Reaktionsdiagram |
Reagenser
- 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (sag 1451-82-7) - 5 kg;
- N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; sag 872-50-4) eller DMSO, DMF, Sulfolane - 20 L;
- Methylamin 40% vandig opløsning (sag 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 l;
- Acetone - 30 l;
- Saltsyre i vandig opløsning (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destilleret vand - 20 l;
- Magnesiumsulfat (MgSO4);
Udstyr og glasvarer
- Batchreaktor udstyret med dråbetragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem og tilbagesvalingskondensator;
- pH-indikatorpapir;
- En vægt
- Vakuumpumpe;
- Tragt;
- Flere spande - 25 L;
- Tønde - 100 L;
- Bægerglas - 2000 ml;
- Reagensglas - 1000 mL;
- Glasstang og spatel;
- Skeer;
- Nutsche-filter;
- Roterende fordamper;
Synteseprocedurer
- 5 kg 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (eller anden rå 2-Bromo-4'-methylpropiophenon efter halogeneringsreaktioner) hældes i batchreaktoren.
- Derefter tilsættes 20 L N-methyl-2-pyrrolidon til reaktoren. Tænd for den øverste omrører, og opvarm reaktionsblandingen til 40 °С.
- Når temperaturen når 40 °С, hældes 8 L methylamin 40% vandig opløsning i blandingen og blandes i 20 minutter.
- Derefter kommes 20 liter destilleret vand i reaktionsblandingen og omrøres i flere minutter.
- 15-20 liter benzen eller et andet egnet opløsningsmiddel hældes i reaktoren, og blandingen omrøres i et par minutter.
- Når omrøreren stoppes, deles blandingen i 2 lag.
- Det nederste vandige lag udledes gennem reaktorens bundventil. Det øverste lag drænes ned i en spand og tørres med MgSO4. Dette hældes derefter i en anden spand.
- 20 L iskold acetone tilsættes til blandingen, og saltsyre (HCl 36%) tilsættes også dråbevis under konstant omrøring for at opnå en pH på 5,5-6 .
- Blandingen anbringes i fryseren i ca. 12 timer.
- Det krystalliserede mephedronhydrochlorid blev derefter filtreret og lufttørret. Udbyttet er 58 %.
Kilde: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )