Benötigte Reagenzien:
Kerosin,
Festes Na2CO3,
Destilliertes H2O,
H2SO4 5%IG
Festes KMnO4 (6%ige Lösung wird verwendet) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Diethylether.
Anmerkung: Die Bilder stammen von 2 Extraktionen, die mit ~2 kg und ~5 kg Blättern durchgeführt wurden, aber das gesamte beschriebene Verfahren bezieht sich auf letztere.
Verfahren:
5 Kilo Cocatee-Säcke wurden Sack für Sack geöffnet und der Inhalt in einen Eimer gegeben.
Es wurde eine Lösung aus 900 g Na2CO3 in 9,5 l Wasser hergestellt.
4.750 g getrocknete, zerkleinerte Kokablätter wurden mit dieser Lösung gemischt, wobei 1900 ml der Lösung für jedes Kilo Blätter verwendet wurden. Das Mischen erfolgte in kleinen Chargen von 500 g, um das Wasser gleichmäßig zu verteilen. Die Blätter werden nicht zu nass: Wenn man eine Handvoll auspresst, tritt kaum Wasser aus.
Alle angefeuchteten Blätter wurden in einen 50-Liter-Behälter mit offenem Deckel gegeben. Nach weiteren 30 Minuten wurden 25 l Kerosin in den Behälter gegeben.
Das Gemisch wurde drei volle Nächte lang stehen gelassen (insgesamt ca. 60 Stunden), und im Laufe der drei Tage wurde es mindestens viermal in Sitzungen von etwa 10-15 Minuten mit einer Bohrmaschine umgerührt, die mit dem Werkzeug bestückt war, das Stuckateure/Dekorateure verwenden, um Eimer mit Farbe und Wasser zu mischen.
Nach 3 Nächten wurde das Kerosin von den Blättern getrennt (es bildete sich keine Wasserschicht). Das Verfahren wurde folgendermaßen durchgeführt: Das gesamte Kerosin wurde in einen anderen 50-Liter-Behälter gegossen und mit einigen Nylonstrümpfen gefiltert, um zu verhindern, dass Blätter in den Auffangbehälter gelangen. Die restlichen Blätter wurden nach und nach in einen Eimer mit Löchern am Boden gegeben, während das Kerosin in einen Auffangbehälter unter dem Eimer mit Löchern ausgepresst wurde (zwischen den beiden Eimern wurde wieder ein Nylonstrumpf verwendet). Das gesamte Kerosin wurde dann in den anderen 50-Liter-Behälter gegossen.
Es wurde eine 5%ige H2SO4-Lösung hergestellt (diese Passage wurde bereits früher durchgeführt).
Es wurden 2 Extraktionen mit 5%iger H2SO4 durchgeführt. Die erste mit 300 ml, die zweite mit 100 ml. Jedes Mal wurde der Behälter 30 Minuten lang kräftig geschüttelt (es bildeten sich einige Emulsionen, aber fast keine), und man ließ ihn sich trennen. Die saure Wasserschicht auf dem Boden wurde jedes Mal mit dem alten Trick des Ansaugens in das Rohr zurückgewonnen: Der Behälter wurde einen Meter über den Boden gestellt, um 45 % gekippt, dann wurde ein an einer Stange befestigtes Polypropylenrohr in den Behälter getrieben, bis es auf die tiefstmögliche Stelle im Behälter zeigte, und am anderen Ende des Rohrs wurde etwas angesaugt. Die H2SO4 begann in einen Auffangbehälter zu fließen, in dem sich auch etwas Kerosin befand. Die 400 ml H2SO4, die wir als "agua rica" bezeichnen sollten, und etwas Kerosin wurden in einen separaten 1-Liter-Trichter gegeben und ca. 30 Minuten lang stehen gelassen, bevor sie getrennt wurden. Die Emulsion wurde filtriert, und es wurde noch etwas Agua rica zurückgewonnen.
Es wurde eine Lösung von 6 % KMnO4 hergestellt und im Kühlschrank gekühlt (dieser Schritt wurde bereits früher durchgeführt).
Es wurde ein Eisbad vorbereitet und das Becherglas mit der Agua rica zum Abkühlen hineingestellt, bis die Temperatur 4-5 °C erreichte. Die Farbe der Flüssigkeit ist rötlich-braun, wie Rotbier.
Alle 5-10 Minuten wurden 16 ml der KMnO4-Lösung unter kräftigem Rühren zugegeben. Es wurden 8 Zugaben gemacht, insgesamt 128 ml. Nach der letzten Zugabe wurden 30 Minuten gewogen und dann wurde die Lösung filtriert.
Das MnO2 blieb auf dem Filter zurück, und die resultierende Flüssigkeit (oxidiertes Agua Rica) ist nun ziemlich farblos.
Es wurde eine 10 %ige NH4OH-Lösung hergestellt (diese Passage wurde bereits früher durchgeführt).
Ein Überschuss dieser Lösung wurde langsam bis zu einem pH-Wert von ~10 zugegeben. Diese Passage wurde sehr vorsichtig durchgeführt, um sicherzustellen, dass der pH-Wert nicht über 10 ansteigt, da dies das Alkaloid beschädigen würde.
Die freie Kokainbase beginnt auszufallen und nach etwa 20-30 Minuten wurde die Lösung filtriert. Auch am Rührstab und am Becherglas blieb eine Menge Material hängen.
Alles wurde über Nacht getrocknet, und am nächsten Morgen wurde eine weitere Trocknung im Ofen durchgeführt.
Das resultierende Material wurde in ~100-150 ml Ether in demselben Gefäß aufgelöst, das am Vortag verwendet worden war (dasjenige, an dem viel an den Seiten klebte), und das meiste davon löste sich auf, aber es blieb etwas dunkelbrauner Schleim am Boden zurück (wahrscheinlich noch etwas Wasser und etwas anorganisches Salz); jedenfalls so wenig, dass es nicht schwierig war, den gesamten Ether auf eine Pyrex-Backform zu gießen, um ihn zu verdampfen, ohne den Schleim auszugießen, der im Grunde an der Bodenwand des Becherglases klebte.
Nach dem Verdampfen konnte eine sehr schöne Kristallbildung festgestellt werden, und die weiße Freebase wurde mit Hilfe einer Rasierklinge gewonnen und wog 23,13 g.
Ausbeute (Kokainbase): 23,13 g Kokainbase / 4750 g Blätter = 0,48%.
240 ml Aceton wurden mit wasserfreiem Kaliumcarbonat getrocknet und eine äquimolare Menge HCl (6,58 ml) wurde berechnet und zugegeben. Bei der Berechnung wurde davon ausgegangen, dass nur 230 ml verbraucht werden würden.
Die freie Base wurde in 240 ml Ether gelöst und die Aceton/HCl-Lösung unter Rühren zugegeben. Das Becherglas wurde mit Frischhaltefolie verschlossen, um ein Verdampfen der Lösungsmittel zu verhindern. Nach ca. 30 Minuten wurde weiter gerührt und tröpfchenweise Aceton/HCl zugegeben, bis keine Reaktion mehr sichtbar war (dies kann nur geschehen, wenn man die Lösung ein wenig stehen lässt und sie klar und nicht milchig ist, da man dies nicht bemerken würde).
Nach einer Wartezeit von 3 Stunden wurde die Lösung filtriert. Das Filtrat wurde getrocknet und wog 24,14 g.
Ausbeute (Cocaine HCl): 24,14 g Kokain-HCl / 4750 g Blätter = 0,5%.
Der Prozess kann leicht verkleinert werden, mit der einzigen Vorsichtsmaßnahme, mehr H2SO4 als das proportionale Äquivalent zu verwenden, da es sehr unpraktisch wäre, weniger als 50 ml in einer 2-Phasen-Extraktion zu verwenden. Bedenken Sie jedoch, dass je mehr H2SO4 Sie verwenden, desto mehr Kokainbase geht verloren, wenn Sie sie mit Ammoniak ausfällen (0,17 g pro 100 ml), auch wenn der Verlust vertretbar ist, wenn man zwei Extraktionen von 70 ml und 50 ml für 500-1000 g Blätter berücksichtigt.
Kerosin,
Festes Na2CO3,
Destilliertes H2O,
H2SO4 5%IG
Festes KMnO4 (6%ige Lösung wird verwendet) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Aceton,
Diethylether.
Anmerkung: Die Bilder stammen von 2 Extraktionen, die mit ~2 kg und ~5 kg Blättern durchgeführt wurden, aber das gesamte beschriebene Verfahren bezieht sich auf letztere.
Verfahren:
5 Kilo Cocatee-Säcke wurden Sack für Sack geöffnet und der Inhalt in einen Eimer gegeben.
Es wurde eine Lösung aus 900 g Na2CO3 in 9,5 l Wasser hergestellt.
4.750 g getrocknete, zerkleinerte Kokablätter wurden mit dieser Lösung gemischt, wobei 1900 ml der Lösung für jedes Kilo Blätter verwendet wurden. Das Mischen erfolgte in kleinen Chargen von 500 g, um das Wasser gleichmäßig zu verteilen. Die Blätter werden nicht zu nass: Wenn man eine Handvoll auspresst, tritt kaum Wasser aus.
Alle angefeuchteten Blätter wurden in einen 50-Liter-Behälter mit offenem Deckel gegeben. Nach weiteren 30 Minuten wurden 25 l Kerosin in den Behälter gegeben.
Das Gemisch wurde drei volle Nächte lang stehen gelassen (insgesamt ca. 60 Stunden), und im Laufe der drei Tage wurde es mindestens viermal in Sitzungen von etwa 10-15 Minuten mit einer Bohrmaschine umgerührt, die mit dem Werkzeug bestückt war, das Stuckateure/Dekorateure verwenden, um Eimer mit Farbe und Wasser zu mischen.
Nach 3 Nächten wurde das Kerosin von den Blättern getrennt (es bildete sich keine Wasserschicht). Das Verfahren wurde folgendermaßen durchgeführt: Das gesamte Kerosin wurde in einen anderen 50-Liter-Behälter gegossen und mit einigen Nylonstrümpfen gefiltert, um zu verhindern, dass Blätter in den Auffangbehälter gelangen. Die restlichen Blätter wurden nach und nach in einen Eimer mit Löchern am Boden gegeben, während das Kerosin in einen Auffangbehälter unter dem Eimer mit Löchern ausgepresst wurde (zwischen den beiden Eimern wurde wieder ein Nylonstrumpf verwendet). Das gesamte Kerosin wurde dann in den anderen 50-Liter-Behälter gegossen.
Es wurde eine 5%ige H2SO4-Lösung hergestellt (diese Passage wurde bereits früher durchgeführt).
Es wurden 2 Extraktionen mit 5%iger H2SO4 durchgeführt. Die erste mit 300 ml, die zweite mit 100 ml. Jedes Mal wurde der Behälter 30 Minuten lang kräftig geschüttelt (es bildeten sich einige Emulsionen, aber fast keine), und man ließ ihn sich trennen. Die saure Wasserschicht auf dem Boden wurde jedes Mal mit dem alten Trick des Ansaugens in das Rohr zurückgewonnen: Der Behälter wurde einen Meter über den Boden gestellt, um 45 % gekippt, dann wurde ein an einer Stange befestigtes Polypropylenrohr in den Behälter getrieben, bis es auf die tiefstmögliche Stelle im Behälter zeigte, und am anderen Ende des Rohrs wurde etwas angesaugt. Die H2SO4 begann in einen Auffangbehälter zu fließen, in dem sich auch etwas Kerosin befand. Die 400 ml H2SO4, die wir als "agua rica" bezeichnen sollten, und etwas Kerosin wurden in einen separaten 1-Liter-Trichter gegeben und ca. 30 Minuten lang stehen gelassen, bevor sie getrennt wurden. Die Emulsion wurde filtriert, und es wurde noch etwas Agua rica zurückgewonnen.
Es wurde eine Lösung von 6 % KMnO4 hergestellt und im Kühlschrank gekühlt (dieser Schritt wurde bereits früher durchgeführt).
Es wurde ein Eisbad vorbereitet und das Becherglas mit der Agua rica zum Abkühlen hineingestellt, bis die Temperatur 4-5 °C erreichte. Die Farbe der Flüssigkeit ist rötlich-braun, wie Rotbier.
Alle 5-10 Minuten wurden 16 ml der KMnO4-Lösung unter kräftigem Rühren zugegeben. Es wurden 8 Zugaben gemacht, insgesamt 128 ml. Nach der letzten Zugabe wurden 30 Minuten gewogen und dann wurde die Lösung filtriert.
Das MnO2 blieb auf dem Filter zurück, und die resultierende Flüssigkeit (oxidiertes Agua Rica) ist nun ziemlich farblos.
Es wurde eine 10 %ige NH4OH-Lösung hergestellt (diese Passage wurde bereits früher durchgeführt).
Ein Überschuss dieser Lösung wurde langsam bis zu einem pH-Wert von ~10 zugegeben. Diese Passage wurde sehr vorsichtig durchgeführt, um sicherzustellen, dass der pH-Wert nicht über 10 ansteigt, da dies das Alkaloid beschädigen würde.
Die freie Kokainbase beginnt auszufallen und nach etwa 20-30 Minuten wurde die Lösung filtriert. Auch am Rührstab und am Becherglas blieb eine Menge Material hängen.
Alles wurde über Nacht getrocknet, und am nächsten Morgen wurde eine weitere Trocknung im Ofen durchgeführt.
Das resultierende Material wurde in ~100-150 ml Ether in demselben Gefäß aufgelöst, das am Vortag verwendet worden war (dasjenige, an dem viel an den Seiten klebte), und das meiste davon löste sich auf, aber es blieb etwas dunkelbrauner Schleim am Boden zurück (wahrscheinlich noch etwas Wasser und etwas anorganisches Salz); jedenfalls so wenig, dass es nicht schwierig war, den gesamten Ether auf eine Pyrex-Backform zu gießen, um ihn zu verdampfen, ohne den Schleim auszugießen, der im Grunde an der Bodenwand des Becherglases klebte.
Nach dem Verdampfen konnte eine sehr schöne Kristallbildung festgestellt werden, und die weiße Freebase wurde mit Hilfe einer Rasierklinge gewonnen und wog 23,13 g.
Ausbeute (Kokainbase): 23,13 g Kokainbase / 4750 g Blätter = 0,48%.
240 ml Aceton wurden mit wasserfreiem Kaliumcarbonat getrocknet und eine äquimolare Menge HCl (6,58 ml) wurde berechnet und zugegeben. Bei der Berechnung wurde davon ausgegangen, dass nur 230 ml verbraucht werden würden.
Die freie Base wurde in 240 ml Ether gelöst und die Aceton/HCl-Lösung unter Rühren zugegeben. Das Becherglas wurde mit Frischhaltefolie verschlossen, um ein Verdampfen der Lösungsmittel zu verhindern. Nach ca. 30 Minuten wurde weiter gerührt und tröpfchenweise Aceton/HCl zugegeben, bis keine Reaktion mehr sichtbar war (dies kann nur geschehen, wenn man die Lösung ein wenig stehen lässt und sie klar und nicht milchig ist, da man dies nicht bemerken würde).
Nach einer Wartezeit von 3 Stunden wurde die Lösung filtriert. Das Filtrat wurde getrocknet und wog 24,14 g.
Ausbeute (Cocaine HCl): 24,14 g Kokain-HCl / 4750 g Blätter = 0,5%.
Der Prozess kann leicht verkleinert werden, mit der einzigen Vorsichtsmaßnahme, mehr H2SO4 als das proportionale Äquivalent zu verwenden, da es sehr unpraktisch wäre, weniger als 50 ml in einer 2-Phasen-Extraktion zu verwenden. Bedenken Sie jedoch, dass je mehr H2SO4 Sie verwenden, desto mehr Kokainbase geht verloren, wenn Sie sie mit Ammoniak ausfällen (0,17 g pro 100 ml), auch wenn der Verlust vertretbar ist, wenn man zwei Extraktionen von 70 ml und 50 ml für 500-1000 g Blätter berücksichtigt.
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