Also, meine Erfahrung ist,
100g 2b3c
300dcm
200Methylamin40% Wasser
3 Stunden Rühren
Ich verwende ein verschlossenes Glas 1,8l, lege Folie zwischen Deckel und Glas, damit nichts riecht oder Gas entweicht.
Nachdem die Reaktion stattgefunden hat
2 mal Waschen mit dest.Wasser
1 mal Extraktion der Wasserphase mit dcm
in rm. geben
gleiche Menge frisches Wasser in den Rührer geben
Magnetrührer aufsetzen
tropfenweise ansäuern bis ph6, ca. 50-55ml HCI,
danach die Wasserschicht abnehmen, eindampfen und auskristallisieren lassen, dauert einige Zeit
opt. rotovap bis 50% des Wassers weg ist, dann Lufttropfen
Ethylacetat ist möglich, dauert nur 20 min, kein Erhitzen notwendig, sonst gleiche Vorgehensweise wie bei DCM
Ich habe mindestens 2 Tage gewartet bis sich Kristalle gebildet haben, diese auf dem Bild sind nicht mit Aceton gewaschen worden, aber danach sind sie wie Glas. Sehr schön