Methylone (3,4-Methylenedioxymethcathinone, βk-MDMA) er et syntetisk stof i cathinonklassen, som ofte sammenlignes med MDMA. Dette produkt er meget populært og forårsager en stærk eufori og empati. Det fungerer som et kraftigt afrodisiakum, hvis virkning forårsager et uhæmmet ønske om at have sex.
Denne artikel beskriver syntesen af en lille mængde methylon. Jeg vil gerne bemærke, at reaktionen skalerer lineært, og at proportionerne af alle stoffer opretholdes. Methylon er ret nemt at producere i store mængder. Produktionen kræver ikke sofistikeret laboratorieudstyr. Denne artikel beskriver teknologien til fremstilling af methylon fra halogenketon (2-brom-3,4-methylendioxypropiophenon), som opnås ved standardbromering fra 3,4-methylendioxypropiophenon (3,4-(methylendioxy)phenyl-1-propanon (MDP1P)).
Reagenser.
Reagenser.
- 3,4-Methylendioxypropiophenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Dichlormethan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Natriumthiosulfat (Na2S2O3) aq opløsning 10% ~50 ml.
- Destilleret vand.
- n-Methylpyrrolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Methylamin vandig 40% 20 ml.
- Natriumbicarbonat 12 g.
- Magnesiumsulfat (MgSO4) ~30 g.
- Saltsyre (~35%) ~10 ml.
- Acetone.
Udstyr og glasvarer.
- Fladbundet kolbe 250 ml;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit);
- Magnetisk omrører;
- Refluxkondensator (valgfrit);
- Tragt;
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-200 g er velegnet);
- Målecylindre på 100 mL;
- Koldt vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Skilletragt 1 L (valgfrit);
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
Synteseprocedurer
MDP1P 20 g opløses i DСM 60 ml, og der tilsættes et par dråber saltsyre, hvorefter brom 22 g tilsættes dråbevis. Reaktionen er eksoterm, reaktionsblandingen bliver mørk og derefter lys på grund af frigivelse af hydrobromid (hvid gas). Det resterende brom fjernes med 10% natriumthiosulfat aq-opløsning, og reaktionsblandingen vaskes med vand efter afslutningen af denne reaktion. Det organiske lag kan bruges til methylamineringsreaktionen (udbytte ~ 140% MDP1P) eller destillere DСM under vakuum til et fast stof.
Syntesen udføres under normale forhold. 2-Bromo-3,4-methylendioxypropiophenon 10 g fra forrige trin opløses med n-methylpyrrolidon 50 ml i reaktionskolben. Blandingen omrøres, indtil faste stoffer er opløst.
MDP1P 20 g opløses i DСM 60 ml, og der tilsættes et par dråber saltsyre, hvorefter brom 22 g tilsættes dråbevis. Reaktionen er eksoterm, reaktionsblandingen bliver mørk og derefter lys på grund af frigivelse af hydrobromid (hvid gas). Det resterende brom fjernes med 10% natriumthiosulfat aq-opløsning, og reaktionsblandingen vaskes med vand efter afslutningen af denne reaktion. Det organiske lag kan bruges til methylamineringsreaktionen (udbytte ~ 140% MDP1P) eller destillere DСM under vakuum til et fast stof.
Syntesen udføres under normale forhold. 2-Bromo-3,4-methylendioxypropiophenon 10 g fra forrige trin opløses med n-methylpyrrolidon 50 ml i reaktionskolben. Blandingen omrøres, indtil faste stoffer er opløst.
Methylamin vandig 40% 20 ml tilsættes til blandingen, kolben lukkes og omrøres kraftigt. Den eksoterme reaktion skal kontrolleres. Reaktionen slutter efter 10 minutter, og temperaturen falder.
Den eksoterme reaktion kan være meget voldsom, og en tvungen afkøling er nødvendig i tilfælde af stor belastning. Kolben skal nedsænkes i et koldt vandbad til afkøling. Det ervigtigt at holde temperaturen under 55 ºC.
Den eksoterme reaktion kan være meget voldsom, og en tvungen afkøling er nødvendig i tilfælde af stor belastning. Kolben skal nedsænkes i et koldt vandbad til afkøling. Det ervigtigt at holde temperaturen under 55 ºC.
Rensning af methylonfri base
Reaktionsmassen vaskes med natriumbicarbonatopløsning efter reaktionens afslutning, som er forberedt på forhånd (vand 120 ml og natriumbicarbonat 12 g). Natriumbicarbonatopløsningen hældes i reaktionsblandingen og omrøres kraftigt i 1-2 minutter.
Reaktionsmassen vaskes med natriumbicarbonatopløsning efter reaktionens afslutning, som er forberedt på forhånd (vand 120 ml og natriumbicarbonat 12 g). Natriumbicarbonatopløsningen hældes i reaktionsblandingen og omrøres kraftigt i 1-2 minutter.
Dichlormethan (CH2Cl2) 30 ml tilsættes og omrøres kraftigt i 5 min. Methylonfri base ekstraheres med DCM fra denne blanding. Det organiske lag adskilles ved hjælp af en skilletragt.
Ekstraktion
Adskillelse af lag i skilletragten (foto 1). Det nederste lag er DCM-ekstrakt med cathinonbase. Denvandige fraktion er det øverste lag, som skal adskilles ogekstraheres endnu en gang med DCM 30 ml (foto 2-3-4). De nederste organiske lag kombineres og vaskes med destilleret vand 60 ml 3-4 gange i en skilletragt, indtil methylaminlugten er væk (foto 5-6). Methylonfri base i DCM er altid i det nederste lag. Lagene adskilles omhyggeligt. Prøv at undgå at få vand ind i det organiske lag. Den organiske opløsning tørres over MgSO4.
Adskillelse af lag i skilletragten (foto 1). Det nederste lag er DCM-ekstrakt med cathinonbase. Denvandige fraktion er det øverste lag, som skal adskilles ogekstraheres endnu en gang med DCM 30 ml (foto 2-3-4). De nederste organiske lag kombineres og vaskes med destilleret vand 60 ml 3-4 gange i en skilletragt, indtil methylaminlugten er væk (foto 5-6). Methylonfri base i DCM er altid i det nederste lag. Lagene adskilles omhyggeligt. Prøv at undgå at få vand ind i det organiske lag. Den organiske opløsning tørres over MgSO4.
Forsuring
Methylonfri baseopløsning i DCM fortyndes med en lige stor mængde tør acetone (laboratoriekvalitet 99%+). Derefter tilsættes saltsyre (~35 %) dråbevis i små portioner. Blandingen omrøres konstant , ogpH-værdien kontrolleres. Et bundfald er dukket op. Hvis blandingen bliver meget tyk, tilsættes acetone.
Methylonfri baseopløsning i DCM fortyndes med en lige stor mængde tør acetone (laboratoriekvalitet 99%+). Derefter tilsættes saltsyre (~35 %) dråbevis i små portioner. Blandingen omrøres konstant , ogpH-værdien kontrolleres. Et bundfald er dukket op. Hvis blandingen bliver meget tyk, tilsættes acetone.
Blandingen skal være meget flydende for at kunne syrne methylonen ordentligt. Når pH er nået 5,5-6, stoppes tilsætningen af HCl. Blandingen afkøles og filtreres.
Hvis methylonhydrochlorid ikke er rent nok, kan du læse, hvordan du renser det her. Fremstilling af store krystaller er beskrevet idenne artikel.
Rensning af methylonhydrochlorid med tør acetone giver et godt resultat. Der er flere billeder af methylonhydrochlorid før og efter oprensningsproceduren.
Rensning af methylonhydrochlorid med tør acetone giver et godt resultat. Der er flere billeder af methylonhydrochlorid før og efter oprensningsproceduren.
Last edited by a moderator:
Du bruger en masse DCM her, jeg kan ikke lide det, kan jeg erstatte det med noget andet? (Ether?)
