4mmc - Aminierung in DCM. Einige Fragen

[Netflix]

Ich sehe, dass Sie bei der Aminierung mit einem offenen Gefäß arbeiten und es dann während des gesamten Prozesses einen sehr starken Gestank gibt. Eine solche Methode führt dazu, dass die Polizei schnell herbeieilt und das Labor schließt. Die vernünftigste Methode ist es, den Reaktorkolben geschlossen zu halten, dann erhitzt sich die Freebase nicht so schnell, nur maximal 36 Grad für einige Zeit.

 

[Prima4mmc]

Kann ich Aceton anstelle von Ethylacetat hinzufügen?

Das heißt, es gibt keinen Grund, sich an diese -6/-8 Grad zu klammern

Perfekt erklärt, ein Lob an Sie dafür


Man kann den Kolben also bedenkenlos fest verschließen und nur periodisch den Überdruck durch den Wäscher ablassen, um den Geruch loszuwerden? Dies hat keinen Einfluss auf die Reaktion, die Ausbeute oder die Reinheit der Reaktion?

 

[Netflix]

tun, wie es in der Benzol-Videokolben, Rührer und Rückflusskühler. die Freebase wird nicht mehr als 36 ° C zu erhitzen

 

[Bartholomeus]

Schön, dass endlich eine Diskussion über eine sauberere Art der Herstellung von mmc in Gang gekommen ist
Macht weiter so, Leute!

 

[Bennychairman]

Legen Sie einfach einen Luftballon auf den Kondensator, dann bleibt der Druck im Wohnmobil gleich.

 

[Didi]

Grüne Farbe freebase warum ist ??

 

[ChemDamn]

Ich kann davon ausgehen, dass Sie die freie Base nach der Methylaminierung 15-20 Stunden stehen gelassen haben. Das geht nicht. Die freie 4-mmc-Base ist ziemlich spröde und hat eine kurze Halbwertszeit. grüne Farbe - das Ergebnis von Zersetzung und Isomerisierung

 

[ChemDamn]

die Farbe sollte goldgelb sein, wie eine Zitrone, hell

 

[Chemix-Express]

Grüne Farbe = zu viel bk4 hat nicht reagiert, blaue Farbe = zu viel Methylamin hat nicht reagiert oder wurde nicht ausreichend aus der Freebase herausgewaschen

 

[TheVacuumGuy]

Sind diese nicht miteinander verbunden? Ich meine, zu viel nicht umgesetztes bk4 würde auch zu viel nicht umgesetztes Amin bedeuten und umgekehrt.

 

[Bartholomeus]

Sollte die Freebase nach der Reaktion 2 Mal mit normalem Wasser und dann 1 Mal mit 10%igem Natriumbicarbonat oder 1 Mal mit 10%iger Natronlauge gewaschen werden?
Wodurch wird die Freebase sauberer? Wie macht ihr das, damit das meiste nicht umgesetzte bk4, Methylamin und Verunreinigungen entfernt werden?
Nach allen Waschvorgängen wird eine Prise Kochsalz hinzugefügt, um das letzte Wasser zu verdrängen, damit es sich vollständig abscheidet, richtig?

 

[TheVacuumGuy]

Geben Sie einfach eine gleichmäßige Menge einer 10%igen Natriumbikarbonatlösung (Backpulver) in das Wasser.

Dann mit einer gleichmäßigen Menge Wasser waschen. Schütteln, wiederholen. Bis die Freebase klar und nicht trüb ist und/oder die Wasserschicht klar ist, so dass man sie trinken kann. So sauber.

 

[caesare.robot]

schwimmen mit 4mpph. bromierung über h2o2. aminierung mit m40 in dcm. nach vakuumdestillation 80% freebase vom ausgangsmaterial.