Syntese af 2,5-dimethoxybenzaldehyd fra anisolie (lille skala)

[MadHatter]

Det er et godt tip!
Det er et godt tip! Dimethylsulfat er også meget, meget ulækkert og ikke rigtig noget, jeg har lyst til at lave i mit hjemmelaboratorium. Oxalat er langt at foretrække. Doug lavede noget i sit laboratorium, se youtube-link.
Men hvordan er stochiometrien? Hvor meget skal der til for at erstatte sulfatet?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Methylering uden opløsningsmidler med dimethyloxalat - Powered by XMB 1.9.11

Jeg tænkte, at det også kunne være muligt at starte fra phenol, formylere ved hjælp af Reimer-Tiemann og derefter bruge Elbs persulfatoxidation for at få 2,5 dihydroxybenzaldehyd og endelig methyleres med DMO til dimethoxybenzaldehyd. Intet behov for anisolie og dichromater.
Jeg er ikke sikker på, hvilken rækkefølge der ville give det største udbytte, formylering og derefter oxidation eller den anden vej rundt. Men med udgangspunkt i phenol hele vejen til 2C-B ville jeg forvente noget i retning af 2,5 % udbytte.

 

[MadHatter]

Spørgsmålet er som altid OTC. Anethol er virkelig i håndkøb og kan fås i gode koncentrationer fra onlinekilder eller ved hjælp af relativt enkle ekstraktionsmetoder fra anis. Jeg brugte en soxhlet med gode resultater.
Dikromat er dog ikke rigtig OTC, men det er fenol heller ikke. Du KAN dog støde på kaliumdichromat i pyrotekniske butikker. Det bruges i flere stjernesammensætninger. Men hvis oxidation er målet, kan det så erstattes med KMnO4?

 

[summer_child]

Phenol kan nemt fremstilles af salicylsyre.

 

[MadHatter]

Ja, men det kræver relativt høje temperaturer og er endnu en syntese, der skal udføres. Man skal også bruge salicylsyre. Og ja, man kan udvinde den fra smertestillende medicin eller hudprodukter, men der er en anden ting, man skal gøre ...

 

[summer_child]

Jeg har noget salicylsyre ved hånden. Jeg er virkelig nysgerrig efter at vide, hvad udbyttet af dimethoxybenzaldehyd ville være.

 

[MadHatter]

Virkelig spændende! Jeg ville ELSKE at se en artikel om det! Jeg har noget fenol liggende (det skal dog renses, men det er en stinkende proces ...), så hvis det lykkes for dig, vil jeg måske også prøve.

Tror du i øvrigt, at dichromat kan erstattes med permanganat som oxidationsmiddel?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Det ser sådan ud, men det krævede noget kvaternært ammoniumsalt. Jeg er ikke sikker på, om det er afgørende for reaktionen.

 

[ASheSChem]

Jeg har fundet dette på ebay, er det den samme anisaldehyd (i denne syntese)?

Anisaldehyd
4-Anisaldehyd
99 % fødevarekvalitet
Synonym: p-Anisaldehyd, 4-Methoxybenzaldehyd, p-Methoxybenzaldehyd, Aubépine
CAS-nummer 123-11-5
EC-nummer 204-602-6
MDL-nummer MFCD00003385

 

[MadHatter]

Det var så det. Link? Forsendelse fra?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde 99 % FG | eBay

Find mange gode nye og brugte muligheder og få de bedste tilbud på 100 g anisaldéhyde 99 % FG til de bedste online priser på eBay! Gratis forsendelse for mange produkter!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Forskellige benzaldehyder
Anisaldehyd - 4-methoxybenzaldehyd. Fra det kan du få 4-methoxy-amfetamin (PMA)
Til 2c-b, DOB, N-bomer skal du bruge 2,5-dimethoxybenzaldehyd

 

[ASheSChem]

Tak for hjælpen

 

[summer_child]

Ja, det er det

 

[MadHatter]

Ja, men for at producere 2,5-dmbenzaldehyd gennem den reaktion, du skrev om, kunne dette være udgangsmaterialet, ikke?

 

[ASheSChem]

tror eksperten har grund

 

[MadHatter]

Hey mand, det her bliver sendt fra Ukraine. Er du sikker på, at du får den med den nuværende situation?

 

[summer_child]

Det er det samme forstadie, der fremstilles ved den første reaktion.

 

[MadHatter]

Jeg har faktisk købt reagenser fra denne sælger. Meget troværdig. Men det var før krigen. Jeg vil faktisk gerne købe phtalinsyreanhydrid af ham, som er meget rimeligt prissat og en god forløber for anthranilsyre. Men jeg har været tilbageholdende, for du ved hvad. Så hvis du køber, må du meget gerne rapportere tilbage! Jeg vil meget gerne høre, om pakken kommer frem.

 

[ASheSChem]

dette ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

hvis ja ... mange trin springes over ^^