Syntese af 4mmc med ethylacetat på 20 minutter

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,660
Solutions
3
Reaction score
2,735
Points
113
Deals
1
Br2 dannes under denne reaktion. Når mængden af Br2 er for stor, stopper reaktionen.
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
22
Points
8
Jeg har et par grundlæggende spørgsmål:
1. Varmer vi ikke det hele op til 40 grader, før vi tilsætter m40, og tilsætter vi al m40 på én gang?
2. Er det ikke nødvendigt at holde øje med temperaturen, når man tilsætter m40?
3. Kan jeg bruge HCL + IPA til forsuring i stedet for hcl + acetone? Ønsker at slippe af med unødvendig farve, når jeg syrner.
4. Udbyttet blev lavere på grund af brug af jodketon, med bk4 burde det være bedre?
5. I forumvideoen står der, at reaktionen slutter, når basen er brun, også med bk4? Eller er der en anden måde at bekræfte, at det hele er gået fuldt ud?

Tak for din tid
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
122
Reaction score
51
Points
28
Jeg prøver ikke at rette dig, men jeg lærer og prøver ligninger i øjeblikket. Så kan du bekræfte følgende:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Hvilket ville betyde, at HBr dannes, da Br2 er diatomisk?

Chemix undskyld, dette var et spørgsmål til G.patton
 

Mellym

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 9, 2023
Messages
12
Reaction score
21
Points
3
For dem, der er interesserede. Jeg har prøvet denne rute. Overordnet set kan jeg bekræfte, at det virker, bortset fra reaktionsbetingelserne. Temperatur og timing var ikke engang tæt på det, der er angivet i videoen. I videoen bruger de dog jodketon. Det er en væsentlig forskel.
Så i testkørslen fik jeg 50 g brom-substitueret 4-MPF. Det blev opløst i 250 ml ethylacetat

derefter blev der tilsat 100 ml aq. 38% methylamin og ladet det stå og røre ved stuetemperatur:
KodTGgMOq9

Efter ca. 30 minutter havde ikke meget ændret sig:
D6jlCeSBds
I dette øjeblik besluttede jeg at varme tingene op. Ikke højere end ca. 50-55C.

En time senere:
SH1aVcQCEZ
Den viste lidt bevægelse. Og fik lov til at stå i endnu en time.
Derefter var trinnene grundlæggende de samme som i videoen. Ethylacetatlaget med freebase blev adskilt, vasket med vand, HCL tilsat dråbevis indtil let sur pH. Derefter blev acetone hældt på og filtreret.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
Og det gav et råprodukt. Ret pænt ved første øjekast, men skal selvfølgelig renses yderligere.
 

Attachments

  • fWXY85bVQg.jpg
    fWXY85bVQg.jpg
    375.2 KB · Views: 162
  • ivpbXxu0Qs.jpg
    ivpbXxu0Qs.jpg
    623.4 KB · Views: 163

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
71
Points
28
Du bruger for meget ethylacetat, du skal kun bruge 100 ml, ikke 250 ml.
 

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
122
Reaction score
51
Points
28
Jep. I modsætning til andre opløsningsmidler, som du groft sagt kan bruge en x 3-mængde, er denne x 2.
100 g keton
200 ml ethylacetat
200 ml methylamin
Ingen varme, bare blid varme ved 30 °C
Tilsæt amin, ingen grund til dråbevis, bare tilsæt det direkte, men overdriv ikke.
Temperaturen stiger til 50/60 og køler langsomt ned. Farverne er lysegul, mørkere gul, opklaret gul, opklaret dyb mørkegul. Færdig

Det er en meget god løsning, der ikke lugter af amin som DCM, og som kan smides ud i toilettet.
Jeg har endda gjort det i stuen et par gange uden problemer.
 
Last edited:
Top