4-MMC-Synthese
Vielen Dank an @WilliamDampier für die Bereitstellung der notwendigen Reagenzien zur Synthese dieser Verbindung.
Zusammenfassung
4-MMC ist ein synthetisches Stimulans aus der Klasse der Amphetamine und Cathinone. Es ähnelt chemisch den Cathinonverbindungen, die in der ostafrikanischen Khat-Pflanze vorkommen.
Es hat ähnliche Wirkungen wie MDMA, Amphetamine und Kokain. Neben seiner stimulierenden Wirkung hat es auch Nebenwirkungen, von denen eine Bruxismus ist (am häufigsten). Die Wirkung von 4-MMC wurde an Ratten und Menschen untersucht, und die Metaboliten können nach der Einnahme im Urin nachgewiesen werden.
Hintergrund
4-MMC wurde erstmals 1929 synthetisiert, war aber bis Anfang der 2000er Jahre, als es wiederentdeckt wurde, nicht weithin bekannt. Damals war es in den meisten Ländern legal zu kaufen und zu verkaufen, heute ist es jedoch illegal, es zu synthetisieren, zu besitzen, zu vertreiben und zu verwenden. Seit Juli 2012 wird es in den Vereinigten Staaten im Rahmen des SDAPA (Synthetic Drug Abuse Prevention Act) dauerhaft als Schedule-1-Droge eingestuft.
Formel: C11H15NO
Molare Masse: 177,247 g/m
IUPAC-Bezeichnung: (RS)-2-Methylamino-1-(4-methylphenyl)propan-1-one
Reaktion: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanismus der Reaktion: Doppelte Ersetzung
Synthese
In einem 1000ml RBF wurde 1 Mol 2-Brom-4-Methylpropiophenon in 1 Mol Dimethylbenzol gelöst. Die Lösung wurde dann auf einen Magnetrührer und eine Heizplatte gestellt und so lange gerührt, bis sich alle Reaktanten vollständig aufgelöst hatten.
Nach dem Auflösen des 2-Brom-4-Methylpropiophenons in (CH3)2C6H4 wurde 1 Mol Methylamin (CH3NH2) abgewogen und in 50 ml H2O gelöst. Diese Lösung wurde dann in einen 100-ml-Additionstrichter zum Druckausgleich gegeben. Der Zugabe-Trichter wurde dann an das 1000-ml-RBF angeschlossen und die Zugabe begann mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro Sekunde. Der Magnetrührer wurde eingeschaltet, um eine gleichmäßige Verteilung von CH3NH2 in der Lösung zu ermöglichen.
Sobald das gesamte CH3NH2 zugegeben war, wurde die Heizung eingeschaltet und die Temperatur konstant auf 35 Grad Celsius gehalten. Die Lösung wurde 5 Stunden lang reagieren gelassen oder bis eine tiefrote/bernsteinfarbene Färbung beobachtet wurde.
Dann wurde die Heizung abgeschaltet und die Lösung abkühlen gelassen. Sobald die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde die wässrige Schicht von der Lösungsmittelschicht getrennt, wobei die Lösungsmittelschicht bis zur weiteren Verwendung in einer geeigneten Flasche aufbewahrt wurde. Die verbleibende wässrige Schicht wurde mit 100 ml (CH3)2C6H4 extrahiert, wobei sich eine Emulsion bildete. Die Schichten wurden dann getrennt, die Lösungsmittelschicht wurde aufbewahrt und die wässrige Schicht wurde verworfen.
Beide Lösungsmittelschichten wurden vereinigt und in ein 500-ml-Becherglas gegeben. 150 ml (Überschuss) HCL wurden dann langsam zu der Lösung hinzugefügt, um 4-MMC HCL zu bilden.
Die Lösung wurde anschließend vakuumfiltriert, um ausgefallenes 4-MMC zu extrahieren und das Produkt zu reinigen. Das Filtrat wurde dann gesammelt und durch Rotationsverdampfung eingedampft, bis das Rohprodukt erhalten wurde.
Die Rekristallisation erfolgte durch Auflösen des Produkts in einer 50/50-Lösung aus EtOH und H2O und anschließendes Verdampfen, um ein reineres Produkt zu erhalten. Eine weitere Reinigung kann durch Säulenchromatographie mit SiO2 erfolgen, wobei die Reinheit bei etwa 99,89-99,988% liegt.
2024 RaidChem/Brinda
Vielen Dank an @WilliamDampier für die Bereitstellung der notwendigen Reagenzien zur Synthese dieser Verbindung.
Zusammenfassung
4-MMC ist ein synthetisches Stimulans aus der Klasse der Amphetamine und Cathinone. Es ähnelt chemisch den Cathinonverbindungen, die in der ostafrikanischen Khat-Pflanze vorkommen.
Es hat ähnliche Wirkungen wie MDMA, Amphetamine und Kokain. Neben seiner stimulierenden Wirkung hat es auch Nebenwirkungen, von denen eine Bruxismus ist (am häufigsten). Die Wirkung von 4-MMC wurde an Ratten und Menschen untersucht, und die Metaboliten können nach der Einnahme im Urin nachgewiesen werden.
Hintergrund
4-MMC wurde erstmals 1929 synthetisiert, war aber bis Anfang der 2000er Jahre, als es wiederentdeckt wurde, nicht weithin bekannt. Damals war es in den meisten Ländern legal zu kaufen und zu verkaufen, heute ist es jedoch illegal, es zu synthetisieren, zu besitzen, zu vertreiben und zu verwenden. Seit Juli 2012 wird es in den Vereinigten Staaten im Rahmen des SDAPA (Synthetic Drug Abuse Prevention Act) dauerhaft als Schedule-1-Droge eingestuft.
Formel: C11H15NO
Molare Masse: 177,247 g/m
IUPAC-Bezeichnung: (RS)-2-Methylamino-1-(4-methylphenyl)propan-1-one
Reaktion: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mechanismus der Reaktion: Doppelte Ersetzung
Synthese
In einem 1000ml RBF wurde 1 Mol 2-Brom-4-Methylpropiophenon in 1 Mol Dimethylbenzol gelöst. Die Lösung wurde dann auf einen Magnetrührer und eine Heizplatte gestellt und so lange gerührt, bis sich alle Reaktanten vollständig aufgelöst hatten.
Nach dem Auflösen des 2-Brom-4-Methylpropiophenons in (CH3)2C6H4 wurde 1 Mol Methylamin (CH3NH2) abgewogen und in 50 ml H2O gelöst. Diese Lösung wurde dann in einen 100-ml-Additionstrichter zum Druckausgleich gegeben. Der Zugabe-Trichter wurde dann an das 1000-ml-RBF angeschlossen und die Zugabe begann mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro Sekunde. Der Magnetrührer wurde eingeschaltet, um eine gleichmäßige Verteilung von CH3NH2 in der Lösung zu ermöglichen.
Sobald das gesamte CH3NH2 zugegeben war, wurde die Heizung eingeschaltet und die Temperatur konstant auf 35 Grad Celsius gehalten. Die Lösung wurde 5 Stunden lang reagieren gelassen oder bis eine tiefrote/bernsteinfarbene Färbung beobachtet wurde.
Dann wurde die Heizung abgeschaltet und die Lösung abkühlen gelassen. Sobald die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde die wässrige Schicht von der Lösungsmittelschicht getrennt, wobei die Lösungsmittelschicht bis zur weiteren Verwendung in einer geeigneten Flasche aufbewahrt wurde. Die verbleibende wässrige Schicht wurde mit 100 ml (CH3)2C6H4 extrahiert, wobei sich eine Emulsion bildete. Die Schichten wurden dann getrennt, die Lösungsmittelschicht wurde aufbewahrt und die wässrige Schicht wurde verworfen.
Beide Lösungsmittelschichten wurden vereinigt und in ein 500-ml-Becherglas gegeben. 150 ml (Überschuss) HCL wurden dann langsam zu der Lösung hinzugefügt, um 4-MMC HCL zu bilden.
Die Lösung wurde anschließend vakuumfiltriert, um ausgefallenes 4-MMC zu extrahieren und das Produkt zu reinigen. Das Filtrat wurde dann gesammelt und durch Rotationsverdampfung eingedampft, bis das Rohprodukt erhalten wurde.
Die Rekristallisation erfolgte durch Auflösen des Produkts in einer 50/50-Lösung aus EtOH und H2O und anschließendes Verdampfen, um ein reineres Produkt zu erhalten. Eine weitere Reinigung kann durch Säulenchromatographie mit SiO2 erfolgen, wobei die Reinheit bei etwa 99,89-99,988% liegt.
2024 RaidChem/Brinda