Kan du hjælpe mig med at fremstille natriumethylsulfat
ETHYLSVOVLSYRE NATRIUM
ETHYLSVOVLSYRE NATRIUM
Du kan købe natriumethylsulfat. Det er et OTC-stof.
Hvad er din kilde til natriumethylsulfat? Så vidt jeg husker, er det bestemt ikke i håndkøb, i hvert fald ikke der, hvor jeg er.
Man kan købe det fra kemiske producenter, men priserne er helt latterlige. Se bare på Sigma Aldrich, de sælger lortet for 62 €/g.
Man kan købe det fra kemiske producenter, men priserne er helt latterlige. Se bare på Sigma Aldrich, de sælger lortet for 62 €/g.
Jeg anbefaler at udføre denne reaktion i bulk. Tjek denne syntese for natriumethylsulfat:
Temperaturkontrollen er kritisk! Den må aldrig komme over 115 °C, ellers ændres ligevægten, og der produceres diethylether i stedet for ethylsulfat.
Alle reagenser skal være vandfri! Tilstedeværelsen af vand i denne reaktion reducerer udbyttet. Brug ikke denatureret ethanol, da denatonium nedbrydes ved opvarmning og forurener produktet. Hvis det gøres korrekt, skal opløsningen efter tilbageløb være gennemsigtig, muligvis med et lysegult skær. Hvis den er gul eller orange, bruger du urene reagenser.
Tørrerør på toppen af kondensatoren hjælper med at holde fugt ude.
Lad være med at fordampe i slutfasen! Når det opvarmes på denne måde, nedbrydes natriumethylsulfatet. Lad kun opløsningen lufttørre. Brug af en ventilator hjælper med at fremskynde tingene.
Der findes en variant af denne reaktion, hvor man bruger calciumcarbonat før tilsætningen af natriumcarbonat. Det fraråder jeg helt. Det tilsættes for at omdanne ethylsulfatet til det uopløselige calciumethylsulfat. Ikke alene er det helt unødvendigt, men det øger også tiden og arbejdsbyrden og forurener slutproduktet betydeligt. Når man kun bruger natriumkarbonat, opbevares ethylsulfatet i en vandig opløsning, som man senere adskiller ved filtrering og tørring.
Der findes også en anden variant, hvor man bruger natriumbisulfat i stedet for svovlsyre. Det virker, men udbyttet er efter min erfaring lavt. Det forurener også produktet, hvilket viser sig i form af mælkelignende krystaller, som har tendens til at danne sig på væggene i krystalliseringsskålen.
Krav
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Svovlsyre (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumkarbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Vand (H2O, 300 mL)
Fremgangsmåde
Til en RBF med hals (500 mL) tilsættes ethanol og svovlsyre dråbevis 30 min med en tilsætningstragt. Refluks 3 timer ved 110 °C. Kom is i et bægerglas (1 L+), og overfør opløsningen dertil. Tilsæt vand (300 mL). Forbered en koncentreret opløsning af vand og natriumkarbonat, og hæld den langsomt i bægerglasset i portioner, indtil pH = neutral. Denne reaktion er meget voldsom! Filtrer, og vask filterkagen med vand. Lufttør med en ventilator i ca. 48 timer.Teori
Ved opvarmning protonerer svovlsyre ilten i ethanol og danner en ethyloxoniumion, der udfældes i en SN2-reaktion, også kendt som Fisher-esterificering. Oxoniumet frigiver en lille mængde vand og hexacarbonproduktet og danner ethylsulfat, en ubetydelig mængde diethylether, som koger af, og en lille mængde kræftfremkaldende diethylsulfat. Ethylsulfatet omdannes derefter til et natriumsalt ved tilsætning af natriumkarbonat. Natriumkarbonatet neutraliserer også den resterende svovlsyre i en syre-base-reaktion. Isen hjælper med at køle tingene ned og reducerer reaktionens voldsomhed.Temperaturkontrollen er kritisk! Den må aldrig komme over 115 °C, ellers ændres ligevægten, og der produceres diethylether i stedet for ethylsulfat.
Alle reagenser skal være vandfri! Tilstedeværelsen af vand i denne reaktion reducerer udbyttet. Brug ikke denatureret ethanol, da denatonium nedbrydes ved opvarmning og forurener produktet. Hvis det gøres korrekt, skal opløsningen efter tilbageløb være gennemsigtig, muligvis med et lysegult skær. Hvis den er gul eller orange, bruger du urene reagenser.
Tørrerør på toppen af kondensatoren hjælper med at holde fugt ude.
Lad være med at fordampe i slutfasen! Når det opvarmes på denne måde, nedbrydes natriumethylsulfatet. Lad kun opløsningen lufttørre. Brug af en ventilator hjælper med at fremskynde tingene.
Der findes en variant af denne reaktion, hvor man bruger calciumcarbonat før tilsætningen af natriumcarbonat. Det fraråder jeg helt. Det tilsættes for at omdanne ethylsulfatet til det uopløselige calciumethylsulfat. Ikke alene er det helt unødvendigt, men det øger også tiden og arbejdsbyrden og forurener slutproduktet betydeligt. Når man kun bruger natriumkarbonat, opbevares ethylsulfatet i en vandig opløsning, som man senere adskiller ved filtrering og tørring.
Der findes også en anden variant, hvor man bruger natriumbisulfat i stedet for svovlsyre. Det virker, men udbyttet er efter min erfaring lavt. Det forurener også produktet, hvilket viser sig i form af mælkelignende krystaller, som har tendens til at danne sig på væggene i krystalliseringsskålen.
Last edited:
↑View previous replies…
Syntesen mislykkedes, var det fordi jeg hældte svovlsyren for hurtigt?
- By Felix34-73
Kan du skrive udregningen af hele gram i 1 liter?
Hvad mener du med udbytte? Det er længe siden, og jeg fik desværre aldrig vejet de optimerede udbytter. Mest fordi jeg har lavet denne syntese mange gange og blev træt af det. Udbytterne varierer meget, når man starter med det, så der var ingen reel analytisk værdi. Selv hvis man gør det ordentligt, skaber denne reaktion uundgåeligt nogle biprodukter, så man kan aldrig gå ud fra, at udbyttet er præcist. Hvis du mener, at jeg skal omskrive hele syntesen for at få 1 g af det, så gør det selv, fam. Der er ingen kompleks matematik involveret i at gøre dette.
- By Felix34-73
Det, vi mener, er, hvor meget kemi der går i 1 liter ballon. Du sagde 160 ml ethanol og 80 ml svovlsyre.
- By Felix34-73
Syntesen mislykkedes, var det fordi jeg hældte svovlsyren for hurtigt?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Jeg bruger det her, men det er ethanol-pejsebrændstof, og det er meget vandigt, jeg tror ikke, at ethanolen neutraliserer pH-værdien, hvad synes du om det?
Jeg så en metode på youtube, er den korrekt?
Ja, det er metoden. Læs teorien fra min kommentar, den indeholder nogle vigtige bemærkninger og advarsler om denne syntese for at hjælpe dig med at springe smerten over og få det bedste resultat med det samme! 
↑View previous replies…
Jep, det gjorde han ikke, han brugte i stedet natriumbisulfat, som er det alternativ, jeg nævnte. Som jeg sagde, virker det, men min erfaring viser, at det giver et lavt udbytte. Men hvis du stadig vil prøve det, er det ikke en dårlig idé. Natriumbisulfat er meget mindre aggressivt under neutraliseringen.
Nå ja, og en anden vigtig ting. Hvis du bruger svovlsyre, skal du ikke tilsætte det hele på én gang. Der er en grund til, at du skal tilsætte det dråbevis i løbet af 30 minutter. Når man blander svovlsyre og ethanol, opstår der varme. Hvis du blander det hele på én gang, begynder det at koge ved temperaturer over 115 °C, og du producerer i stedet diethylether, som i høj grad forurener dit slutprodukt. Du behøver ikke nødvendigvis en tilsætningstragt til dette, du kan bare tilsætte det meget langsomt, bare ikke det hele på én gang.