Question syntese om teoretisk syntese af MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

Er der nogen, der har specialiseret sig i syntese ved hjælp af fried-crafts adylering? Jeg vil gerne sende dem en teoretisk syntese, men jeg vil ikke sende den, hvis den ikke er korrekt.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Hvis nogen vil prøve, er det bare teoretisk, jeg fik fra en ven.
Forhåbentlig en ny måde for MDP2P

Materialer og kemikalier:



- **Catechol**: 0,36 gram

- **Formaldehyd (37 % vandig opløsning)**: Cirka 0,4 ml

- **Propionsyre**: Cirka 1,1 ml

- Askesyreanhydrid**: Ca. 1,1 mL

- Zinkklorid (ZnCl2)**: 0,76 gram

- **Dichlormethan (DCM)**: Cirka 20 ml

- **p-Toluensulfonsyre (PTSA)**: 0,46 gram (justeret for brug af monohydrat)

- Isvand**: 10 ml

- **Natriumbikarbonatopløsning**: 4 ml

- **Destilleret vand**: 4 mL

- Vandfrit natriumsulfat**: En lille mængde til tørring



### Nødvendigt udstyr:



- Reaktionskolbe (100 mL kapacitet)

- Reflux-kondensator

- Separat tragt

- Isbad

- Stinkskab

- Enkel destillationsopsætning til fordampning af opløsningsmiddel



### Detaljeret synteseprocedure:



#### Trin 1: Methylering af catechol

1. **Indledende opsætning**:

- I en 100 mL reaktionskolbe udstyret med en omrører tilsættes 20 mL dichlormethan.

- Opløs 0,36 gram catechol og 0,46 gram PTSA-monohydrat i kolben.



2. **Tilsætning af formaldehyd**:

- Tilsæt langsomt ca. 0,4 ml 37 % vandig formaldehydopløsning til kolben, der indeholder catechol- og PTSA-blandingen.

- Rør rundt i blandingen ved stuetemperatur i 1-2 timer for at sikre fuldstændig methylering.



#### Trin 2: Fremstilling af blandet anhydrid og acylering

3. **Tilsætning af propionsyre**:

- Tilsæt ca. 1,1 mL propionsyre til den samme reaktionskolbe.



4. **Dannelse af blandet anhydrid**:

- Tilsæt langsomt ca. 1,1 mL eddikesyreanhydrid til kolben.

- Omrør blandingen ved stuetemperatur i ca. 30 minutter for at muliggøre dannelsen af det blandede anhydrid (propionylacetat).



5. **Acetylering med zinkchlorid**:

- Afkøl hele reaktionsblandingen i et isbad til 0 °C.

- Tilsæt gradvist 0,76 gram zinkchlorid til den afkølede reaktionsblanding.

- Lad blandingen varme op til stuetemperatur under omrøring.

- Fortsæt omrøringen ved stuetemperatur i 4-5 timer.



#### Trin 3: Oparbejdning og oprensning

6. **Afkøling af reaktionen**:

- Tilsæt forsigtigt 10 mL isvand til reaktionskolben for at slukke reaktionen.



7. **Ekstraktion**:

- Overfør den slukkede blanding til en lille skilletragt.

- Ekstraher reaktionsblandingen med 20 mL dichlormethan i tre portioner (ca. 6-7 mL hver), ryst kraftigt og udluft tragten regelmæssigt for at styre trykket.

- Opsaml det organiske lag efter hver ekstraktion.



8. **Neutralisering og vask**:

- Vask det kombinerede organiske lag i skilletragten med 4 ml natriumbikarbonatopløsning og derefter med 4 ml destilleret vand, idet der rystes forsigtigt og udluftes efter behov.



9. **Tørring af det organiske lag**:

- Tør de organiske ekstrakter over en lille mængde vandfrit natriumsulfat, og filtrer derefter tørremidlet fra.



10. **Fjernelse af opløsningsmiddel**:

- Lad dichlormethanen fordampe naturligt i et godt ventileret område, eller brug en mild varmekilde, der ikke overstiger 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Jeg er ked af, at jeg tog fejl, det ville ikke nethylere CATECHOL med formaldehyd. Jeg ville slette det, men jeg kan ikke se hvordan.