil du får 20 g gas i hver 100 g benzaldehyd. Hvor lang tid det kan tage, er der ingen, der ved.
 
View previous replies…

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
hcl aqeuos i vores land er billige. Kan du fortælle mig alle disse måder? Vi taler sammen på Facebook
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro hvordan man adskiller isomerer af amfetamin og meths
 
Top