TMCP-indolsyntese (UR-144 mellemprodukt, cas 895152-66-6). I stor skala.

[WillD]

Reaktionsskema:

Udstyr og glasvarer:

• 50 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
• Tragt;
• Flere spande på 10 og 20 liter;
• Vakuumkilde;
• Laboratorievægt (1-2000 g er passende);
• Målecylinder 1000 mL;
• Glasstang (stor) og spatel;
• Nutsche-filter;
• Roterende fordamper;
• Scoops;

Reagenser:

• Tin (IV) chlorid (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
• Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l.
• Indol 1000 g (cas 120-72-9).
• 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5); Leverandør
• Isdestilleret vand 20 l.
• Ethylacetat 15 l.
• Natriumsulfat Na2SO4 (eller MgSO4) vandfrit ~ 2 kg.

Syntese:

1. Tin (IV) chlorid (SnCl4) 2000 ml blev tilsat i en portion til en reaktionsblanding af dichlormethan (CH2Cl2) 15 l med indol 1000 g. Blandingen omrøres i en 50 L batch-reaktor med afkøling.
2. Derefter fjernes reaktorkøling, og reaktionsblandingen omrøres i 30 minutter ved stuetemperatur. 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropancarbonylchlorid 1371 g (cas 24303-61-5) i små portioner og derefter tilsættes 10 l nitromethan.
3 . Blandingen omrøres i 2 timer ved stuetemperatur.
4. Reaktionsblandingen slukkes med isvand 20 l, filtreres fra uorganiske udfældninger via Nutsche-filter. Organiske stoffer ekstraheres med ethylacetat 15 l.
5 . Det organiske ekstrakt tørres over Na2SO4 (eller MgSO4) og koncentreres ved reduceret tryk i rotationsfordamper for at give produktet som krystaller.

UR-144, A-834,735, XLR-11 kan opnås fra TMCP-indol-mellemprodukt.

Syntesen af dette stof er ret kompleks.
Vi anbefaler at købe en færdiglavet forløber, som er ret vanskelig at finde. Ifølge vores oplysninger er dette stof tilgængeligt i brumer.com

 

[onionexpress]

Hvor finder jeg denne 2,2,3,3-tetramethylcyclopropancarbonylchlorid? Er det en klar syntese, som jeg kan købe, eller skal jeg syntetisere den?

 

[banister]

Jeg mener, at der er nogle få kilder tilbage i Polen og resten af landet. Spørg distributionskontaktpunktet "Pygmalion".

 

[HIGGS BOSSON]

Jeg købte en færdiglavet 2,2,3,3-tetramethylcyclopropancarbonylchlorid i Kina, men den kan også fremstilles ud fra den tilsvarende syre. Men den nemmeste måde ville være at finde en leverandør af TMCP-indol, så ville syntesen af UR-144 være meget enkel.

 

[madmoney69]

Hej.
TMCP-indol, hvad er CAS-nr. på det?
Jeg tror, at det med cas no ville være lettere at finde, for når jeg søger på TMCP-indol, giver det mig resultater, da det er UR144.
Tak skal du have

 

[HIGGS BOSSON]

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethylcyclopropyl)methanon

(1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethylcyclopropyl)methanon | C16H19NO | CID 24756409 - struktur, kemiske navne, fysiske og kemiske egenskaber, klassificering, patenter, litteratur, biologiske aktiviteter, information om sikkerhed/farer/toksicitet, leverandørlister og meget mere.

pubchem.ncbi.nlm.nih.gov

CAS 895152-66-6

 

[onionexpress]

Hvis det er muligt at fortælle mig din leverandør, ville jeg være taknemmelig.

 

[abbadon]

Pygmalion var navnet på en markedspladsleverandør, eller?

 

[abbadon]

Er der nogen, der har prøvet dette? Jeg synes, jeg i det mindste skal prøve denne måde. Hvis det er muligt.

Ellers
jeg fandt i listeafsnittet indol fra Kina og CH2Cl2 fra Indien`?
eller er Dichloromethane Anhydrous fra en europæisk leverandør det samme som CH2Cl2?
Nitromethan også fra Europa. Korrekt_?

De andre integridenter har jeg ikke fundet endnu. SnCl4 og 2,2,3,3-Tetramethylcyclopropanecarbonylchlorid.

 

[WillD]

SnCl4 er kun vandfri (det er i form af en væske) er påkrævet.
kan erstattes med 1-naphthoylchlorid, 1-adamantanacetylchlorid osv.

 

[Andreymalikov]

Hej, fortæl mig venligst, om jeg bruger 1-naphtoylchlorid i stedet for 2,2,3,3-tetramethylcyclopropancarbonylchlorid.
Mængderne og doserne og trinene i opskriften forbliver de samme?
Mange tak skal du have

 

[Andreymalikov]

Hej, fortæl mig venligst, om jeg bruger 1-naphtoylchlorid i stedet for 2,2,3,3-tetramethylcyclopropancarbonylchlorid.
Mængderne og doserne og trinene i opskriften forbliver de samme?
Mange tak skal du have

 

[HIGGS BOSSON]

Hvis du udskifter hovedreagenset, vil du få 3-1-naphthoyl-indol
Beskrivelse af syntesen på nedenstående link:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-3-1-naphthoyl-indole-naph-indole-jwhs-intermediate-large-scale-cas-109555-87-5.312/

 

[charmingcho]

Kan jeg se denne eksperimentelle video?
Jeg mislykkes altid med dette eksperiment.

 

[HIGGS BOSSON]

Denne syntese er ret vanskelig. Se efter leverandører af færdige reagenser, jeg ved, at Brumer sælger det.
Vi har ikke planer om at lave en video

 

[charmingcho]

Jeg vil også gerne købe stoffer på mellemniveau, men jeg kan ikke prøve dem, fordi det er ulovligt at medbringe dem i mit land.

Er årsagen til, at dette eksperiment er vanskeligt, at reaktionen er knust?