Reaktionen laufen nach Schema 1 ab
In zwei separaten Bechergläsern werden Hydroxylaminhydrochlorid und Natriumhydroxid mit Ethanol oder IPA gemischt. Abb. 2
Anschließend wird der Inhalt der Bechergläser zusammengeführt. Abb. 3
Dem entstandenen Gemisch wird P2P zugesetzt. Die Farbe ändert sich von blassgelb nach orange. Zusätzlich werden 50 ml Ethanol oder IPA zu der Lösung gegeben. Abb. 4
Anschließend wird Aluminiumamalgam nach der Standardmethode hergestellt. Abb. 5
Die Reaktion ist innerhalb von 1-1,5 Stunden vollständig abgeschlossen. Abb. 8
Die Reaktionsmasse wird durch einen Papierfilter filtriert. Abb. 9
Das filtrierte DСM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 11
Das DCM wird bei einer Temperatur von 90°C abdestilliert. Abb. 12
Nach der Destillation verbleibt im Rückstand ein gelb gefärbtes Öl. Abb. 13
Das gewonnene Öl wird in ein Becherglas überführt, und die im Kolben verbliebenen Rückstände werden mit Aceton gespült. Der pH-Wert des Amphetaminöls ist alkalisch. Abb. 14
Die erhaltene Amphetaminlösung wird mit Schwefelsäure versetzt, bis der pH-Wert 5-6 erreicht, wodurch Amphetaminsulfat ausgefällt wird. Abb. 15
Die erhaltene Lösung wird auf die Hälfte ihres Volumens eingedampft, dann werden 5 ml wasserfreies, kaltes Aceton hinzugefügt. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet. Abb. 16
Reagenzien und Materialien.
- 8,1 g Aluminium
- 0,05 g Quecksilber(II)-chlorid
- 5 g P2P
- 2 g Hydroxylamin oder eine Mischung (50-60 ml IPA (oder Ethanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g Hydroxylaminhydrochlorid)
- 50 ml Ethanol
- 2-Liter-Kolben
- 2 Liter eiskaltes Wasser (500 g Eis)
- 100 ml DCM
- 10 ml Aceton
- 1 ml 89%ige Schwefelsäure
- pH-Indikatorpapier
- Bechergläser verschiedener Größe
- Heizgerät
Ablauf der Synthese
Ausgangsmaterialien für die Synthese. Abbildung 1In zwei separaten Bechergläsern werden Hydroxylaminhydrochlorid und Natriumhydroxid mit Ethanol oder IPA gemischt. Abb. 2
Anschließend wird der Inhalt der Bechergläser zusammengeführt. Abb. 3
Dem entstandenen Gemisch wird P2P zugesetzt. Die Farbe ändert sich von blassgelb nach orange. Zusätzlich werden 50 ml Ethanol oder IPA zu der Lösung gegeben. Abb. 4
Anschließend wird Aluminiumamalgam nach der Standardmethode hergestellt. Abb. 5
Die vorbereitete P2P-Oxim-Lösung wird zu dem entstandenen Aluminiumamalgam gegeben und ein Rückflusskühler angeschlossen. Abb. 6
Die Reaktion verläuft langsam und ohne nennenswerte Wärmeentwicklung, und eine zusätzliche Kühlung ist nicht erforderlich. Es ist möglich, dass der exotherme Effekt bei größeren Beladungen stärker ausgeprägt ist. Abb. 7
Die Reaktion ist innerhalb von 1-1,5 Stunden vollständig abgeschlossen. Abb. 8
Die Reaktionsmasse wird durch einen Papierfilter filtriert. Abb. 9
Aufgrund der feinen Dispersion des gebildeten Sediments ist die Filtration recht schwierig. In diesem Fall ist es möglich, die Extraktion von DСM aus dem Reaktionsgemisch direkt mit dem Schlamm durchzuführen und den organischen Extrakt anschließend zu filtern. Abb. 10
Das filtrierte DСM wird mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Abb. 11
Das DCM wird bei einer Temperatur von 90°C abdestilliert. Abb. 12
Nach der Destillation verbleibt im Rückstand ein gelb gefärbtes Öl. Abb. 13
Das gewonnene Öl wird in ein Becherglas überführt, und die im Kolben verbliebenen Rückstände werden mit Aceton gespült. Der pH-Wert des Amphetaminöls ist alkalisch. Abb. 14
Die erhaltene Amphetaminlösung wird mit Schwefelsäure versetzt, bis der pH-Wert 5-6 erreicht, wodurch Amphetaminsulfat ausgefällt wird. Abb. 15
Die erhaltene Lösung wird auf die Hälfte ihres Volumens eingedampft, dann werden 5 ml wasserfreies, kaltes Aceton hinzugefügt. Der Niederschlag wird abfiltriert und getrocknet. Abb. 16
DieAusbeute an Amphetaminsulfat beträgt 2,5 g, was 36 % entspricht.
Last edited by a moderator:
