4mmc-Synthese

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Wir brauchen:
-1 kg 2bromo 4 metylopropiofenon
- 4 l Toulen
- 3,5 l Metyloamina
- Aceton


1. 2B4M in den Reaktor geben, dann Tulen zugeben und warten, bis es sich auflöst.

2.langsam Methylamin zugeben und unter Rühren 90 Minuten bei 40° erhitzen, nach dieser Zeit Heizung ausschalten und noch 30 min mischen.

3. Mit dem Rühren aufhören und warten, bis sich das Gemisch in zwei Schichten teilt.die oberste Schicht bleibt. Mit Wasser 1-2 mal spülen.

4. 2 l Mischwasser und 750 ml Salzsäure zugeben und in die Mischung einrühren.

Nun wurden verschiedene Methoden getestet:
1. Methode. Die Mischung in Platten gießen und mit Luft trocknen. Wenn es trocken ist, wird es mit Aceton gereinigt und wir erhalten das Pulver. Mit dieser Methode wurde 74% der Pulverausbeute in einer kleinen Menge erhalten.

2. Methode
Wir fügen der Mischung 340 g Natronlauge und 800 ml kaltes Wasser hinzu. Und wenn man sich trennt
Nun wird sich das reine Mephedron vom Wasser trennen. Mephedron steigt auf. Das Mephedron wird abgetrennt und mit 2 l Methanol und 400 ml Salzsäure versetzt, so dass man etwa 750 ml reines Mephedron in Lösung hat. Wir gießen es auf Platten und warten, bis es getrocknet ist. Dann wird es mit Aceton ausgespuckt und wir haben das Pulver.

3. Methode.

Die dritte Methode ist mit kaltem Aceton und Salzsäure, aber ich habe es nicht ausprobiert und ich kenne die Proportionen nicht.

 

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Aber wenn man 40° verwendet, geht alles gut. Ist bei 60° mehr besser?

 

[Uncle Lee]

Verwenden Sie besser DCM als Lösungsmittel für die Reaktion. Wenn Sie Benzol verwenden und die Reaktionstemperatur hoch ist oder die Reaktionszeit zu lang ist, entstehen schädliche Verunreinigungen wie Pyrazin

 

[CristalKing]

yeld 74% war gut, aber im Endprodukt ist sehr viel Methylamin HCL enthalten. Das Endprodukt mit viel Methylamin-HCl lässt sich nur schwer umkristallisieren und man erhält keine schönen großen Nadeln, sondern nur kleines kristallines Pulver. Für die Reaktion verwendet man zu viel Methylamin, es sollten maximal x2 zu 2Br4 sein, also 2 l, und zu viel HCL, es sollten maximal 415 ml für 1 kg 2Br4 sein, optimal sind 0,38 ml HCl von 37%. Wenn Sie mehr Säure geben, wird das Endprodukt weißer, aber der pH-Wert sinkt auf 1-2.

 

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Ich habe nur ein dcm-Fass. Ich weiß nicht, wie ich es machen soll. Welche Zeit, welche Temperatur? Können Sie mir helfen? Jetzt versuche ich 2b3chloro flüssig zu machen. Mit freundlichen Grüßen

 

[CristalKing]

DCM ist auch gut geeignet, aber denken Sie daran, dass die organische Schicht unten und die Wasserschicht oben sein wird:

1) Lösen Sie 1 kg 2-Br-3-Chlorpropiophenon oder in 4 l DCM auf.
2) Gib dazu 2 l Methylamin 40% und mische es 4 h. Wenn du mit größeren Mengen arbeitest, z.B. 50 kg 2-Br3, musst du das Methylamin sehr langsam 1-1,5 h zugeben, um die Temperatur nicht über 39 Grad zu halten ..., nachdem du alles Methylamin zugegeben hast, mische es 3 h
3) Trenne die organische Bodenschicht ab und wasche sie 2 Mal mit Wasser.
4) 0,390 ml HCl 37% mit 300 ml Wasser mischen
5) füge die Säurelösung zur organischen Schicht hinzu und halte die Temperatur auf maximal 20 Grad. 15 min in großer Menge länger mischen...(es kann ein Niederschlag des Endprodukts entstehen)
6) Nach 15 min alles auf 39 Grad erhitzen, bis sich der gesamte Niederschlag in der Wasserschicht aufgelöst hat. Hör auf zu rühren und halte die Temperatur bei 39 Grad, bis sich die Schichten trennen.
7) Dekantiere die Wasserschicht und gib 1200 ml Aceton dazu. Bringe alles zum leichten Sieden und gieße es dann in eine Kristallisationsküvette. Wenn bei Zimmertemperatur nichts erscheint, stelle die Küvette für 2 Tage bei 5 Grad in den Kühlschrank.
Wir warten auf ein Foto des Endprodukts...

 

[breathing.fire]

Warum müssen Sie nach dem Einlegen kochen, ohne dass Sie zwei Schichten sehen?

 

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Vielen Dank! Geben Sie mir 1 Woche

 

[CristalKing]

Entschuldigung, ich habe einen kleinen Fehler gemacht. Bitte fügen Sie 400-415 g 37%ige HCL-Säure für 1 kg Br hinzu, nicht 390 ml, denn das ist ein wenig zu viel. ( g nicht ml ) ! Wenn Sie eine kleine Menge machen, können Sie 400 g geben, wenn die Menge größer ist, verwenden Sie besser 410-415 g HCL für 1 kg Br, weil die Reaktion ein wenig exothermisch ist und ein wenig HCL-Gas in die Luft gehen kann ......

 

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Wie viel in ml, 400g Salzsäure?

 

[Pan Cyga]

Kann Methylaminlösung 30 % betragen? Ich kann nur darauf zugreifen.

 

[CristalKing]

Die Dichte von 37%igem HCL beträgt etwa 1,19g/ml, also 400/1,19=336 ml

 

[johnny.b]

Ist es besser, HCl mit Wasser zu mischen und die Schichten zu trennen, oder sollte HCl 33-35% ohne Wasser und ohne Mischung mit Aceton verwendet werden?

 

[Chenzen]

Verwenden Sie Aceton und HCl ist besser wie Sie Wasser verwenden

 

[johnny.b]

Können Sie mir sagen, in welchem Verhältnis man HCL und Aceton mischen sollte?
Ich habe gesehen, dass die Leute 1:8 oder sogar 1:10 weniger verwenden, funktioniert das nicht?

 

[johnny.b]

Diese Daunenschicht kann man sicher wegwerfen, da gibt es kein gutes Personal?

 

[johnny.b]

Ich habe alles wie in Ihrem Rezept gemacht, und es ist immer noch flüssig?

 

[Netflix]

2 Mal waschen Wasser allein ist nicht genug Spülung sollte von 3 bis 5 Wasser muss nicht am Ende leer sein und warum Wasser und Salzsäure dann brauchen eine Menge von Verschmieren zu viel Arbeit und Gerüche

 

[WhalterWhite]

Ich habe 300 ml Hcl in 300 ml Wasser ohne Kohlensäure gegeben, das unter Rühren und langsamer Zugabe schnell eingedickt wurde.

 

[HairyPoppins]

Welche Methode haben Sie verwendet? Dcm oder Toluol?

 

[WhalterWhite]

Was kann man jetzt tun, wie kann man das Problem beheben?

 

[Didi]

Mit Aceton wash einfach