Syntese af efedrinhydrochlorid og kemisk analyse

[GhostChemist]

Syntesen af efedrinhydrochlorid foregår ihenhold til skema 1.

Skema 1

Vi har udført 3 synteser af efedrin med 1, 1,5 og 2 ækvivalenter NaBH4 til methcathinon

Udgangsreagenser og materialer til en enkelt syntese:

• 10 g oprenset methcathinonhydrochlorid
• 40-50 ml 88 % ethanol
• 2 g (1 ækvivalent (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) og 3,7 g (2 Eq) natriumborhydrid
• 300 ml destilleret vand
• 250-300 + 20 mL dichlormethan (DCM)
• 15 ml 14 % saltsyre
• 10-15 mL ethylacetat
• 10 mL kold acetone (temperatur ikke over -5°C)
• Magnetisk omrører med opvarmning
• 1 L trehalset kolbe
• Bægerglas
• Separat tragt
• Reflux-kondensator
• Termometer
• Propper af glas
• pH-indikatorpapir.

Efedrinhydrokloridsyntese

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Efedrinhydrokloridsyntese via NaBH4 fra efedronhydroklorid

...

Udgangskomponenterne er vist i figur 1.

Fig. 1

Methcathinonhydrochlorid anbringes i kolben, og der tilsættes ethanol, indtil det er opløst. Figur 2

Fig.2

Efter fuldstændig opløsning af methcathinon tilsættes natriumborhydrid i meget små portioner. Reaktionsblandingens temperatur skal ligge i området 20-30 °C. Figur 3

Fig.3

Efter tilsætning af hele mængden af natriumborhydrid omrøres reaktionsblandingen i 24 timer. Figur 4

Fig.4

Efter 24 timer tilsættes 200 ml vand til reaktionsblandingen, indtil det meste af bundfaldet er opløst. Figur 5

Fig.5

Efter tilsætning af vand omrøres blandingen i ca. 20-30 minutter. Figur 6

Fig.6

Til den opnåede opløsning blev der tilsat 50 mL DCM. Figur 7

Fig.7

Blandingen med tilsat DCM blev omrørt i 5-10 minutter. Figur 8

Fig.8

Den opnåede blanding overføres i portioner på 50-100 mL til en skilletragt og ekstraheres med yderligere portioner DCM. Den samlede mængde DCM til ekstraktion er 250-300 ml. Figur 9

Fig. 9

Det opnåede efedrinekstrakt i DCM overføres til en kolbe, og der tilsættes 50 mL vand. Ekstraktet i DCM skal have en alkalisk pH-værdi. Figur 10

Fig.10

Til reaktionsblandingen tilsættes 14 % saltsyre (12-17 ml i eksperiment 1,5 eq og til Met-reduktion) dråbevis, indtil der er opnået en konsekvent let sur pH. Figur 11

Fig. 11

Efter tilsætning af saltsyreopløsningen og opnåelse af en stabil let sur pH blev reaktionsblandingen omrørt i 30-40 minutter. Figur 12

Fig.12

Efter omrøring af blandingen i 30-40 minutter får blandingen lov til at skille sig. Figur 13

Fig.13

Laget af DCM blev adskilt, og der blev igen tilsat 50 ml vand for at ekstrahere efedrinhydrochlorid. Hvis opløsningen har en alkalisk eller neutral pH, tilsættes en lille portion saltsyre. pH-værdien skal være let sur. Figur 14

Fig. 14

De vandige lag med sur pH kombineres, og der tilsættes 20 mL DCM til rensning for organiske urenheder. Figur 15

Fig.15

Blandingen rystes og efterlades til lagdeling i en skilletragt. Figur 16

Fig.16

Laget af DCM blev kasseret. Det vandige lag blev filtreret gennem et papirfilter. Figur 17

Fig.17

Den filtrerede opløsning blev inddampet ved en temperatur på 100-130 °C. Figur 18

Fig.18

Inddampningen fortsætter, indtil der sker en krystallisering. Figur 19

Fig.19

For at bekræfte efedrinets identitet blev der udført en kvalitativ test. Et par ml CuSO4-opløsning, et par dråber NaOH-opløsning og 2-3 ml ethylacetat tilsættes til den vandige opløsning af krystallen. Efedrin producerer en lyserød farve i det æteriske lag (testrør 2). Til sammenligning viser methcathinon ikke en sådan reaktion (prøverør 1). Når det opnåede produkt opvarmes med en opløsning af K3[Fe(CN)6] og alkali, frembringer det desuden en lugt af benzaldehyd, hvilket indikerer tilstedeværelsen af efedrin. Efedrinhydrochloridkrystaller har en bitter smag. Figur 20

Fig. 20

Krystallerne overføres til et filter og behandles med en blanding af 15 mL ethylacetat og 10 mL kold acetone (ikke over -5 °C). Blandingen omrøres hurtigt og grundigt. Krystallerne får lov til at bundfælde sig i 20-30 sekunder og vakuumfiltreres derefter. De vaskede krystaller lufttørres. Figur 21

Fig. 21

Udbyttet af efedrinhydrochlorid er 6,1-7,6 g eller 60-75 %.

Efedrinhydrochlorid omkrystallisering

• Novator

• Feb 28, 2024

• 34

Hurtig

og

ren

...

---

Analyse

Reagenser og materialer

• Efedrinhydrochloridsyntese med 1,5 Eq; 2 Eq og 1 Eq NaBH4
• Simons reagens (2 % vandig opløsning af Na2CO3; 1 % vandig opløsning af natriumnitroprussid Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O; opløsning af acetaldehyd i ethanol)
• Reagens til Chen-Kao-reaktion (1 % vandig opløsning af eddikesyre; 1 % vandig opløsning af CuSO4*5H2O; 2N vandig opløsning af NaOH)
• Reagens Ninhydrin (10% opløsning af Ninhydrin i ethanol)
• NaOH
• Ethylacetat
• Ethanol 88%
• TLC Silica gel
• UV-lampe
• Pasteur-pipetter af glas
• Refraktometer
• Urglas
• Målekolbe 100 ml 20 ℃ (B)
• Destilleret vand

3 prøver af efedrinhydrochloridsyntese med 1,5 Eq; 2 Eq og 1 Eq NaBH4 blev opnået. Fig. 22

Fig.22

Alle opnåede prøver af efedrinhydrochlorid blev testet med den kvalitative Simons reaktion. Alle efedrinprøver viste en negativ reaktion for tilstedeværelsen af meth. Til sammenligning blev der udført en kontrolbestemmelse. Metcat udviste heller ikke en kvalitativ Simons reaktion; det er muligt, at det ikke er specifikt for katinoner. Fig. 23

Fig.23

Efterfølgende blev Chens reaktion udført. Alle prøver af efedrinhydrochlorid og prøver af methcathinon udviste en positiv reaktion. Fig. 24

Fig.24

De opnåede prøver af efedrinhydrochlorid blev testet ved hjælp af tyndlagskromatografi med visualisering under en UV-lampe. Tilberedte vandige opløsninger af efedrinhydrochlorid blev påført pladen og tørret. Fig. 25

Fig.25

Derefter blev pladen anbragt i en blanding af opløsningsmidler (50 ml 88 % ethanol, 25 ml vand, 5 ml ethylacetat og 20 ml 0,5 % NaOH-opløsning). Fig. 26

Fig.26

Under UV-bestråling er det kun mærker af hovedstoffet, der er synlige. Fig. 27

Fig.27

Det andet kromatogram blev opnået i en opløsningsmiddelblanding af 70 mL 88% ethanol og 10 mL ethylacetat. Fig. 28

Fig.28

Visualisering under UV-lampen afslørede tilstedeværelsen af en enkelt komponent og en meget lille mængde urenheder. Fig. 29

Fig.29

Dernæst blev pladen sprøjtet med en ninhydrinopløsning. Fig. 30

Fig.30

Pladen blev tørret, og visualiseringen blev udført ved at opvarme pladen til 120 °C. Fig. 31

Fig.31

I betragtning af det meget tætte kemiske forhold mellem methcathinon og efedrin er det ret udfordrende at opnå en klar adskillelse på kromatogrammet. Den mest pålidelige metode er at måle brydningsindekset for vandige opløsninger af efedrin, der er fremstillet med præcist definerede koncentrationer. Til dette formål blev der fremstillet opløsninger med koncentrationer: 1. prøve - 1,5 Eq 1 % (1 g i 100 mL), 2. prøve - 2 Eq 5 % (5 g i 100 mL), 3. prøve - 1 Eq 8 % (8 g i 100 mL). Fig. 32

Fig.32

Brydningsindeksværdier for opløsninger af efedrinhydrochlorid med præcist definerede koncentrationer er angivet i tabel 1.

Tabel 1. Koncentrationer af efedrinhydrochloridopløsninger og brydningsindeks

Brydningsindeks nD20	Koncentrationer af efedrinhydroklorid, %.
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

For opløsningen på 1,5 Eq med en koncentration på 1 % var brydningsindekset 1,3349. Fig. 33

Fig.33

For 2 Eq-opløsningen med en koncentration på 5 % var brydningsindekset 1,3429. Fig. 34

Fig.34

For 1 Eq-opløsningen med en koncentration på 8 % var brydningsindekset 1,3493. Fig. 35

Fig.35

Baseret på de opnåede data fører brugen af 1 ækvivalent natriumborhydrid til tilstedeværelsen af urenheder i prøven efter syntese. Efterfølgende er det nødvendigt at bruge ikke mindre end 1,5 ækvivalenter borhydrid til fuldstændig reduktion af methcathinon til efedrin. Raman-spektroskopispektret af den racemiske efedrinhydrochloridprøve er vist i figur 36.

Fig. 36

 

[bigbadbear]

Tak for din kontinuerlige indsats og udholdenhed

 

[Mo0odi]

Jeg elskede alle dine synteser og rapporter med billeder

Virkelig tak for al din indsats


Jeg håber og håber, at du vil optage en video af dit fantastiske arbejde


Jeg takker dig

 

[Wiscounsin]

Tak, det er kærlighed til kemi. Du godeste. Jeg er lammet mellem hr. Patton og hr. Chemical Ghost, to eksperter. Jeg knæler for hans fødder. Tak, fordi I deler ud af jeres viden.

 

[OrgUnikum]

Ved hvilken magi producerer reduktionen af racemisk methcathione (-)-ephedrin som påstået? Og hvis man ikke får hverken (-)-efedrin eller (+)-pseudoefedrin, hvad kan man så bruge det til? Blandingen af alle mulige stereoisomerer er ikke et godt stof, men dets brug frarådes stærkt, da det er meget usundt. Virkelig dårligt. Den yderligere reduktion vil producere racemisk metamfetamin, som er langt lettere at fremstille fra MeNH2 og P2P.

Men vær advaret! Dette er ikke den efedrin, du er ude efter, dette vil ikke fremstille Crystal Meth ved reduktion!

GhostChemist, jeg kan virkelig godt lide de fleste af dine bidrag, men dette er nu meget vildledende, det er som præsenteret også åbenlyst faktuelt forkert, og jeg ved ikke, hvorfor du gør dette, da det i det lange løb i hemmelig kemi kun er omdømme, der tæller, og du gør dig selv ingen tjeneste her, tro mig.

 

[Wiscounsin]

Undskyld, at jeg forstyrrer dig. Jeg blev lidt overrasket over det, du skrev. Jeg takker dig for dit råd om efedrin, men hvem har fortalt dig, at jeg vil reducere resultatet af denne syntese? Jeg tror, der er sket en misforståelse. Jeg har kun kommenteret, at disse to eksperter fra forummet, som jeg har nævnt, gør et godt stykke arbejde med at dele deres viden og vejlede folk. På den anden side har jeg ingen anelse om kemi. Jeg ville ønske, at jeg mødte dem personligt for at lære af dem på daglig basis. Bare det uden mere. Jeg producerer ikke metamfetamin. Vær hilset, kammerat.

 

[btcboss2022]

Hej, jeg plejer ikke at kommentere på andres kommentarer, for at være ærlig, men denne gang kunne jeg ikke lade være.
Jeg har stor respekt for jer begge @OrgUnikum og @GhostChemist, og jeg er godt klar over, at I behersker kemi.
Det er sandt, at @GhostChemist ikke var nøjagtig med den rapport, da det er klart, at det giver et racemisk produkt, selvom han gennem hele proceduren kun nævner efedrin uden at specificere en bestemt enantiomer, undtagen i rapporten, som naturligvis ikke kan være det produkt, der produceres med denne proces.

Når det er sagt, mener jeg ikke, at vi skal være så "hårde", altså i den måde, vi udtrykker det på (muligvis kunne man sige det samme på en anden måde), over for en person, der deler sit arbejde og sin viden uegennyttigt bare for at hjælpe andre.
Jeg synes, vi skal værdsætte flere af den slags mennesker; det er sådan, jeg ser det, selv om de begik en fejl i dette tilfælde.
Det er mit synspunkt, som selvfølgelig ikke behøver at være sammenfaldende med andres.

På den anden side har en nøje undersøgelse af processen fået mig til at overveje ruten med udgangspunkt i 4-Methylpropiophenon uden at gå gennem efedrin, og jeg tror, det kan lade sig gøre:
4'-Methylpropiophenon -> Efedron/Methcathinon -> (R) Efedron/Methcathinon -> (R) Sekundær amin -> (R) Metamfetamin.
I øjeblikket vil jeg gøre det fra (R) isomer, fordi jeg tror, at enhver af de reduktioner, der er foretaget, vil ændre sig som efedrin gør
Jeg lader dig vide, hvordan det går, for lige nu fokuserer jeg på at finde en måde at racemisere meth på. Jeg har et par mulige ruter; jeg arbejder på det ;-)

 

[OrgUnikum]

Du har helt ret. At opløse methcathionen i dens stereoisomerer (bedre: brug en chiral syntese), dette burde være langt lettere end at gøre det med Meth, og derefter reducere den chirale methcathion hele vejen igennem til den chirale amin.
IIRC afhænger det af, hvad du bruger til reduktionen, om der er tilbageholdelse eller inversion af produktet. Pd/C og Pt gør snarere det omvendte, de fleste andre beholder det.
Uups, jeg kom lige i tanke om, at i dette tilfælde er den chirale orientering på 2-positionen, hvor amingruppen sidder, altid stabil, da denne del aldrig bliver rørt overhovedet.
Det er bare logisk. Så ingen grund til bekymring.

Jans foreslåede metode giver mening, emnet som postet desværre ikke så meget.

Jeg brændte heller ikke røven af nogen her, jeg tilbød retmæssig og uddannet konstruktiv kritik. hvis nogen ikke kan klare dette, er internettet ikke stedet for ham, undskyld.

 

[G.Patton]

Hejsa. Først og fremmest er denne metode udviklet, beskrevet og registreret for at give information til BB Forum gratis, og det koster en masse indsats og tid. For det andet er der kun Ramans rapportudsagn om, at det er (-)-efedrin. Så vidt mange kemikere ved, kan Raman, især partitiv, ikke bestemme stereoisomerer præcist. Der er ingen udsagn om, at det resulterende efedrin er (-)-efedrin. Denne metode beskriver produktion af racemisk efedrinhydrochlorid fra efedron.

Vær venlig ikke at skamme dig. Din udtalelse om "ikke korrekt" isomer er noget vrøvl. Det er et kendt faktum, at racemisk meth er resultatet af efedrinreduktion. Med andre ord for dig vil du d,l-metamfetamin (isomerblanding) fra alle efedrinisomerer efter reduktion med Birch eller på anden måde.

Jeg har nogle ideer om, hvorfor du kritiserer med sådanne populistiske og nonsens kommentarer her, sandsynligvis ønsker du at få noget omdømme og bruge det til dine anliggender på forummet. Jeg kan fortælle dig, at vi vil passe på dig. Hvis du beslutter dig for at kritisere, skal du gøre det i overensstemmelse med fakta.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Er det ikke et kendt faktum, at efedrin reduceres til dmeth? Hele p2p gør racemisk

 

[G.Patton]

efedrin => racemisk meth
P2P har ikke et chiralt kulstofatom

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Kan du dele ressourcer for at bevise din påstand?
For du tager fejl på dette punkt.

Devigtigste metoder til produktion af metamfetamin i Europa | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

En metode er baseret på efedrin eller pseudoefedrin (...) Denne metode producerer den potente d-isomerform af metamfetamin.

måske lagde du ikke mærke til mit brugernavn lol

 

[G.Patton]

Du taler om pseudoefedrin [(S,S)-2-methylamino-1-phenylpropan-1-ol], ikke racemisk blanding eller ( R,S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol. Det er en isomer, som fører til d-(s)-metamfetamin, det er korrekt.

 

[OrgUnikum]

Hvad vil du ellers gøre med det? Du kan ikke bruge det som lægemiddel, da det er farligt for helbredet, blandingen af naturlige og unaturlige stereoisomerer anses for at være så dårlig, som den kan blive, da forbindelserne modvirker og hæver hinanden, det er f.eks. beskrevet i MERCK-indekset.

 

[Wiscounsin]

OK TAK BRORRRRRR

 

[btcboss2022]

Alligevel kan isomeropløsning udføres over methcathinon med vinsyre og fastsætte racemisk efedrin i det tilfælde ville adskille (S)methcathinon for at have (S)efedrin til at reducere til (R)metamfetamin.

 

[Alojz]

hvordan man syntetiserer efedrin fra efedrea

 

[bigbadbear]

Det er en ekstraktionsproces, ikke en syntese, du kan finde den her

 

[Alojz]

Tak skal du have

 

[Throw-off]

@GhostChemist Tak for alt dit hårde arbejde, visualiseringen af processerne gennem din fotografering er altid meget værdsat.