Syntese af 1-naphthoylchlorid

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. I reaktoren, der er udstyret med en omrører, et termometer, tilbagesvalingskondensator og en dryptragt, tilsættes 600 g POCl3.
2. I dryptragten hældes 1000 g 1-naphthoesyre og 500 ml dimethylformamid.
3. Reaktionsmassen opvarmes til 100 *С. Inden for 30 minutter blev blandingen tilsat fra en dryptragt.
4. Derefter blev tilbagesvalingskondensatoren ændret til en lige kondensator, og det dannede propionylchlorid blev destilleret.
5. Det resulterende 1-naphthoesyrechlorid destilleres ved 35 mm tryk ved en temperatur på 190 *С. Der blev opnået 1170 g 1-naphthoesyrechloranhydrid (udbytte 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Er der en bedre måde at syntetisere 1-naphthoylchlorid på?

 

[jarmy]

Tak til alle

 

[G.Patton]

Dette er de bedste muligheder =)

 

[jarmy]

Tak, min ven

 

[Khaled]

Kan jeg bruge Benzoyl Chloride 99% i stedet for Naphthoyl Chloride?

 

[G.Patton]

nej

 

[D4ftmonk]

Er det rigtigt at være sådan?

 

[thankyou888]

Er dette 1-naphthoylchlorid lavet med naphthoesyre og pocl3?

 

[G.Patton]

1-naphthoylchlorid smelter ved 16-19 *C.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Hvis vi tilsætter HCl i naftosyre, vil det ikke producere naftoylchlorid?

 

[G.Patton]

Det gør den ikke.

 

[thankyou888]

Rødfarvet produkt og affald er størknet. Produktet er korrekt, eller det er noget andet.

 

[thankyou888]

Men udbyttet er meget lavt. Med 100 g naftoesyre blev der kun dannet 18 g produkt.
Der var faktisk to ting.
(1) Der blev tilsat 30 g ekstra DMF for at opløse naftoesyre ordentligt.
(2) På grund af en uventet årsag blev reaktionsmassen efterladt natten over.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Når det udføres korrekt. Resultatet ser sådan ud. Men udbyttet er stadig meget mindre end forventet ~ 45 g. Kan du forklare årsagen til det?

 

[G.Patton]

Hej, jeg kan ikke svare på spørgsmålet om produktet ud fra billedet. Du er nødt til at tjekke smeltepunktet.

 

[G.Patton]

>>>(2) På grund af en uventet årsag blev reaktionsmassen efterladt natten over.
fordampet, går jeg ud fra

 

[Khaled]

Hej, hvordan går det? Kan jeg spørge om alternativet til naphthoylchlorid? Hvor mange stoffer kan du skrive ned?

 

[thankyou888]

Du kan bruge mange andre reagenser, men det endelige produkt er ikke JWH-018. Det vil producere andre serier af cannabinoider.

 

[jarmy]

Tak for alt

Kan du fortælle os, hvad der er de alternative reagenser til naphthoylchlorid, fordi vi finder det vanskeligt at fremstille og skaffe det?

 

[thankyou888]

Du kan nemt få dette reagens fra Kina.

 

[thankyou888]

@G.Patton fortæl mig også, hvordan man fjerner det faste affald, der dannes inde i reaktoren?
Vil alkoholisk NaOH rense reaktoren?

 

[G.Patton]

Ja, den kan klare det.