BK4 (2b4m), das 4-Methylpropihenon enthält

[white7proton]

Ich habe von einem Lieferanten, den ich hier gefunden habe, 5 kg BK4 (2b4m) gekauft, und mit der Hilfe von jemandem, der Erfahrung hat, haben wir herausgefunden, warum meine Synthesen nicht funktionieren, weil das BK4 4-Methylpropihenon enthält. Ich musste versuchen, mit kochendem Wasser zu waschen, um die 4-Methylpropihenon-Schicht zu entfernen, die sich als Öl darauf bildet. Ich habe versucht, etwa 150 g BK4 zu reinigen und habe über 15 ml 4-Methylpropihenon entfernt, und dann dachte ich, es sei sauber, und meine Synthese ist immer noch nicht korrekt. Ich füge ein Foto bei, auf dem ich mit heißem Wasser reinige und auf dem man das 4-Methylpropihenon oben sehen kann.

Wenn ich Säure hinzufüge, wird die Synthese dunkel, fast schwarz. Auf dem beigefügten Foto ist die dunkle Flüssigkeit zu sehen, nachdem ich der Mischung Säure zugefügt habe, die durch das 4-Methylpropihenon dunkel wird. Das liegt daran, dass es das 4-Methylpropihenon enthält, mpf verursacht es.

Es hat mich nicht nur viel Geld gekostet, sondern ich habe auch so viel BK4 verbraucht, dass alles umsonst war. Und nicht nur das, auch die Zeit, die ich gebraucht habe, um all diese Synthesen zu machen. Können wir das bitte klären, ich kann es mir nicht leisten, so viel Zeit und Geld zu verlieren.

 

[HIGGS BOSSON]

Beschreiben Sie die von Ihnen verwendete Synthesetechnik.
Wer ist der Lieferant?
Äußerlich sieht das BK4-Pulver sauber aus. Und kleine Mengen von Methylpropiophenon sollten nicht zu solchen Ergebnissen führen.

 

[w2x3f5]

Ich frage bei ihm nach. Standard 50 Gramm bk4+350 dcm+Methylamin 40% 100 ml, 2 Stunden gemischt, Kontrolle Temp 30 Grad.
Bei ihm haben 100 gr bk4 etwa 15 ml Methylpropiophenon, das ist nicht gut. Und Waschen in heißem Wasser nicht geholfen, vielleicht recristallyzation hilft

 

[w2x3f5]

Der Überschuss an Methylamin wurde mit Wasser, ph 8-9, abgewaschen. Mit der Zugabe der Hälfte der HCl aus der theoretischen, erhalten wir schwarze Scheiße. Explizite Reaktion der Kondensation von MPF mit BK4 in einem sauren Katalysator, vielleicht eine Art Schiffsche Base wird erhalten.

 

[G.Patton]

Warum glauben Sie, dass es sich um 4-Methylpropiophenon handelt? @white7proton Haben Sie den Schmelzpunkt von BK4 gemessen? Im Allgemeinen stimme ich mit @HIGGS BOSSON überein. Ich vermute, du hast zu viel Säure zugegeben. Haben Sie den pH-Wert während der Zugabe von 36%iger HCl gemessen? Haben Sie HCl-Lösung in Aceton verwendet oder ohne Lösungsmittel zugegeben? Der pH-Wert ist sehr wichtig, und Sie könnten Ihr 4-MMC durch die schnelle Zugabe von HCl in voller Menge überoxidieren. Haben Sie außerdem Ihre freie 4-MMC-Base mit Wasser aus dem Methylaminüberschuss gewaschen?

 

[G.Patton]

Ja, Sie haben Recht. Mein Fehler. Die Temperatur muss runter. Wie auch immer, 4-BK kann aus Benzol mit leichter Wärme umkristallisiert werden.

 

[w2x3f5]

keine Notwendigkeit Benzol, für den Autor seine Gefahr, IPA beste Variante, ich denke, Arbeit gleichen großen gleichen wie mit p2np

 

[white7proton]

Nachdem ich es auf eigene Faust versucht hatte, wandte ich mich an @w2x3f5, der mir Schritt für Schritt mit seiner Methode half, und das ist das Ergebnis.

 

[w2x3f5]

bk4 schmilzt bei Temperaturen über 60 Grad. Um das zu überprüfen, haben wir bk4 mit heißem Wasser übergossen, etwa 15 ml Öl schwammen mit einer Dichte von weniger als 1 Gramm pro Milliliter (was Methylpropiophenon entspricht), wir wissen auch, dass die Dichte von bk4 im geschmolzenen Zustand mehr als 1,4 Gramm pro ml beträgt (die unterste Schicht)

 

[white7proton]

Kann mir jemand erklären, wie ich das 2B4M reinigen kann, damit meine Mischung nicht schwarz wird, wenn ich Säure hinzufüge?

Ich versuche mein Bestes, um mit dem Verkäufer in Kontakt zu treten. Wenn Sie oder jemand anderes mit einer Methode helfen kann, um das 2B4M, das ich habe, zu reparieren/reinigen, dann wäre ich damit zufrieden, ich möchte es nur reparieren, damit ich endlich meine Synthese beenden kann.

Oder, Sie können Schritt für Schritt mit mir tun, ich werde Fotos und Videos usw. zeigen und den gesamten Prozess und zeigen Ihnen, dass das, was ich sage, die Wahrheit ist. Bitte Leute.

 

[sierraleone]

Ich bin sicher, dass der Grund für die schwarze Flüssigkeit darin liegt, dass Sie die Säure zu schnell hinzufügen.
Sie muss tröpfchenweise und sehr langsam unter kräftigem Rühren zugegeben werden, und wenn Sie glauben, dass Sie sie langsam zugegeben haben, dann machen Sie es noch langsamer.

 

[white7proton]

Ich habe alle 5 Sekunden ein paar Tropfen gegeben, bis ich 8 ml erreicht hatte, und dabei ständig gerührt.

Ich habe es langsamer gemacht als in den Videos, die in diesem Forum gezeigt werden.

 

[w2x3f5]

Grund finden wir und Säure fügen er normal. Ich zähle, wie viel Säure hinzufügen müssen, und er verwenden nur 50 Prozent ml, nicht nur mit pH

 

[G.Patton]

Wie viel in ml? Können Sie Ihre Berechnungen beschreiben? Der pH-Wert muss überprüft werden.

 

[w2x3f5]

ph 8 (dunkelgrün), wenn Sie ph freie Base in dcm nach Säure meinen. Theoretisch 0,22 mol freie Base, aber ich rechne nur mit 80 Prozent Ausbeute, wenn HCl 35 Prozent (etwa 12 mol/Wurf) bedeutet das 15 ml maximales HCl

 

[G.Patton]

Ich wette, dass ein Überschuss an Methylamin in diesem Fall eine solche Farbe ergibt. Er muss es vor der Säurezugabe waschen. Das ist ein recht häufiges Problem.

 

[w2x3f5]

Er hat nicht MeNH2 in dcm freien Base, weil ph dcm nach dem Waschen Wasser nicht mehr als 9. MeNH2 geben mehr als 10 ph

 

[w2x3f5]

und Methylamin nicht geben Farbe jest geben schmutzig Salz mit MeNH2 Salz. Shiff-Base aus Reaktion MP+BK4 und Säureförderung

 

[G.Patton]

pH beweist nicht, ob MeNH2 vorhanden ist oder nicht. Ich empfehle, es besser zu waschen und einen Teil des DCM mit MeNH2-Spuren nach dem Waschen mit Wasser zu verdampfen.

 

[w2x3f5]

Wie wäre es, wenn er die Schicht 300 ml dcm mit insgesamt 7 Mal mit 400ml waschen würde? Es ist nicht MeNH2, verstehen Sie es einfach pls

 

[w2x3f5]

Ich denke, diese Frage haben wir geschlossen, weil es ein Problem mit bk4 gibt. Über Chemie können wir in pm sprechen)

 

[HIGGS BOSSON]

Als Erstes empfehle ich, die Ladung auf 10 g zu reduzieren, um die Synthesetechnik auf dem Waagenvolumen zu erarbeiten. Ich bin mir nicht sicher, ob Ihr BK4 so viel Methylpropiophenon enthält, denn es sieht sauber aus und der Verkäufer (Fabrik) profitiert nicht von einem Überschuss an 4-MP. Schreiben Sie mir PM, ich werde helfen, die Synthese Schritt für Schritt durchzuführen.

 

[w2x3f5]

Der Autor hat ein Problem mit der Ausrüstung und es wird für ihn äußerst schwierig sein, mit kleinen Mengen von Substanzen zu arbeiten.
Schauen Sie sich bk4 genau an, es ist feucht und ölig.
Es gibt nur zwei Möglichkeiten, bk4 durch Waschen und Umkristallisation zu reinigen, oder der zweite Weg (es ist sehr falsch), versuchen, es zu halogenieren, aber wie viel MP gibt es, nehmen Sie die Berechnung, dass es nicht mehr als 25 Prozent, nach Hallogenierung, waschen mit Thiosulfat von überschüssigem Halogen.
Der Verkäufer verkauft die Ware nicht nach der tatsächlichen Reinheit der Ware, sondern nach Gewicht, für ihn sind die Verluste gering, unter der Bedingung, dass er die minderwertige Vorstufe loswird.