Så jeg købte et vakuumkammer...

[Rabidreject]

Hej alle sammen;
Jeg har købt noget, som jeg har haft lyst til/brug for i et stykke tid for at færdiggøre min oparbejdning af DMT fra tryptamin - et vakuumkammer/dessicator.
For at være ærlig var det en dobbelt whammy, fordi den kom med en pumpe og hvad der ellers er nødvendigt for at arbejde, men ja, jeg er interesseret i pumpen.
Der står, at den kommer med noget olie, men jeg spekulerer på, om de bare fungerer med mineralolie, eller om jeg skal købe særlig 'pumpeolie'?

Det er bare en lamelpumpe, jeg tvivler på, at den vil være så kraftig, da der helt sikkert er større derude, så jeg er ikke helt sikker på, hvor nyttig den ville være til vakuumdestillation, men virkelig ethvert fald i temperaturen kunne være nyttigt på et eller andet tidspunkt.

Jeg har til hensigt at få et af de 1/4" skruekabel, som jeg derefter kan fastgøre til en 3-vejs adapter med et mm / Hg manometer på det i stedet for hvad de bilfyre kan lide, eller hvad de AC-fyre kan lide ...

Nå, men jeg har lavet denne RXN to gange nu og skal bare bruge en vakuum-ekssikkator til at forvandle den "til en voksagtig substans, der kan skrabes"...

Jeg ville ønske, at jeg var startet med PEA. Nå, ja! Det, der får dig til at interessere dig for organisk kemi, får dig også til det, tror jeg....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Den kræver særlig olie, og hvis man putter den forkerte olie i, dør den hurtigt. En enkelt lamelrotationspumpe kan trække nok vakuum til at koge vand ved frostgrader, det største problem er olien. Al den luft, du vakuumerer, går gennem olien. En membranpumpe er meget bedre, fordi den ikke bruger olie. Den roterende vinge er ok til mange ting som vakuumfiltrering, udtørring ECT. Men det er besværligt at destillere med den.

 

[Rabidreject]

Ja, jeg har faktisk en lille membranpumpe alligevel, men jeg ville have en pumpe, der kan være tændt i længere tid, og da jeg købte den tidligere oliepumpe, fortalte de mig, at den kun kunne være tændt ved fuldt vakuum i 30 minutter, før den blev overophedet - godt til vakuumfiltrering, men ikke så godt til RXN'er, og jeg håbede at kunne bruge denne pumpe til det hovedsageligt....

Det ser ud til, at jeg alligevel gør noget forkert! Ha

 

[Rabidreject]

Det er helt i orden. Den kom med noget olie - nu ved jeg det, det er cool.
Gør jeg noget forkert, eller trækker mit vakuumkammer/min pumpe bare ikke nok vakuum, eller er det meningen, at man skal have et tørremiddel indeni på samme tid? Ligesom silikakugler, der skifter farve, eller ville du kun bruge dem til at få vand ud af ting, hvilket jeg ikke gør.
Pokkers, jeg skulle bare have købt en vakuum-ekssikkator, der er lavet til et rigtigt laboratorium, og en pumpe separat ...
Jeg prøver at vende den olie, der er tilbage fra re-x'ing af workup'en fra tryptamin -> n,n-DMT-syntesen, jeg udførte, men indtil videre er den ikke hærdet op til en voksagtig, skrabbar substans, men jeg fik nogle krystaller rundt om kanten af bægerglasset.
Skal jeg prøve at re-x'e fra dette? Eller gør jeg bare noget forkert, eller skal det stå længere tid derinde under vakuum?

Da jeg først puttede olierne fra oparbejdningen deri, begyndte de at boble, men det vil bare ikke hærde og x'stalisere i nogen større grad

Oh well. I det mindste er det Amazon, og så er det super nemt at returnere, haha!

 

[Rabidreject]

Det er her, jeg er, og det er fristende tæt på!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg, hvad fanden skete der!!! Haha, jeg tilgår hovedsageligt denne side på min telefon, og det fungerer ikke så godt!

 

[Rabidreject]

Men for at være ærlig er det omtrent lige så irriterende, som det er at have en masse olie, man ikke kan krystallisere!

 

[Rabidreject]

Ohhhh shit okay, du skal lade noget luft komme ind og ud og samtidig køre pumpen.
Det giver mere mening...
Okay, så jeg bruger et vakuumkammer, der er designet til at få luften ud af epoxyharpiks, blandt andet, så jeg går ud fra, at jeg skal finde det rette sted med "ud"-ventilen for at holde vakuummet i gang med samme hastighed, som luften strømmer igennem.
Jeg vil være interesseret i at se, om det rent faktisk virker. Jeg indså, at jeg fejlagtigt tænkte på normale tørremiddelkamre, som du godt kan tilføje noget som disse silikakugler - hvis der var noget vand i det, jeg forsøgte at fjerne, og det er der tydeligvis ikke, da jeg tørrede opløsningsmidlet på et tidligere tidspunkt.
Enten det eller bare lade den køre med den helt lukket ... i en længere periode, end jeg gjorde.
Syntesen specificerer (igen) ikke.
Gah, det er så irriterende!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du lægger tørremiddel i bunden, som epsom-salt eller calciumklorid, og så trækker du maks. vakuum på det, du tørrer. Sæt en lampe eller en anden MILD varmekilde på, f.eks. 50 °C. Hvis dit kammer har en pethane, kan du bare trække et vakuum, lukke pethanen og slukke for pumpen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Du burde virkelig anskaffe dig en koldtvandsfælde med det samme, eller lave en. Det er dybest set en bong, og den sørger for, at der kommer isvand og kondenseret vanddamp til din pumpe, og vandet opløser nogle syrer, baser og skadelige kemikalier som ammoniak. Det æder pumpen. Jeg destillerede noget, der var overskydende HCL, og næste dag var den frossen, og indeni var den 100 % rust. Hvis du ved, at du laver ammoniak eller methylamingas. Du kan putte noget HCL i fælden og fange gassen som hydrochloridsalt eller bare gemme vandet til salmiak eller methylamin i vand.

 

[Rabidreject]

Ah ja, jeg har faktisk en "kold fælde", og jeg tænkte på, om jeg også skulle bruge den!
OK, nu ser det ud til, at jeg kommer et sted hen!
Lol, det er vel dybest set en bong ... god beskrivelse!
Okay, det giver MEGET mere mening - af en eller anden grund gik jeg bare ud fra, at det var vakuumet, der i bund og grund gjorde det, der var tilbage, til en gas, men jeg tænkte ikke på, at der skulle være noget derinde, der kunne fungere som et tørremiddel for faktisk at absorbere gassen....
Okay, jeg prøver igen i dag, og jeg har to kugleventiler på toppen, der er forbundet med en vakuummåler (manometer?).

Kan jeg gøre normalt epsomsalt vandfrit ved at smelte og drive vandet væk i en stegepande eller lignende? Jeg har vandfrit magnesiumsulfat, men ikke en stor mængde...
Jeg går ud fra, at jeg ikke kan bruge normalt Epsom-salt, men jeg kan tage fejl ...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Klart. Almindeligt epsomsalt spredt ud på bageplader, 350-400f i 2 timer. Bryd det hele op efter 15 minutter og igen efter 30 minutter. Tjek det efter 1 time for klumper. Hvis du ikke gør det, bliver det så skidehårdt, at en hammer ikke engang kan slå det i stykker. Det smarte ved epsomsalt er, at magnesiumsulfat typisk er et heptahydrat, hvilket betyder, at hvert molekyle indeholder 7 vandmolekyler.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hvilket vakuum siger måleren, at pumpen trækker? Den bør trække 28"w.g. eller -700torr eller -0,9 barr, medmindre der er noget galt med den.

 

[Rabidreject]

Jeg vidste ikke, hvad det faktisk betød, når folk sagde det før, eller jeg læste noget i retning af, at nogen ville sige, at det er et heptahydrat, og jeg vidste ikke, hvilke konsekvenser det ville få. Selvfølgelig kan man regne 7 ud, og det har noget med brint at gøre, men jeg var ikke klar over konsekvenserne.
Jeg har lige spredt noget af min allerede vandfri magsulfat derinde, og ja, det gør MEGET mere, men jeg er nødt til at lade pumpen være tændt, ellers mister jeg trykket, selv med begge ventiler lukket, betyder det, at jeg har en lækage på det sted, hvor trykmåleren og alt er skruet ind?
Jeg må indrømme, at jeg spekulerede på, om jeg skulle have tilføjet endnu en skive, og det vil jeg gøre, da gevindet ikke gik helt ned. Det er svært at forklare, men det er en nem løsning.
Jeg mener, den krukke, der allerede har x'erne rundt om kanten, ser ud til at være mere aktiv end i går.
Jeg kiggede også på det i morges, og for at være fair var der en del af olien, der lige var begyndt at sætte sig ...

Jeg håber virkelig , at dette er den ENDELIGE ting, jeg har brug for at træne for at afslutte denne blomstrende syntese!!! Jeg VED, at der vil være mere DMT i olien før dette, som jeg re-f'ede fra.

Jeg tænkte - hvis dette mislykkes, kan det være tid til at re, re-x denne fucking ting haha

Nå, men vi lærer af modgang, ikke?

 

[Rabidreject]

Ja -1bar, den holder sig faktisk ret godt der nu for at være fair, og den holdt sig også der i går aftes i lang tid (selvom den ikke gjorde meget, da jeg glemte udtørringsdelen af den, MEGET, navneimplicerede handling!)
Det ser ud til, at den gør meget mere nu - først så det ud til, at jeg skulle holde pumpen kørende for at få bobler, men det ser ikke ud til, at jeg gør det.
Giver det mening for nogen, at den, hvor jeg tilsatte en lille smule kloroform til heptanen før den endelige re-x, bobler mindre (måske slet ikke) end den, hvor jeg brugte ren heptan til re-x?
Jeg behøver vel ikke at sætte en kold fælde op bare for at køre denne pumpe i de 5 minutter MAX, jeg skal, for at få den til at trykke? Skal jeg frakoble den og lade den køre frakoblet i et par sekunder for at slippe af med eventuelle rester af kulbrinte inde i den?

 

[Rabidreject]

Et sidste spørgsmål for nu ... hvordan ved jeg, at jeg skal udskifte den vandfri magsulfat, når den ikke længere er vandfri? Vil det begynde at klumpe sig sammen, som det gør, når jeg bruger opløsningsmidler? Det vil vel ikke bare begynde at bevæge sig rundt på det sted, jeg har lagt det?
Så kan nogen forklare, hvad jeg egentlig fjerner her? Fjerner jeg vand fra den endelige olie, eller fjerner jeg resterende heptan? Eller fjerner jeg begge dele?

Hvis du ikke kender historien, har jeg re-x'd den endelige olie ved hjælp af heptan i henhold til syntesen og derefter i stedet for at fordampe (da jeg ikke fik mere efter testning sidste gang, da jeg fryseudfældede og derefter fordampede heotanen - bare for at kontrollere, om der var nogen DMT tilbage) og blev efterladt med krystaller, men hovedsageligt en olie (igen i henhold til syntesen), og nu er den i en vakuumdesikator.
Som jeg sagde før, brugte jeg hovedsageligt heptan, men jeg besluttede også at prøve 9:1 heptan: chloroform, som syntes kun at give en olie, da jeg kom ud af fryseren.

Så hvad, fjerner dette vandmolekylerne, som jeg enten gik glip af, da jeg tørrede opløsningsmidlet over det samme vandfri magsulfat? Eller endda dem, det kan have optaget siden da? Forvirret.... Det må da være vand, hvis magsulfat har fået det til at stige et hak ...

 

[Rabidreject]

Jeg kunne ikke finde ud af, hvordan jeg skulle redigere mit forrige indlæg og gøre det til et.

Okay, så jeg indstillede min kappe til 50c / satte sonden ind mellem vakuumkammeret og kappen og dryssede noget vandfrit magsulfat og trak derefter et vakuum.
Så kiggede jeg på det.... det boblede helt sikkert mere end i går, men har jeg ret i at tænke, at når jeg holder op med at se bobler, trækker jeg det af toppen af varmekilden og slipper vakuummet ud? Jeg prøvede også at tilsætte mere magnesiumsulfat i beholderen og derefter trække endnu et vakuum for at sikre, at det ikke er fordi, det er blevet hydreret.
Jeg vil være interesseret i at se, om det endelig forvandler det til den voksagtige, skrabbare substans, jeg burde have....

 

[G.Patton]

Hej, det kan du læse om i den tekniske beskrivelse af denne pumpe.
Hvad mener du med -1 bar? Det er umuligt at nå lavere end 0.
Enig
Hvad mener du med det?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ der er video tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det er ekstra svært at opnå tryk i vakuum.