Amphetamin-Synthese über P2P-Oxim-Reduktion

[alterego]

Hallo, toller Artikel!
Vielen Dank, dass ihr euch die Zeit nehmt, das mit uns zu teilen!
Aber 1 Sache macht mir zu schaffen.
Dieses Forum hat mich gelehrt, dass Amfetamin weiß sein sollte, andere Farben sind (fehlerhaft) Synthese bezogen, Vorläufer / Gift Reste...
Ich weiß, dass es üblich ist, eine leichte Farbveränderung im Endprodukt zu haben, aber Ihr Endprodukt ist einfach voll gelb/orange?
Was ist daran so schlimm?

 

[GhostChemist]

Hallo, alterego!
Ja, die Tatsache, dass reines Amfetamin eine weiße Farbe hat.
Die gelbe Farbe von Amfetamin ist speziell auf seine Oxidation zurückzuführen.
Zum Beispiel bei der Verdampfung des Lösungsmittels beim Sieden und bei der Lagerung an der Luft.
Außerdem kann die gelbe Farbe auf Verunreinigungen durch Eisensalze und Natriumsulfat zurückgeführt werden.
In künftigen Forschungsarbeiten werden wir dies weiter untersuchen und neue Forschungsdaten veröffentlichen.

 

[waltjr5858]

Handelt es sich bei dem von Ihnen erwähnten Video um die Reduktion mit Natriumborhydrid? Ich habe ein massives Problem mit dieser Synthese.... können Sie mir helfen? Es ist mir einmal gelungen und alle anderen Versuche waren Fehlschläge. Ich habe es so oft gemacht, dass ich definitiv im Detail beantworten kann, was ich tue, also könnten Sie wahrscheinlich ziemlich schnell helfen... danke

 

[OrgUnikum]

2070 g Methylamin.HCl
1280 g NaOH
5000 ml Methylalkohol

Alkohol in einen 10-Liter-Krug mit gut schließendem Deckel geben, die gesamte Methylamin.HCl in den Krug geben, schütteln und ein wenig warten, bis sich das meiste gelöst hat, dann den Krug in einen großen Eimer mit Eiswasser stellen und die NaOH portionsweise hinzufügen. Schütteln Sie und warten Sie, bis der Druck im Krug wieder verschwunden ist, und fügen Sie dann die nächste Portion hinzu. Wenn alles hinzugefügt wurde und der Druck nachgelassen hat, filtern Sie das Salz durch einen großen Kaffeefilter, um es zu entfernen. Spüle das Salz im Filter mit etwas mehr Methanol aus. Je kälter, desto weniger stinkt es, aber es wird stinken.
So erhält man eine etwa 20 %ige Lösung von Methylamin in Methanol (nach Gewicht, es wird immer nach Gewicht angegeben).
Diese Lösung enthält zusätzlich auch Wasser, etwa 580 ml, um genau zu sein. Wenn Sie das Wasser loswerden wollen, müssen Sie die Mischung mit einer Mischung aus KOH und CaO (Branntkalk) trocknen - 2 kg davon sollten ausreichen.
Alternativ kann anstelle von NaOH auch Natriummethoxid verwendet werden, wodurch direkt wasserfreies Methylamin in Methanol entsteht.
Mit dieser Methode sind bis zu 30 % möglich, sie wird jedoch nicht empfohlen. 20% sind in Ordnung.