Syntese af metadon
- Thread starter WillD
- Start date
Der er mange fejl i syntesen her.
Du skriver, at du skal bruge 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril,
dette er ikke den korrekte nitrilisomer, og du kan kun få isomethadon ud af det.
2,2-Diphenyl-3-methyl-4-dimethylamino-butyronitril har ikke en krystallinsk form.
Du skriver: "Det blev derefter omkrystalliseret fra petroleumsether for at give 900 g 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril."
Oprindeligt startede du korrekt,
og sagde, at du skulle bruge 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan (Premethadone)
CAS: 125-79-1 er den korrekte nitril. Kun fra den kan du få metadon.
I syntesen af en nitril bruger man ikke et opløsningsmiddel.
Man bruger heller ikke en katalysator, som skubber reaktionen i den rigtige retning for at øge udbyttet af den ønskede nitril.
Du står tilbage med en masse ureageret precursor, da deprotoneringen skal ske i nærvær af en katalysator.
Jeg må skuffe dig, men du kan ikke få metadon i THF, du kan kun få metadon gennem ethylether. Additionsreaktionen fungerer ikke i THF.
I din syntese står der ikke noget om rensning af nitril, derfor er det beskidt og sort under de forhold, du beskriver.
Jeg ved ikke, hvor du har fået denne syntese fra, men du får ikke noget godt ud af det - beklager.
Du skriver, at du skal bruge 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril,
dette er ikke den korrekte nitrilisomer, og du kan kun få isomethadon ud af det.
2,2-Diphenyl-3-methyl-4-dimethylamino-butyronitril har ikke en krystallinsk form.
Du skriver: "Det blev derefter omkrystalliseret fra petroleumsether for at give 900 g 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril."
Oprindeligt startede du korrekt,
og sagde, at du skulle bruge 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan (Premethadone)
CAS: 125-79-1 er den korrekte nitril. Kun fra den kan du få metadon.
I syntesen af en nitril bruger man ikke et opløsningsmiddel.
Man bruger heller ikke en katalysator, som skubber reaktionen i den rigtige retning for at øge udbyttet af den ønskede nitril.
Du står tilbage med en masse ureageret precursor, da deprotoneringen skal ske i nærvær af en katalysator.
Jeg må skuffe dig, men du kan ikke få metadon i THF, du kan kun få metadon gennem ethylether. Additionsreaktionen fungerer ikke i THF.
I din syntese står der ikke noget om rensning af nitril, derfor er det beskidt og sort under de forhold, du beskriver.
Jeg ved ikke, hvor du har fået denne syntese fra, men du får ikke noget godt ud af det - beklager.
- By adrenochrome
1. For det første skrev han, at han fik den korrekte nitril ved at omkrystallisere fra petroleumsether (her kan du bruge hexan) 2. Uden et opløsningsmiddel kommer der også nitril ud, da alkali fungerer som katalysator, og hvorfor går reaktionen i tetrahydrofuran ikke?) Du ved ikke, hvordan Grignard-reaktionen tilføjer et stof
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Vi producerede metadon på forskellige måder.
Metadonbaser er ikke egnede til indtagelse!
Basen har en smuk krystalform, men hvis du sprøjter den ind i dig selv ... kan du dø, for den krystalliserer lige ind i dig.
Du skal kun bruge hydrokloridsalt og godt oprenset!
Tro mig, jeg har produceret metadon siden 2006!
Metadonbaser er ikke egnede til indtagelse!
Basen har en smuk krystalform, men hvis du sprøjter den ind i dig selv ... kan du dø, for den krystalliserer lige ind i dig.
Du skal kun bruge hydrokloridsalt og godt oprenset!
Tro mig, jeg har produceret metadon siden 2006!
@Hank Schrader har helt ret på de fleste punkter.
Men det er faktisk muligt at fremstille metadonprækursoren uden opløsningsmiddel gennem en reaktion med diphenylacetonitril,
dimethylamino-2-chlorpropan HCl og natriumhydroxid. De involverede reaktionspartnere skal males meget fint og
blandes godt. Når reaktionen har fundet sted, kan der ekstraheres med diethylether.
Hvad der imidlertid forekommer mig meget mærkeligt, er ethylmagenesiumbromid. Jeg har allerede fremstillet EMB utallige gange (til metadon
syntese, men også til andre synteser). EMB har ikke en gullig farve og er ikke et klart reagens. EMB, som jeg har lavet indtil nu, har altid
haft en brungrå farve og altid været lidt uklar.
Til THF: Jeg kan kun sige, at jeg aldrig har brugt THF til at lave EMB. Derfor kan jeg ikke sige, om metadonsyntese er mulig med det (det er
helt sikkert brugbart til Grignard). Jeg bruger det ikke som Grignard-opløsningsmiddel, fordi det har ubegrænset blandbarhed med H2O.
Du havde også ret med hensyn til navnet på metadonforstadiet. Det korrekte IUPAC-navn er ( 4S)-4-(dimethylamino)-2,2-diphenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimethylamino)-3-methyl-2,2-diphenylbutanenitril er IUPAC-navnet for Isomethadon-prækursoren.
og her er Levomathadone & Dexromethadone
Men det er faktisk muligt at fremstille metadonprækursoren uden opløsningsmiddel gennem en reaktion med diphenylacetonitril,
dimethylamino-2-chlorpropan HCl og natriumhydroxid. De involverede reaktionspartnere skal males meget fint og
blandes godt. Når reaktionen har fundet sted, kan der ekstraheres med diethylether.
Hvad der imidlertid forekommer mig meget mærkeligt, er ethylmagenesiumbromid. Jeg har allerede fremstillet EMB utallige gange (til metadon
syntese, men også til andre synteser). EMB har ikke en gullig farve og er ikke et klart reagens. EMB, som jeg har lavet indtil nu, har altid
haft en brungrå farve og altid været lidt uklar.
Til THF: Jeg kan kun sige, at jeg aldrig har brugt THF til at lave EMB. Derfor kan jeg ikke sige, om metadonsyntese er mulig med det (det er
helt sikkert brugbart til Grignard). Jeg bruger det ikke som Grignard-opløsningsmiddel, fordi det har ubegrænset blandbarhed med H2O.
Du havde også ret med hensyn til navnet på metadonforstadiet. Det korrekte IUPAC-navn er ( 4S)-4-(dimethylamino)-2,2-diphenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimethylamino)-3-methyl-2,2-diphenylbutanenitril er IUPAC-navnet for Isomethadon-prækursoren.
og her er Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
Hvad med stien med 1,1-diphenylbutan-2-sulfonsyre som forløber?
Det er ikke rentabelt for Kina at sælge og syntetisere et sådant stof, og du vil ikke være i stand til at klare det - det kræver betydelige investeringer.
ok, jeg vil offentliggøre min syntese her til revision og rådgivning.
trin 4 ændret: diphenylacetonitril (50 g), 1-dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid (50 g) (tror kan bruge enhver 1-dimethylamino-2-halopropan), 50% natriumhydroxidopløsning (80 g), vand (40 ml), toluen (125 ml) og tetrabutylammoniumbromid (5 g) kogt under tilbagesvaling i 2 timer. Derefter adskilte jeg aminonitrilerne. Udbyttet var 30 gram, smeltepunktet var 90.
trin 4 ændret: diphenylacetonitril (50 g), 1-dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid (50 g) (tror kan bruge enhver 1-dimethylamino-2-halopropan), 50% natriumhydroxidopløsning (80 g), vand (40 ml), toluen (125 ml) og tetrabutylammoniumbromid (5 g) kogt under tilbagesvaling i 2 timer. Derefter adskilte jeg aminonitrilerne. Udbyttet var 30 gram, smeltepunktet var 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
