DCM ist auch gut geeignet, aber denken Sie daran, dass die organische Schicht unten und die Wasserschicht oben sein wird:
1) Lösen Sie 1 kg 2-Br-3-Chlorpropiophenon oder in 4 l DCM auf.
2) Gib dazu 2 l Methylamin 40% und mische es 4 h. Wenn du mit größeren Mengen arbeitest, z.B. 50 kg 2-Br3, musst du das Methylamin sehr langsam 1-1,5 h zugeben, um die Temperatur nicht über 39 Grad zu halten ..., nachdem du alles Methylamin zugegeben hast, mische es 3 h
3) Trenne die organische Bodenschicht ab und wasche sie 2 Mal mit Wasser.
4) 0,390 ml HCl 37% mit 300 ml Wasser mischen
5) füge die Säurelösung zur organischen Schicht hinzu und halte die Temperatur auf maximal 20 Grad. 15 min in großer Menge länger mischen...(es kann ein Niederschlag des Endprodukts entstehen)
6) Nach 15 min alles auf 39 Grad erhitzen, bis sich der gesamte Niederschlag in der Wasserschicht aufgelöst hat. Hör auf zu rühren und halte die Temperatur bei 39 Grad, bis sich die Schichten trennen.
7) Dekantiere die Wasserschicht und gib 1200 ml Aceton dazu. Bringe alles zum leichten Sieden und gieße es dann in eine Kristallisationsküvette. Wenn bei Zimmertemperatur nichts erscheint, stelle die Küvette für 2 Tage bei 5 Grad in den Kühlschrank.
Wir warten auf ein Foto des Endprodukts...
1) Lösen Sie 1 kg 2-Br-3-Chlorpropiophenon oder in 4 l DCM auf.
2) Gib dazu 2 l Methylamin 40% und mische es 4 h. Wenn du mit größeren Mengen arbeitest, z.B. 50 kg 2-Br3, musst du das Methylamin sehr langsam 1-1,5 h zugeben, um die Temperatur nicht über 39 Grad zu halten ..., nachdem du alles Methylamin zugegeben hast, mische es 3 h
3) Trenne die organische Bodenschicht ab und wasche sie 2 Mal mit Wasser.
4) 0,390 ml HCl 37% mit 300 ml Wasser mischen
5) füge die Säurelösung zur organischen Schicht hinzu und halte die Temperatur auf maximal 20 Grad. 15 min in großer Menge länger mischen...(es kann ein Niederschlag des Endprodukts entstehen)
6) Nach 15 min alles auf 39 Grad erhitzen, bis sich der gesamte Niederschlag in der Wasserschicht aufgelöst hat. Hör auf zu rühren und halte die Temperatur bei 39 Grad, bis sich die Schichten trennen.
7) Dekantiere die Wasserschicht und gib 1200 ml Aceton dazu. Bringe alles zum leichten Sieden und gieße es dann in eine Kristallisationsküvette. Wenn bei Zimmertemperatur nichts erscheint, stelle die Küvette für 2 Tage bei 5 Grad in den Kühlschrank.
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Warum müssen Sie nach dem Einlegen kochen, ohne dass Sie zwei Schichten sehen?
