4-MMC - Was ist hier falsch?

[RegulierTier]

Hey Leute, ich möchte etwas Mephedron herstellen, aber ich verstehe es nicht

Ich habe 100g 2b4mp in ich glaube 300 mL DCM gelöst. Dann habe ich 150 mL Methylamin in 3 Schritten zugegeben.
Die Produkte wurden mit Wasser gewaschen und abgetrennt.
Das Produkt war eine tief orangefarbene Lösung.
Dann habe ich begonnen, eine Aceton/HCl-Lösung hinzuzufügen, bis der pH-Wert 5,5 beträgt.
Aber dann stellte ich fest... Es fällt kein Mephedron aus. Warum eigentlich nicht?

Letztes Mal habe ich die Shake-and-Bake-Methode mit Benzol anstelle von Dcm angewandt und das hat funktioniert.
Aber dieses Mal... was habe ich übersehen?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ich habe keine Ahnung. Es sieht so aus, als ob du 200 ml (oder g?) Methylamin hättest verwenden sollen, wenn Gramm, dann 232 ml. Das wäre die stöchiometrische Menge. Ich denke, je nachdem, wie viel HCl Sie verwendet haben, könnte eine Menge davon in diesem Wasser gelöst sein.

 

[RegulierTier]

Ich habe die Sache mit den Weilen noch einmal gemacht.

Einmal habe ich 500 mL DCM verwendet und 100g 2b4mp in einem RBF gelöst. Dann habe ich 200 mL Methylamin 40% über der Zeit zum RM gegeben und es unter Rühren bei 38°C für 2,5 Stunden reagieren lassen.
Dann habe ich mit dH2O gewaschen und die organische Phase aufgefangen.
Dann habe ich HCl 37% dazu gegeben unter Sterling bis pH = 5,5 und wieder nichts... Nur eine tiefbraune orangefarbene Lösung.

Den 2. Versuch habe ich parallel gemacht, 500 mL DCM in eine Flasche gegeben und 100g 2b4mp gelöst.
Dann gab ich 200 mL Methylamin in 50 mL Schritten dazu und schüttelte es 2,5 Stunden.
Dann habe ich gewaschen und so weiter, wie im obigen Bericht beschrieben. Und wieder: nichts... Warum eigentlich?

Das letzte Mal habe ich genau das gleiche gemacht, aber mit Benzol als Lösungsmittel und es hat perfekt funktioniert.
Was stimmt hier nicht?

 

[TheCook]

Hallo!

Haben Sie bedacht, dass bei der Verwendung von DCM die organische Phase mit Ihrem Produkt normalerweise die untere Schicht ist und das Wasser obenauf schwimmt?

Wenn du das beachtest, gibt es hier sowieso einige Probleme.
Die Fritte war auf dem richtigen Weg, aber Sie haben viel zu viel Methylamin verwendet.
Das stöchiometrische Verhältnis der Reaktion ist 1:1. 1 Mol 2-Brom-4'-methylpropiophenon reagiert mit 1 Mol Methylamin zu 1 Mol 4-MMC Freebase. Die von Ihnen verwendeten Mengen entsprechen 0,440 mol 2b4mp zu 1,931 mol Methylamin. Sie haben also etwa 4,4-mal so viel Methylamin verwendet, wie tatsächlich benötigt wurde.
Bei 100 g 2b4mp und einem stöchiometrischen Verhältnis von 1:1 benötigen Sie 38,12 ml Methylamin 40% in Wasser.
Die Verwendung übermäßiger Mengen an Methylamin führt zu mehreren Problemen, mit denen Sie sich jetzt auseinandersetzen müssen:

1. Möglichkeit synthetischer Nebenprodukte
Die Wahrscheinlichkeit von unerwünschten Nebenprodukten ist erhöht. Verunreinigungen können einen massiven Einfluss auf die Kristallisation des Hydrochlorids haben.

2. Nichtbeachtung des Nernstschen Verteilungsgesetzes
Einmaliges Waschen mit Wasser reicht nicht aus, man muss dies mindestens 3 Mal (mit frischem Wasser) tun. Andernfalls nehmen Sie eine Menge Verunreinigungen in Ihre freie Basis auf. Wenn etwas auskristallisiert, müssen Sie es anschließend mit Aceton auswaschen. Je weniger Verunreinigungen in der Base sind, desto weniger Produkt geht durch die Acetonwäsche verloren.

Wenn Sie Ihr Produkt nicht versehentlich in die Toilette gekippt haben, müssen Sie sich nun um die Beseitigung der Schweinerei kümmern.
Das ist nicht nur ärgerlich, sondern auch unnötige Mehrarbeit. Haben Sie einen Destillationsapparat, um die Lösungsmittel loszuwerden?

Mit freundlichen Grüßen

 

[RegulierTier]

Ja, ich habe die unterlegene organische Phase behalten.
Ich habe nicht berechnet, wie viel Methylamin ich brauche. Ich weiß, dass Methylamin im Überschuss zugegeben wurde und habe das gleiche Verhältnis verwendet, das in den meisten Themen hier beschrieben ist.
Beim letzten Mal habe ich dasselbe Verhältnis verwendet und es hat gut funktioniert.
Und ja, ich habe es mehrmals mit Wasser gewaschen, nicht nur einmal.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vor ein paar Monaten habe ich in einem Thread darauf hingewiesen, dass der Mann die 8-fache stöchiometrische Menge Methylamin verwendet hat, und er hat mir geantwortet, dass er sich an die Anweisungen gehalten hat, also habe ich die Synthese auf dieser Website überprüft, und es stimmt, dass ein Vielfaches der ausgewogenen Menge benötigt wird. Überprüfen Sie sie selbst und sehen Sie nach.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es scheint also nur noch möglich zu sein, dass die Reaktion nicht die erforderlichen Temperaturen erreicht hat, nicht lange genug gedauert hat oder durch das HCl unter-/überprotoniert wurde. Auch mir ist diese Synthese misslungen. Zweimal, um genau zu sein, in Ethylacetat. Das letzte Mal bekam ich Kristalle, die richtig aussahen, die richtige Löslichkeit in mehreren Lösungsmitteln hatten, bei der richtigen Temperatur schmolzen und 8s identisch mit dem Produkt waren, das ich herstellte, außer dass es 0 Potenz hatte. Ich stelle mein eigenes Methylammoniumchlorid her und verfeinere es. Ich bin ratlos. Das CH³NH²HCl sieht anders aus als das Ammoniumchlorid. Setzt brennbares Gas frei, wenn es mit NaOH+ Wasser neutralisiert wird.... Ich verstehe das nicht. Das 2-b-4-mp brennt einem die Augen aus und die Nase läuft, während es nach Orangenlikör riecht. Ich bin auch verloren

 

[experimentsci]

Ich habe es auch einmal mit Ethylacetat versucht, und das Produkt war nicht stark. Ich weiß es nicht, aber vielleicht ist die Ethylacetat-Reaktion kein guter Weg?

 

[badboy345]

Bruder, ich bin neu hier, aber so einen Unsinn habe ich noch nie gehört. Die Herstellung von Mephedron ist wie die Herstellung von Eiscreme, einfach und angenehm. Du kannst Methylamin herstellen, aber nicht Mephedron xD. Ph hat nichts damit zu tun, du kannst ph 1 haben und trotzdem 4mmc bekommen. Methylamin sollte 20ml 200nl 2l sein, abhängig von der Menge 2b4m 10g 100g 1kg. Das Gleiche gilt für das Lösungsmittel, je mehr davon da ist, desto mehr vom Endprodukt ist da. Es gibt eine Tabelle aus Russland, wie lange man dcm kochen sollte und wie lange man dmso schütteln sollte. dasselbe mit Wasser+Soda, das ein paar Mal Wasser reinigt und Lösungsmittel-Extraktion Aceton wird nicht einmal benötigt, nur im Kristallisationsprozess. Dies ist die Produktionsphilosophie von 4mmc und 3mmc.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Was ist das für ein Unsinn? Der Grund, warum ich über den Ph-Wert spreche, ist, dass ich von Methylamin HCL (Methylammoniumchlorid) ausgehe und es in vitro deprotoniere (ich versuche es), aber Methylamin ist hier nicht erhältlich, ich wünschte, ich könnte es einfach kaufen. Jemanden zu finden, der es hierher schickt, ist so einfach und so gefährlich wie Crack oder LSD, die man zugeschickt bekommt.

 

[Berlin777]

Ich sehe keinen Grund, sich über jemanden lustig zu machen, der um Hilfe bittet. Wenn Sie helfen wollen, sagen Sie einfach, was schief gehen könnte, anstatt Ihre Lebensgeschichten zu erzählen, als ob es jemanden interessiert.

 

[badboy345]

Bruder, ich lerne gerade selbst aus dem Benzol-Video. Aber von dem, was ich hier geschrieben habe, kann man es perfekt machen, wie Sie sehen können. Ich habe bereits 3 4mmc-Synthesen in meinem Leben gemacht. Ich weiß nicht, wie ich ihm helfen kann, wenn er nicht zeigt, wie seine Synthese funktioniert, damit ihm jemand einen Rat geben kann.

 

[badboy345]

Wenn ich alle Säure werfe, die ich bekomme, ist es nicht so schlimm, nur weiße Milch.

 

[badboy345]

Heute habe ich es 2 Mal versucht und das gleiche Ergebnis erhalten.
U müssen te als das, was u tun und vielleicht jemand kann Ihnen helfen, bro.

 

[badboy345]

Ich habe einen pH-Wert von 4.
I'm need dry liquid and tomorow i'm will say u how much gram i get.

 

[badboy345]

Von 100g 2b4m aber brauchen trockene tomorow senden u trockenes Pulver

 

[badboy345]

In meinem Keller ist es nicht warm, und es dauert sehr lange, bis es trocknet. Es ist immer noch nass

 

[Berlin777]

Sie behaupten, dass Sie mit BK4 eine Ausbeute von über 100 % erzielen, richtig?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Berlin777 Es ist ein feuchtes Produkt. Möglicherweise muss es noch gereinigt werden. Nur eine Zwischenwägung.

 

[Berlin777]

Warum zerkleinert er es nicht einfach und bildet eine dünne Schicht, damit das Lösungsmittel schneller verdampft?

 

[badboy345]

war 146g gut.
ist noch nass, aber jetzt 46g verloren.
wenn trocken kann 75g bekommen tun 60g trockenes Pulver

 

[badboy345]

Synthese von 4-MMC (Mephedron). Vollständiges Video-Tutorial.

https://bbgate.com/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-complete-video-tutorial.616/

bbgate.com

Alles ist da, wie man reines Pulver herstellt.

 

[RegulierTier]

Was ist mit Ihnen los? Du schickst mir deine Bilder per DM, dann postest du wieder alle Bilder hier... Und jetzt? Ich verstehe das nicht. Die Frage war, ob mir jemand sagen kann, was hier schief gelaufen ist, denn ich habe alles wie immer gemacht, nur dass ich Benzol durch DCM ersetzt habe und seltsamerweise kein Produkt ausgefallen ist. Das Verfahren ist das gleiche wie in fast jedem zweiten Thema hier beschrieben und auch das gleiche, das Sie mir beschrieben haben, außer dem Lösungsmittel.
Haben Sie etwas Nützliches beizutragen oder wollen Sie nur angeben, dass Sie keine Probleme hatten? Wir haben dieselbe Sache bereits per DM besprochen, aber bisher konnten Sie keinen Fehler in meinem Ansatz ausmachen... Ich frage mich also, was Sie hier zu vermitteln versuchen.

Nun, zurück zum Thema... Ich habe noch einmal nachgedacht und mir ist aufgefallen, dass mein Lösungsmittel und mein Methylamin beide sehr kalt waren und direkt aus dem Kühlschrank kamen, als ich sie zusammenmischte. Ich bin mir nicht sicher, ob das der Grund sein könnte, denn ich habe das Ganze 2,5 Stunden lang bei 38 °C unter Rühren erhitzt, und selbst beim Schütteln und Backen wurde bei der Reaktion genügend Wärme erzeugt. Bei meinem nächsten Versuch werde ich sicherstellen, dass meine 2b4m/DCM-Lösung und das Methylamin mindestens Raumtemperatur haben, bevor ich sie mische.
Andernfalls werde ich es beim nächsten Mal mit einem anderen Lösungsmittel versuchen müssen.
Hat sonst noch jemand eine Idee? Ich werde einfach nicht schlau daraus... Abgesehen davon, dass ich Benzol durch DCM ersetzt habe, habe ich nichts anders gemacht als sonst und nichts anderes als das, was an vielen Stellen in diesem Forum beschrieben wird.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

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