3-CMC-Synthese Frage

[Jesse_Pinkman_]

Das habe ich bekommen

 

[antrax]

Hallo! Mein Freund, wie erhält man transparente Kristalle nach der Umkristallisation?
Ich habe Methylon synthetisiert, aber nach der Umkristallisation erhalte ich orange-braune Kristalle, und ich denke, das bedeutet, dass die Methylonkristalle Verunreinigungen haben.
Ich danke Ihnen!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich verwende Aceton überhaupt nicht, nur zum Waschen... Sie haben 2 Möglichkeiten, Säuerung (nur eiskaltes hci 37%) mit Freebase+Wasser oder nur Freebase.
Ich empfehle die Verwendung von Wasser. Dann verdampfen Sie das Wasser oder die Freebase.
Das war's.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich verwende die Gefriermethode nicht, aber ich habe es versucht und hatte unterschiedliche Ergebnisse.

 

[letsrunfast]

Bildet die Freebase+Wasser beim Rühren eine Emulsion? Wenn ja, ist die Emulsion dann leicht zu brechen? Ich frage mich, warum Aceton nicht als Säuerungsmittel für 3-cmc funktioniert. Lol. Es macht das 3cmc sehr dunkel.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe es mehrmals gemacht, aber man muss sich viel Zeit für die Ansäuerung nehmen, besonders ohne Aceton, ich benutze einen Tropftrichter, alle 2-3 Sekunden 1 Tropfen. Dauert manchmal 30min. Und die Lösung muss die ganze Zeit gerührt werden, Magnetrührer funktioniert gut bis ca. 1 Liter.
Ich habe nie eine Emulsion bekommen, nur 2 Schichten.

 

[Jesse_Pinkman_]

Versuchen Sie es ohne Aceton, aber wie ich sagte, wählen Sie Ihre Schicht, wenn freebase, dann verwenden Sie kein zusätzliches Wasser, aber ich bevorzuge mit Wasser. Aber beides ist möglich

 

[letsrunfast]

Haben Sie die HCL mit zusätzlichem Wasser verdünnt? Oder haben Sie die ursprüngliche Konzentration von ~37 Prozent beibehalten?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ich habe es direkt aus der Flasche verwendet, aber vorher im Gefrierschrank aufbewahrt. Man sollte auch kaltes dest.Wasser verwenden, das der Freebase zugesetzt wird, um eine niedrige Temperatur während der Säuerungsreaktion zu halten.