Synthese von dl-Ephedrin aus 1-Phenyl-1,2-propandion

G.Patton

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Einführung

Hier wird die Synthesemethode von dl-Ephedrin aus 1-Phenyl-1,2-propandion durch katalytische Reduktion mit Wasserstoffgas und Adams' Katalysator beschrieben. 1-Phenyl-1,2-Propandion kann auf dem internationalen Chemiemarkt gekauft werden, andere Reagenzien sind nicht so schwer zu bekommen. Es handelt sich um eine Eintopfreaktion, bei der Wasserstoffgas schonend eingesetzt wird. Achten Sie auf die Sicherheitsmaßnahmen. Darüber hinaus gibt es mehrere einfache Methoden zur Herstellung von Ephedrin, wie z. B. die Ephedrinextraktion aus Pflanzen, die Synthese von Ephedrin aus Propiophenon, Methamphetamin aus Ephedrin-Tabletten und der Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Ausrüstung und Glaswaren.

Reagenzien.

  • Absoluter Ethylalkohol ~150 mL;
  • 1-Phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
  • Alkoholische Lösung von Methylamin mit 1,6 g (0,05 mol);
  • Platinoxid (PtO2; Adams' Katalysator) 0,1 g;
  • Chlorwasserstoff (HCl) alkoholische Lösung ~30 mL;
  • Aceton ~200 mL.
WaqusZ80Or

Löslich in H2O 47,62 g/L (25 ºC), Alkohol, Ether, Chloroform und Ölen.
Siedepunkt: 255 °C bei 760 mm Hg (freie Base);
Schmelzpunkt freie Base: 37-39 ̊C;
Schmelzpunkt HCI-Salz: 187-188 ̊C;
Molekulargewicht: 165.236 g/Mol;
Dichte: 1.124 g/cm3 (20 °C);
CAS-Nummer: 299-42-3 (freie Base) und 50-98-6 (Hydrochloridsalz).


dl-Ephedrinhydrochlorid Syntheseverfahren

Ein Gemisch aus 50 mL absolutem Ethylalkohol, 7,4 g 1-Phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) und einer alkoholischen Lösung von Methylamin, die 1,6 g (0,05 mol) enthält, wurde in Gegenwart von 0,1 g Platinoxid (PtO2) in einem 200-mL-Rundkolben katalytisch mit Wasserstoff reduziert. Bei einigen Versuchen kam es zu einer langen Induktionszeit, und die Ausbeute war gering. Dieses Verhalten konnte vermieden werden, indem zuerst der Katalysator reduziert und dann die Reaktanten zugegeben wurden. Wenn die Reduktion nicht mehr fortschritt, wurde der Katalysator durch Filtration entfernt und etwa die Hälfte des Alkohols unter vermindertem Druck abgetrennt. Auf diese Weise wurde jeglicher Überschuss an Methylamin entfernt. Die Lösung wurde mit alkoholischem Chlorwasserstoff bis zu einem pH-Wert von 6,5-7 angesäuert und zur Trockne eingedampft. Das feste Hydrochlorid wurde mit kaltem Aceton gewaschen und getrocknet. Daraus konnte mit heißem Chloroform eine geringe Menge Pseudoephedrinhydrochlorid extrahiert werden, und durch Aufarbeitung mehrerer Extraktionen wurde eine für die eindeutige Identifizierung ausreichende Menge gewonnen (m.p. 164 °C; freie Base, m.p. 118 °C).
WljO9AzCHE
Das dl-Ephedrinhydrochlorid wurde durch einmaliges Umkristallisieren aus Alkohol-Aceton gereinigt und bei 189 °C geschmolzen. Die freie Base wurde aus Chloroform-Petrolether umkristallisiert. Die Ausbeute betrug 2,5-4,0 g (25-40 %).
 
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Ich denke, es wäre besser, für diesen Reaktionskatalysator einen Platin-Kohlenstoff-Katalysator zu verwenden. Einerseits hat Platin-Kohlenstoff eine geringe Dichte und lässt sich leichter in der Lösung suspendieren. Andererseits wird für den Platinkohlenstoff-Katalysator eine relativ große Menge benötigt, die leicht wiederverwertet werden kann und eine relativ geringe Verlustrate aufweist. Was meinen Sie dazu?
 

mxtlrr_chem

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Laut Pubchem kommt 1-Phenyl-1,2-Propandion[e] in Kaffee vor, aber ich habe keine Literatur über seine Extraktion gefunden. Weiß jemand etwas über die Extraktion aus Kaffee?
 

41Dxflatline

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Wie viel Kaffee ist drin?
 

mxtlrr_chem

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Ich habe keine Ahnung. Pubchem gibt nur an, dass es sich um Kaffee handelt.
 

junjun

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Hallo, ich möchte fragen, ob ich, wenn ich dl-Ephedrin habe, D-Methamphetamin durch jodroten Phosphor erhalten kann oder ob ich DL-Methamphetamin erhalten kann.
 

bb.puffs

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Ich glaube, dass Sie D-Meth erhalten, aber nur aus dem L-Ephedrin des racemischen Vorläufers. Also wird nur die Hälfte des Ephedrins zu Meth.
 

Teotaita

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Welche Größe hat das Filterpapier?
 

G.Patton

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Sie können einen typischen Kaffeefilter oder zwei davon gleichzeitig verwenden, wenn dies erforderlich ist.
 

Teotaita

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Für die Entfernung des Katalysators.
ein großes Dankeschön von mir (Ewen)
 

Toti

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Hallo @G.Patton

Ich frage mich, ob es einen kurzen Weg gibt, um von (1-Phenyl-1,2-propandion "e")
zu Kristall-Methamphetamin zu gehen, indem man bei der Umwandlung von (1-Phenyl-1,2-propandion "e") in Ephedrin aufhört und erst dann zu Kristall-Methamphetamin übergeht

Meine Idee war, dass die Zeit kürzer sein kann und der Verlust an Ausbeute geringer ist.

Wenn ja, was würden Sie empfehlen?
Ich danke Ihnen
 

G.Patton

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Hallo, ich kenne so etwas nicht und denke, dass es unmöglich ist.
 

Toti

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Vielen Dank für Ihre Informationen
 

WalterFan

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Verzeihen Sie meine Unkenntnis, aber der Teil "Es gab eine lange Induktionsphase und die Ausbeute war gering. Dieses Verhalten konnte vermieden werden, indem zuerst der Katalysator reduziert und dann die Reaktanten hinzugefügt wurden. Ich verstehe nur nicht, wie man die lange Induktionszeit durch Reduktion des Katalysators vermeiden kann. Der Katalysator ist Platinoxid, wie soll man ihn reduzieren, bevor man ihn der Mischung hinzufügt? Es handelt sich um eine schwarze Flüssigkeit, wie soll ich das herausbekommen?
 
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