4-MMC - Was ist hier falsch?

Osmosis Vanderwaal

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Es scheint also nur noch möglich zu sein, dass die Reaktion nicht die erforderlichen Temperaturen erreicht hat, nicht lange genug gedauert hat oder durch das HCl unter-/überprotoniert wurde. Auch mir ist diese Synthese misslungen. Zweimal, um genau zu sein, in Ethylacetat. Das letzte Mal bekam ich Kristalle, die richtig aussahen, die richtige Löslichkeit in mehreren Lösungsmitteln hatten, bei der richtigen Temperatur schmolzen und 8s identisch mit dem Produkt waren, das ich herstellte, außer dass es 0 Potenz hatte. Ich stelle mein eigenes Methylammoniumchlorid her und verfeinere es. Ich bin ratlos. Das CH³NH²HCl sieht anders aus als das Ammoniumchlorid. Setzt brennbares Gas frei, wenn es mit NaOH+ Wasser neutralisiert wird.... Ich verstehe das nicht. Das 2-b-4-mp brennt einem die Augen aus und die Nase läuft, während es nach Orangenlikör riecht. Ich bin auch verloren
 

experimentsci

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Ich habe es auch einmal mit Ethylacetat versucht, und das Produkt war nicht stark. Ich weiß es nicht, aber vielleicht ist die Ethylacetat-Reaktion kein guter Weg?
 

badboy345

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In meinem Keller ist es nicht warm, und es dauert sehr lange, bis es trocknet. Es ist immer noch nass
 

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Berlin777

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Sie behaupten, dass Sie mit BK4 eine Ausbeute von über 100 % erzielen, richtig?
 
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badboy345

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war 146g gut.
ist noch nass, aber jetzt 46g verloren.
wenn trocken kann 75g bekommen tun 60g trockenes Pulver
 

RegulierTier

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Was ist mit Ihnen los? Du schickst mir deine Bilder per DM, dann postest du wieder alle Bilder hier... Und jetzt? Ich verstehe das nicht. Die Frage war, ob mir jemand sagen kann, was hier schief gelaufen ist, denn ich habe alles wie immer gemacht, nur dass ich Benzol durch DCM ersetzt habe und seltsamerweise kein Produkt ausgefallen ist. Das Verfahren ist das gleiche wie in fast jedem zweiten Thema hier beschrieben und auch das gleiche, das Sie mir beschrieben haben, außer dem Lösungsmittel.
Haben Sie etwas Nützliches beizutragen oder wollen Sie nur angeben, dass Sie keine Probleme hatten? Wir haben dieselbe Sache bereits per DM besprochen, aber bisher konnten Sie keinen Fehler in meinem Ansatz ausmachen... Ich frage mich also, was Sie hier zu vermitteln versuchen.

Nun, zurück zum Thema... Ich habe noch einmal nachgedacht und mir ist aufgefallen, dass mein Lösungsmittel und mein Methylamin beide sehr kalt waren und direkt aus dem Kühlschrank kamen, als ich sie zusammenmischte. Ich bin mir nicht sicher, ob das der Grund sein könnte, denn ich habe das Ganze 2,5 Stunden lang bei 38 °C unter Rühren erhitzt, und selbst beim Schütteln und Backen wurde bei der Reaktion genügend Wärme erzeugt. Bei meinem nächsten Versuch werde ich sicherstellen, dass meine 2b4m/DCM-Lösung und das Methylamin mindestens Raumtemperatur haben, bevor ich sie mische.
Andernfalls werde ich es beim nächsten Mal mit einem anderen Lösungsmittel versuchen müssen.
Hat sonst noch jemand eine Idee? Ich werde einfach nicht schlau daraus... Abgesehen davon, dass ich Benzol durch DCM ersetzt habe, habe ich nichts anders gemacht als sonst und nichts anderes als das, was an vielen Stellen in diesem Forum beschrieben wird.
 
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Viele Leute werben für ihre Synthesemethoden in PD und bieten bezahlte Dienstleistungen an. Sie erstellen keine eigenen Themen, sondern posten in den Themen anderer Personen.
In schwierigen Situationen mit Synthesen können Sie sich kostenlos per privater Nachricht an Experten im Forum wenden. Und wir werden versuchen zu helfen.
Ich habe Ihnen eine Nachricht geschickt.

Es ist notwendig, Ihre Handlungen Schritt für Schritt zu verstehen und Korrekturen vorzunehmen.
 

badboy345

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Zeigen Sie mir und anderen Leuten Bilder und sagen Sie, was Sie Schritt für Schritt tun. Wie kann Ihnen jemand helfen, wenn Sie Ihre Arbeit nicht sehen?
Ja, ich zeige dir, dass es möglich ist, reines Pulver herzustellen. Ich benutze die gleichen Schritte wie im Video mit Benzol und NMP. Ich habe nicht auf DCM gemacht, aber ich denke, es ist ähnlich.
Ich habe nur 3 mal in meinem Leben mmc gemacht. Ich benutze 4-Methylenopropiophenon und Brom und die Schritte, die du im Video gezeigt hast.
Sie haben auch Video mit Ethylacetat und nmp nur.
 
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