Einführung
Hier finden Sie ausführliche Informationen über Aluminiumamalgam, seine Herstellung aus Quecksilbernitrat oder Quecksilberchlorid. Es gibt eine Anleitung zur Synthese von Quecksilbernitrat mit einer Videoanleitung. Die Synthese von Quecksilberchlorid ist nicht beschrieben, da es aus Quecksilbernitrat hergestellt wird. Aluminiumamalgam ist eines von mehreren Metallamalgamen, das hier nicht beschrieben wird, da nur Aluminiumamalgam hauptsächlich für die synthetische Herstellung von illegalen Drogen verwendet wird.
Was ist Amalgam?
Ein Amalgam ist eine Legierung von Quecksilber mit einem anderen Metall. Je nach dem Anteil des Quecksilbers kann es flüssig, pastös oder fest sein. Diese Legierungen entstehen durch metallische Bindung, wobei die elektrostatische Anziehungskraft der Leitungselektronen alle positiv geladenen Metallionen in einer Kristallgitterstruktur zusammenbindet. Fast alle Metalle können mit Quecksilber Amalgame bilden, wobei Eisen, Platin, Wolfram und Tantal eine Ausnahme bilden. Silber-Quecksilber-Amalgame sind in der Zahnmedizin von Bedeutung, und Gold-Quecksilber-Amalgam wird bei der Gewinnung von Gold aus Erzen verwendet. In derZahnmedizin wurden Legierungen von Quecksilber mit Metallen wie Silber, Kupfer, Indium, Zinn und Zink verwendet.
Aluminium kann durch eine Reaktion mit Quecksilber ein Amalgam bilden. Aluminiumamalgam kann entweder durch Mahlen von Aluminiumpellets oder -draht in Quecksilber hergestellt werden oder indem man Aluminiumdraht oder -folie mit einer Lösung aus Quecksilberchlorid/Quecksilbersulfat reagieren lässt. Dieses Amalgam wird als Reagenz für die Reduktion von Verbindungen verwendet, z. B. für die Reduktion von Nitroverbindungen zu Aminen. Das Aluminium ist der eigentliche Elektronendonator, und das Quecksilber dient zur Vermittlung des Elektronentransfers. Die Reaktion selbst und die dabei entstehenden Abfälle enthalten Quecksilber, so dass besondere Sicherheitsvorkehrungen und Entsorgungsmethoden erforderlich sind. Als umweltfreundlichere Alternative können oft Hydride oder andere Reduktionsmittel verwendet werden, um das gleiche synthetische Ergebnis zu erzielen. Eine weitere umweltfreundliche Alternative ist eine Legierung aus Aluminium und Gallium, die das Aluminium ebenfalls reaktionsfähiger macht, indem sie es an der Bildung einer Oxidschicht hindert.
Aluminium wird in der Luft normalerweise durch eine moleküldünne Schicht seines eigenen Oxids geschützt. Diese Aluminiumoxidschicht dient als Schutzbarriere für das darunter liegende Aluminium selbst und verhindert chemische Reaktionen mit dem Metall. Quecksilber, das mit ihr in Berührung kommt, ist unschädlich. Wenn jedoch elementares Aluminium freiliegt (selbst durch einen kürzlichen Kratzer), kann sich das Quecksilber mit diesem verbinden und das Amalgam bilden. Dieser Prozess kann sich weit über die unmittelbar exponierte Metalloberfläche hinaus fortsetzen und möglicherweise mit einem großen Teil des massiven Aluminiums reagieren, bevor er schließlich endet.
Das Vorhandensein von Wasser in der Lösung ist angeblich notwendig; das elektronenreiche Amalgam oxidiert Aluminium und reduziert H+ aus dem Wasser, wobei Aluminiumhydroxid (Al(OH)3) und Wasserstoffgas (H2) entstehen. Die Elektronen des Aluminiums reduzieren das quecksilberhaltige Hg2+-Ion zu metallischem Quecksilber. Das metallische Quecksilber kann dann ein Amalgam mit dem freiliegenden Aluminiummetall bilden. Das amalgamierte Aluminium wird dann durch Wasser oxidiert, wodurch das Aluminium in Aluminiumhydroxid umgewandelt und freies metallisches Quecksilber freigesetzt wird. Das erzeugte Quecksilber durchläuft dann diese beiden letzten Schritte, bis der Vorrat an Aluminiummetall erschöpft ist.
Das Vorhandensein von Wasser in der Lösung ist angeblich notwendig; das elektronenreiche Amalgam oxidiert Aluminium und reduziert H+ aus dem Wasser, wobei Aluminiumhydroxid (Al(OH)3) und Wasserstoffgas (H2) entstehen. Die Elektronen des Aluminiums reduzieren das quecksilberhaltige Hg2+-Ion zu metallischem Quecksilber. Das metallische Quecksilber kann dann ein Amalgam mit dem freiliegenden Aluminiummetall bilden. Das amalgamierte Aluminium wird dann durch Wasser oxidiert, wodurch das Aluminium in Aluminiumhydroxid umgewandelt und freies metallisches Quecksilber freigesetzt wird. Das erzeugte Quecksilber durchläuft dann diese beiden letzten Schritte, bis der Vorrat an Aluminiummetall erschöpft ist.
Methoden zur Herstellung
Al/Hg-Amalgam aus HgCl2 in MeOH-LösungStellen Sie einen Zwei-Liter-Dreihalskolben mit flachem Boden auf und verschließen Sie einen der Hälse. In das mittlere Loch wird ein Rückflusskühler eingesetzt. Die Apparatur wurde auf einen Rührer/eine Heizplatte gestellt. Schneiden SieReynolds Heavy Duty Aluminiumfolie in etwa 1" große Quadrate, um insgesamt 27,5 g zu erhalten.
5 g Folie in 1"-Quadraten und 5 g Folie und Folie nach 8-10 Sekunden Mahlen in einer Braun-Kaffeemühle
Nahaufnahme von Folienkugeln und 27,5 g Folie in einem 2000-mL-Flachbodenkolben
Ich habe 5 g in eine kleine Braun-Kaffeemühle gegeben und die Folie 8-10 Sekunden lang gemahlen. Die Folie wird nicht wirklich "gemahlen", aber sie wird zu kleinen Klümpchen zusammengeballt. Das funktioniert erstaunlich gut. Es mag seltsam klingen, die Folie in eine Kaffeemühle zu geben, aber dies ist zweifellos ein Durchbruch bei der Vorbereitung von Aluminium für das Al/Hg. Als nächstes wurden 400 mg HgCl2 in 750 ml MeOH in Laborqualität aufgelöst. Als das MeOH fertig war (das gesamte HgCl2 aufgelöst), wurde es ebenfalls in den Kolben geschüttet und der Kühler aufgesetzt. Es wurde etwa jede Minute 5-10 Sekunden lang gerührt. Nach weniger als 10 Minuten war ein schwaches Blubbern sichtbar, die Lösung war grau und das Aluminium glänzte deutlich weniger. Einige Stücke hatten begonnen zu schwimmen. Wenn das Amalgam fertig ist, hört die Gasentwicklung auf.
Amalgamierung abgeschlossen
Trockenes Al/Hg-Amalgam aus Hg(NO3)2
Wir nehmen 14 g Alufolie und zerreißen sie mit den Händen in Stücke von 2x2, 3x3 cm Größe. Achten Sie darauf, dass Sie reißen, nicht schneiden, um die Oberfläche zu vergrößern. Lege siein einen 3-Hals-Rundkolben und fülle die Folie vollständig mit Wasser.
Nun bereiten wir das Quecksilbersalz vor. Wir nehmen ein Quecksilberthermometer aus der Apotheke, wickeln es in Papier ein und brechen es an der unteren Spitze ab. Gieße das gesamte Quecksilber (~1-2 g) in ein Glas, in das du 4 mL Salpetersäure (70%) gibst. Vergessen Sie nicht, dass Quecksilberdämpfe gesundheitsgefährdend sind! Um die Reaktion in Gang zu setzen, muss das Glas unter gelegentlichem Umrühren auf etwa 50 Grad erhitzt werden. Das gesamte Quecksilber löste sich nach etwa 30 Minuten auf, und ein orangefarbenes Gas, Stickstoffoxid (IV), wurde aus dem Glas freigesetzt. Die Reaktionsgleichung lautet wie folgt.
Pipettiere 2 mL der Lösung und gib sie in einen Rundkolben mit Folie. Nach etwa 5 Minuten verliert die Folie ihren Glanz, wird stumpf und am Boden des Kolbens sammelt sich eine kleine graue Schlammschicht (Aluminiumhydroxid). Nach 10-15 Minuten wird die Reaktion gestoppt, was an der Einstellung der Gasentwicklung zu erkennen ist.
Wir lassen die Flüssigkeit ablaufen und spülen die Folie dreimal mit Wasser ab.
Oft wird Essigessenz zur Wasserstofferzeugung verwendet, aber ich "starte" die Reaktion zur Wasserstofferzeugung mit Wasser. Da das Medium weniger sauer ist, muss später auch weniger Lauge zugegeben werden. Viele Leute stellen die Frage: "Wie entfernt man dieses Wasser?" Das Wasser muss nirgendwo entfernt werden, es reagiert mit Aluminium und man erhält Wasserstoff: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Wie man es verwendet
Al-Amalgam (Al/Hg) wird häufig für organische Reduktionsreaktionen von Nitro-Verbindungen zu Aminen verwendet. Die Reduktionsreaktion ist eine exotherme Eintopfreaktion mit Al/Hg mit einer ungesättigten organischen Verbindung. Aluminium, Wasser und Quecksilber setzen im Reaktionsgemisch Wasserstoffgas (H2) frei und sättigen organische Verbindungen. DieAl/Hg-Reduktion ist in den meisten bekannten Reaktionen anzutreffen, z. B. Synthese von Amphetamin aus P2NP mittels Al/Hg (Video), vollständige MDMA-Synthese aus Sassafrasöl, Synthese und Extraktion von d-Amphetamin (Nabenhower, 1942) usw.
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