Hallo, ich brauche etwas Hilfe! Ich habe die Rusznak-Methode zur Auftrennung von racemischem Amphetamin ausprobiert. Hier ist die einzige Information von Erowid, ich habe versucht, nach der Arbeit zu suchen, konnte aber nichts finden:
Ein Gemisch aus 0,1 Mol (13,52 g) Phenylisopropylamin (oder 14,92 g Methamphetaminbase) in 60 ml Benzol, 0,05 Mol d-Weinsäure (7,50 g) in 30 ml Wasser und 2 g Natriumhydroxid (Reagenzienqualität oder titriertes Äquivalent) in 3 ml Wasser wurde 4 Stunden lang unter intermittierendem Schütteln gehalten, und die organische Phase wurde eingedampft, um 98 % L-Phenylisopropylamin zu erhalten. Diewässrige Phase wurde mit Benzol bei pH 13 extrahiert und eingedampft, um 96 % D-Enantiomer zu erhalten.
Ich habe die Hälfte der Mengen im Vergleich zur Beschreibung verwendet. Alles lief gut, ich löste das Amphetamin auf, extrahierte die Base mit 30 ml
Toluol (ich hatte kein Benzol - könnte das das Problem sein?), fügte dann die anderen Bestandteile hinzu und ließ die Lösung etwa 4 Stunden stehen. Es bildeten sich einige Ausfällungen, aber nichts, was nicht durch Schütteln im Scheidetrichter behoben werden konnte. Die wässrige Phase wurde abgetrennt, und das Alkali wurde auf PH 13 gebracht. Auf dem Wasser bildete sich eine schöne Basenschicht, so dass ich zu diesem Zeitpunkt dachte, alles sei in Ordnung. Die Base wurde mit 30 ml Toluol extrahiert, aber als die Aceton-Schwefelsäure zugegeben wurde, gab es nur einen mäßigen Niederschlag, der nicht zunahm, sondern zu verschwinden begann, als sich eine kleine Schicht Schwefelsäure-Wasser am Boden des Becherglases bildete.
Wie kann ich das hoffentlich extrahierte D-Amphetamin retten? Ich habe auch alle Phasen gespeichert, so dass ich, falls mich jemand auf einen Fehler hinweist, diesen rückgängig machen kann. Das ist eine sehr schöne und einfache Methode, und ich denke, es ist gut gelaufen, ich habe nur wahrscheinlich einige schreckliche Fehler bei der einfachen Extraktion am Ende gemacht. Eigentlich wollte ich Pattons Extraktionsthema noch einmal lesen, bevor ich mit der endgültigen Extraktion beginne, aber ich war zu aufgeregt und habe es einfach gemacht.
Für jede Hilfe wäre ich dankbar.
Meine Tipps sind:
- mein Aceton war nicht wasserfrei - ich habe das Aceton gestern auf NaSO4 destilliert und es wurde in einem geschlossenen Kolben aufbewahrt, aber nicht im Gefrierschrank
- Schwefelsäure enthielt Wasser (sie ist ziemlich konzentriert, aber ich bin mir nicht sicher - zwischen 90-95%)
- Ich hätte das Toluol trocknen sollen, bevor ich die Säure hinzufügte - oder es vielleicht einfach ein wenig eindampfen?
- Toluol ist aus irgendeinem Grund (den ich nicht kenne) nicht das richtige Lösungsmittel für diese Extraktion.
- Sollte ich umgekehrt etwas Alkali hinzufügen, dann das Toluol trocknen und es dann verdampfen lassen?