DMT und andere Fragen zur Tryptaminsynthese....bitte helfen Sie...

Rabidreject

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Okay, ich habe zwei Synthesen von n,n-DMT und eine grobe Idee für eine Synthese von DET.
Ich habe ein paar Fragen, auf die ich unbedingt eine Antwort brauche. Ich werde nicht die einzelnen Schritte auflisten, sondern nur die Grundzüge dessen, was dabei passiert oder wie sie sich unterscheiden und warum mich das verwirrt.
Ich habe die MHRB-Extraktion schon viele Male durchgeführt, und sie hat mein Interesse an der organischen Chemie als Hobby geweckt.
Ich kenne zwei Synthesen, mit denen man Tryptamin-Freebase in n,n-DMT und möglicherweise DET umwandeln kann, wenn man es nur ein wenig verändert.
Okay, also, ich nenne die beiden verschiedenen Methoden die hamiltons crazy three eye balaclava guy's synth oder eine Reddit synth.
Ich habe Links zu diesen beiden auf diesem Forum gesehen, so dass es nicht so, dass ich mit etwas Neues kommen, aber ich bin besorgt über die Hamilton's verrückte Jungs Weg aufgrund hören murmelt über ihn sagen, dass sie tatsächlich etwas anders als die Synthese, die er gibt, aber ehrlich gesagt sieht es gut zu mir - die Sache, die ich nicht wirklich verstehen, ist, dass am Ende von Hamiltons Video sagt er - "nach der rxn Mischung hat bis zur Fertigstellung gesessen, verwenden Sie PH-Manipulation anagolous zu, wenn Sie es aus pflanzlichen Stoffen tun.
So sehen, wie es STAB verwendet, in situ gemacht, kurz vor dem Ausführen der rxn, anstelle von Standard-NaBH4, es wird bereits sauer sein, würde ich mir vorstellen (durch die Verwendung von Eisessig, um die STAB zu machen), aber wenn nicht - ich buchstäblich die gleichen Dinge für die Säuren und Alkali würde man in einem MHRB Extraktion (5% weißer Essig + NaOH) verwenden?
Zweitens nehme ich an, dass Sie es nicht mit Naptha extrahieren würden, da es ein minderwertiges Erdölprodukt ist, im Gegensatz zu etwas wie Chloroform oder DCM? Ich habe auch Zugang zu Diethylether, aber ich bin nicht sicher, ob es die richtige Polarität hat. Oh ja, eine weitere Frage zu dieser Synthese ist, warum müssen sie den PH-Wert manipulieren, um das DMT aus diesem RM zu "extrahieren", während sie dies bei der zweiten Synthese nicht vorschreiben? - Es scheint so, als ob dieser Synthesizer es einfacher macht, zu x'stalisieren als der zweite.
Ich habe DEFINITIV von Leuten gehört, die aus kochendem Hexan kristallisieren, wie es in der zweiten Synthese, die ich gefunden habe, erwähnt wird.

Okay, also für dieses - ja, ich weiß, es kam von Reddit und ist nicht die beste Quelle - ich sage, dass wie die meisten Reddit Zeug ist realistisch und wahrscheinlich zu arbeiten, die, wenn Sie in diesem Thema vertiefen einige Dinge scheinen von Menschen geschrieben worden, die tatsächlich das Thema verstehen und andere schreiben nur Bullshit. Das hier scheint in Ordnung zu sein und unterscheidet sich nicht SO sehr von dem ersten, es muss alles bei <= 0 Grad C durchgeführt werden - genau wie das andere.
Es werden auch viele der gleichen Reagenzien verwendet; Tryptamin, Formaldehyd und Natriumborhydrid sind die drei Standardmoleküle, die ich bei der Herstellung von tertiären Tryptaminen gesehen habe.
Der Unterschied besteht darin, dass ich annehme, dass NaBH4 kein so "starker" Reduktionsstoff ist wie STAB, weil man zwei getrennte Reduktionen durchführen muss, indem man mehr Boro hinzufügt, um es in der zweiten Synthese von NMT zu DMT zu bringen. Er verwendet auch keine PH-Manipulation, um zu versuchen, es zu kristallisieren, sondern reinigt es zuerst als Öl und kristallisiert es dann mit kochendem Hexan.
Ich schätze, es ist schwer für die Leute, sich einzubringen, wenn sie keinen der beiden Synthesizer gesehen haben, also hier ist ein Link zum Hamilton-Synthesizer (ich bin in den Einstellungen von Pootube gegangen und habe ihn auf halbe Geschwindigkeit verlangsamt, glaube ich) Hamiltons Weg.
Dann brauchen Sie einen Link zur zweiten Synthese, die hier zu finden ist: Mr Reddit's Way.
Ich hoffe wirklich, Sie können mir helfen, um ehrlich zu sein, wie ich ein wenig verwirrt bin ....
Oh und auch - iv gesehen, dass, wenn Sie den Formaldehyd für Acetaldehyd ersetzen, dass es im Wesentlichen DET bilden würde... obwohl ich ziemlich sicher bin, dass er gerade schrieb, NaBH4 für das zu verwenden - er verwendet auch nur NaBH4 für seine 5-Meo-DMT-Synthese als auch, was mich zu denken, dies ist seine bevorzugte chem über STAB verwenden, aber dann wieder, der verrückte Chemiker sagt Stab ist besser für Carbonyls.
An Tryptamin mangelt es mir überhaupt nicht, da man so ziemlich gezwungen ist, es en-masse aus China zu kaufen - oder es selbst aus Tryptophan zu dekarbonisieren, aber das ist ein schreckliches Verfahren, und es ist besser, es in einer inerten Atmosphäre oder unter Vakuum durchzuführen, um den Siedepunkt zu senken. Jedenfalls habe ich dieses Projekt aufgegeben - es ist nicht die ideale erste Rxn, um sie zu vollenden!
Was mir an der zweiten RXN-Methode gefällt, ist, dass sie meinen SEHR begrenzten Vorrat an DCE und Eisessig nicht aufbraucht. Offensichtlich ist Tryptamin ein ziemlich schweres Molekül, was bedeutet, dass man am Ende mehr Lösungsmittel und Säuren benötigt - oder ich sollte wohl sagen, dass es schwieriger zu beschaffende Lösungsmittel und Säuren verwendet als die zweite Methode.
Um ehrlich zu sein, habe ich vor, zuerst die zweite Methode auszuprobieren. Ich werde vielleicht einen Abstecher zurück zu Rhodium machen und sehen, was die Synths dort sagen, da ich dort schon eine Weile nicht mehr nachgesehen habe - sicherlich nicht, seit ich Tryptamin hatte.

Wenn jemand in der Lage ist, buchstäblich JEDE dieser Fragen zu klären, wäre ich unglaublich dankbar. Ich warte darauf, morgen bezahlt zu werden, um mehr wasserfreies Methanol kaufen zu können und werde höchstwahrscheinlich etwas Trockeneis kaufen (ich habe viel Aceton), das es schön kalt halten sollte.

Es macht für mich einfach Sinn, dass man den PH-Wert ändert, um das Produkt zu manipulieren, es ein wenig zu reinigen und es dann x'stalisieren zu lassen. Dann re-x.... und wahrscheinlich wieder re-x, da ich höchstwahrscheinlich entweder subkutane Injektionen machen werde oder, wenn ich eine Tropfmaschine / medizinische Infusionsmaschine bekommen kann, kann ich auf den Wellen reiten und die DMT-Landschaft ein wenig besser erkunden und mich vielleicht an ein wenig mehr erinnern....

Außerdem weiß ich, dass dieser Beitrag sehr umfangreich ist - wenn Sie dieses RXN persönlich durchgeführt haben, könnten Sie sich vielleicht melden und mich wissen lassen, mit welcher Methode Sie es gemacht haben? Ich bin nicht auf der Suche nach der Melkkuh hier - dies ist buchstäblich für mein Lernen als auch vielleicht meine eigenen persönlichen Gebrauch. Ich hörte gestern auf hamiltons Podcast gibt es ein Unternehmen in Spanien, die Alkaloid-Gehalt von organischen Stoffen sowie tun GCMS auf was auch immer Probe, die Sie senden in....pretty spannende Sachen testen wird - wahrscheinlich WAY außerhalb meines Budgets, aber wir werden sehen!
Es ist schon komisch, dass Tryptamin wie DMT riecht . Diese Art von plastikartigem Geruch - ich bin nicht bereit, zu sehen, ob es genauso schmeckt, wenn es inhaliert wird!!!
Eine ernstere Anmerkung - obwohl ich es vielleicht nicht professionell testen lasse, werde ich TLC machen, um sicherzustellen, dass das RXN vollständig ist - das Problem ist, dass meine Glasplatten MASSIV sind. Könnte ich mir einen Glasschneider besorgen und die mit Silikon besprühten Platten von 20cmx10cm auf 10cmx5cm schneiden. Dann hätte ich 5 viel kleinere Platten, die tatsächlich in ein Becherglas passen, das ich besitze, anstatt ein riesiges Becherglas kaufen zu müssen, um irgendwelche TLC zu machen...
Wenn ich mir die 5-Meo-DMT-Synthese von Hamilton in Mexiko ansehe, fällt mir auf, dass er aus demselben Grund Papier-TLC verwendet, und seine Papierstücke haben ungefähr die gleiche Größe, mit der ich das Glas einritzen und abschlagen würde. Ich frage mich nur, wie er damit durchkommt, Papier für TLC zu verwenden, wenn alle anderen, mit denen ich gesprochen habe, sagen, dass man Glasplatten verwenden sollte, die mit Silikon besprüht sind - ich habe nur nicht auf die Größe geachtet! Ich habe ein schwarzes Licht für die besagte Verwendung, aber wenn ich mit einer Art von Papier TLC, die einfacher sein wird weg bekommen kann.
Vielen Dank im Voraus - sorry dieser Beitrag ist ein bisschen ist ein Streuung von Chaos!
Ich hoffe, Sie können mir wenigstens mit etwas helfen!
RR
 

Rabidreject

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Entschuldigung, noch etwas: Ich habe eine ganze Menge von dem Zeug (Tryptamin), das zu kaufen sich finanziell lohnte, da die meisten Geschäfte, die weniger verkaufen, einen ähnlichen Preis haben.
Ich bin auch ein begeisterter Fotograf/Kameramann und deshalb bin ich, sobald ich die Synthese richtig hinbekomme, mehr als glücklich, Videos vom DMT und auch von der DET-Synthese zu machen, wenn es den Leuten in Zukunft helfen würde.
 

mescalito10

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"Mr. Reddit" ist sie, Norolinda. Mach es einfach genau so wie sie und du wirst Erfolg haben. Vielleicht kannst du zwischen den Zugaben kürzer warten und sofort wiederholen, wenn die Temperatur weit genug gesunken ist. Ich weiß nicht, wie niedrig genug ist. 0C oder etwas darunter sollte in Ordnung sein, du kannst es mit -5C oder -10C versuchen und deine Ergebnisse mitteilen. Du kannst auch 6 oder 8 Zugaben statt 4 machen, aber mit kleineren Mengen, also die gleiche Gesamtmenge, aber in mehr Teilen. Aber auch wenn Sie nichts ändern, ist das Verfahren in Ordnung.
 

Rabidreject

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Ah, das ist großartig! Endlich mal jemand, der die Synthese tatsächlich aus erster Hand kennt!
Es ist entweder schwierig für mich, spezifische Informationen zu finden, weil es die Art und Weise ist, wie sie ihren Lebensunterhalt verdienen und so GANZ GEGEN den Geist der Chemie, auf ihrem Wissen sitzen und es nur für Geld herausgeben, oder wenn man sie WIRKLICH kennt.
Darf ich fragen, wo die Leute im Allgemeinen ihre Synthesen finden , denn beschämenderweise läuft es in der Regel darauf hinaus (es sei denn, es steht irgendwo auf dieser Website), dass sie auf YouTube, in Patenten oder einfach nur bei Google suchen und dort herumstöbern...., meist ohne großen Erfolg. Oh, oder Reddit! Ich versuche zu sehen, ob mehrere Leute dieselbe Methode anwenden (auf YouTube zum Beispiel vergewissere ich mich, dass mehrere Leute dasselbe tun - kürzlich musste ich Natriumethylsulfat herstellen, und es gab ein tolles Video dazu, aber ich musste einfach dreimal nachsehen, ob mehrere Leute es verwenden.
Cool, okay, ich werde meine Mengen (in g) von besagtem DMT-Synthesizer ausrechnen und mich an die Arbeit machen... Ich werde das Wasserbad durch einen Mantel ersetzen müssen (es ist einer mit einer PTFE-geschützten Temperatursonde) und den Rotovap durch Destillation - wahrscheinlich unter so viel Vakuum, wie ich von einem Aspirator aufbringen kann, den ich gerade kaufe. Oh, und Trockeneis und Hexan - ich hoffe, dass Hexan hier relativ leicht zu bekommen ist.
Ich nehme an, dass das in Ordnung ist, nur mehr Arbeit macht? Ich meine, ich denke, ich könnte ein Wasserbad machen, aber es wäre nur ein Topf mit Wasser auf der Heizplatte lol diese Antwort ist viel zu lang, sorry! Ich werde über meine Ergebnisse berichten, zweifellos werde ich es ein oder zwei Mal vermasseln, aber hoffentlich nicht - ich bin gerade dabei, es aufzuschreiben und meine Notizen zu verfassen, das Schreiben zu vereinfachen und so viel wie möglich in Schritte zu fassen. Ich bin froh, dass es funktioniert - haben Sie schon einmal die frühere Methode ausprobiert?
 

Rabidreject

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Oh okay, ich habe gerade ein Wasserbad gekauft, weil es in China superbillig war. Das heißt, ich kann es einfach einstecken und vergessen - ja, ich bin faul!
 

mescalito10

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Nein, ich habe die STAB-Methode nicht ausprobiert, da sie angeblich nicht mit Mexamin funktioniert.

Einige Leute haben Cyanoborhydrid bevorzugt, wie dieser Typ: https: //www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=15189

Hier ist der beste DMT-Thread bei The Vespiary: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=16470.0

Hier gibt es Details zur Hamilton-Synthese: https://1lib.sk/book/18611424/2746f...lic-toad-of-the-sonoran-desert-synthesis.html

Es gibt auch einige Tryptamin-Chemie auch auf der russischen Website Hyperlab.

Sie brauchen keinen Rotovap, einfache Destillation reicht aus. Sie brauchen kein Vakuum. Du brauchst kein Trockeneis, normales zerstoßenes Eis und darüber getropftes Salzwasser reichen aus. Sie brauchen kein Hexan, eigentlich wollen Sie kein Hexan, es ist auf eine Art und Weise neurotoxisch, wie es zum Beispiel Heptan nicht ist. Sie können Heptan, Hexan oder eine beliebige Mischung aus beiden in beliebigen Anteilen verwenden. Eventuell unter Zusatz von Diethylether, 1:9.

Ich würde Ihnen gerne weiterhelfen, aber Sie schreiben sehr viel und ich bin mir nicht sicher, worum Sie genau bitten.

Was für ein Wasserbad haben Sie gekauft und warum?
 

Rabidreject

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Oh, das ist gut, ich habe Diethylether sowieso, also ist das großartig, ich habe auf eine Verwendung dafür gewartet lol
 

Rabidreject

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Nur ein einfaches Wasserbad mit Zeitschaltuhr und PID-Heizung. Es hat 40 Dollar gekostet, also dachte ich mir, warum nicht - es ist nicht unbedingt dafür gedacht. Ich werde es ein paar Mal ausprobiert haben, wenn es ankommt, das ist mir klar. Ich habe auch einen Vakuumsauger gekauft und noch ein paar Boro-Rührstäbchen - verdammt, ich klinge immer so unprofessionell, weil ich mir nicht merken kann, wie die einfachen Dinge heißen. Vorhin hatte ich eine Gedächtnislücke, weil ich ein Becherglas brauchte und immer wieder nach verschiedenen Fläschchen suchte! Es hat lange gedauert, bis ich gemerkt habe, dass es natürlich ein Becherglas ist. Ich bin gerade dabei, mir den Kopf zu zerbrechen, weil ich seit zwanzig Jahren keine Benzos mehr nehme. Also meine Köpfe gefickt und der ganze Grund, warum ich das Vertrauen hatte, dieses SEHR teure Unterfangen zu beginnen, da ich nicht nur DMT machen will. In der Tat möchte ich eigentlich auf Phenethylamine zu konzentrieren, aber im Moment habe ich nicht einen Link für die Nitromethan und Nitromethan ich brauche.
Kann ersteres von diesem RC-Kraftstoff getrennt werden? Einige Leute sagen ja, andere nein.
 

Rabidreject

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Dies jetzt erneut zu lesen, ist sehr interessant.
Ich habe also die Synthese ausprobiert. Im Grunde genommen habe ich ein dunkelgelbes/ähnliches Öl erhalten, und ich finde es wirklich schwierig, aus kochendem Heptan zu re-xieren - es lässt sich einfach nicht mischen.
Ich habe es gestern gemacht - obwohl zugegebenermaßen das Öl, das ich während der Synthese erhalten habe, schon eine Woche oder so herumlag, weil ich kein Heptan hatte und es länger dauerte, als erwartet.

Haben Sie einen Rat für die letzte Rex?

Ich habe es mit einer Gefrierabscheidung versucht, weil nicht wirklich gesagt wurde, wie man aus Heptan re-xiert, und ich bemerkte, dass es trüb wurde, als ich es mit einer kalten Pipette aufnahm.
Ich habe schändlich wenige Kristalle, aber es erinnerte mich wirklich die vielen Extraktionen iv von MHRB getan.
Ich werde versuchen, und fügen Sie einige Diethyl-ether und sehen, ob ich bessere Ergebnisse zu erhalten und wenn nicht, werde ich das Heptan verdampfen müssen.
 

Rabidreject

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Möglicherweise habe ich es zu warm werden lassen, da ich dummerweise das gesamte Formaldehyd (für jede Zugabe) auf einmal zugegeben habe, und um fair zu sein, hätte ich auch die Zugabe des NaBH4 verlangsamen können.
Ich denke, ich werde die Synthese erneut versuchen, jetzt, wo ich alles habe (ärgerlicherweise mit Ausnahme eines Vakuum-Exsikkators)
 

mescalito10

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Bei Zugabe von Formaldehyd wird es nicht zu warm. Der Fehler liegt schon früher, man hat nur nicht kühl genug angefangen. Achte dann auch darauf, dass du sehr gut mischst und Borhydrid hinzufügst, so dass du das Borhydrid in Pulverform hinzufügst und nicht in großen Klumpen/Steinen. Legen Sie es auf Papier und hacken Sie mit einem Spatel darauf herum, damit nur Pulver hineingeht und die Mischung kräftig ist. Der einzige Fehler ist, dass es vor der Zugabe von Formaldehyd nicht kalt genug ist. Empfohlen werden -20C. -10C bis -5C ist noch in Ordnung, wenn die Mengen nicht groß sind. 50% Ausbeute garantiert, selbst bei einer beschissenen Aufarbeitung. Achten Sie darauf, so viel Methanol wie möglich zu verdampfen, bevor Sie mit der Aufarbeitung beginnen. Ich fange auch an zu glauben, dass Ethylacetat besser für die Aufarbeitung ist als DCM.
 

mescalito10

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Gelb-orange-rötliches Öl ist gut. Ja, dieses Zeug ist schwer zu lösen, verwenden Sie mehr Heptan und kühlen Sie es dann ab, Sie brauchen nicht zu verdampfen.
Kein Problem mit der Zugabe des gesamten Formaldehyds auf einmal. Mach es einfach noch einmal, extrahiere sofort mit mehr Heptan und du bist gut, denke ich.
 

mescalito10

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Womit haben Sie es aus dem Reaktionsgemisch extrahiert? DCM? Chloroform? Ethylacetat?
 

mescalito10

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Nach der Destillation von DCM wird das Öl ein wenig orange.
 

buffalophill

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Ist schon jemand bereit, ein Video zu drehen?
 

buffalophill

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Synthese von https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=15189.new#new

Hey Leute, ein paar Leute waren neugierig darauf, wie RP sein synthetisches DMT hergestellt hat, also hier ist es. Viel Spaß!

Dies ist für eine 50g-Reaktion, skalieren Sie wie nötig.

1) Löse 50 g Tryptamin in etwa 1 L Methanol in einem 2 L Rundkolben auf und rühre, bis sich das Material aufgelöst hat. Man kann einen Überkopfrührer oder eine Rührplatte/einen Rührstab verwenden. Ein Überkopfrührer ist die bessere Wahl, aber eine Rührplatte mit Rührstab funktioniert auch gut. Je nachdem, wie fein das Tryptamin-Pulver ist, müssen Sie es möglicherweise eine Zeit lang beschallen oder rühren.
2) Setzen Sie den Trichter auf den 2-Liter-Rundkolben und geben Sie unter Rühren mit einem Spatel langsam 42 g Natriumcyanoborhydrid hinzu.
3) Stelle den Rundkolben in ein konzentriertes Salz-/Eiswasserbad mit viel Eis (das Eis soll auf keinen Fall vorzeitig schmelzen).
4) Langsam 90 mL Essigsäure (Eisessig) zugeben. Entweder von Hand langsam zugeben oder einen Zugabe-/Trenntrichter darüber setzen (mit einer Ringklammer oder einer anderen MacGyver-Vorrichtung), um die Zugabe zu ermöglichen. Die Zugabe sollte etwa 10 Minuten dauern.
5) Stelle sicher, dass alles in Lösung ist, die Lösung kalt ist und rühre gut um (du willst keine heißen Stellen). Gib 65 ml Methanol zu 65 ml 37%igem Formaldehyd, mische und gib es dann tropfenweise zur rührenden Lösung. Achte darauf, dass du langsam, langsam, langsam vorgehst. Die Zugabe sollte mindestens eine Stunde dauern. Dies sollte unbedingt mit einem Additions- oder Scheidetrichter geschehen. Sie sind billig und lohnen sich.
a. Dies ist der Schritt, bei dem Verunreinigungen auftauchen werden, wenn die Dinge nicht gekühlt und kontrolliert werden.
6) Behalte das Eisbad während der Zugabe von Formaldehyd im Auge und wechsle es aus und stelle es neu her, wenn es mehr Wasser und weniger Eis wird (mit einem angemessenen Abstand). Es ist praktisch, eine 4-Liter-Flasche mit gesättigter NaCl-Lösung (Wasser+Salz, bis sich ungelöstes Salz am Boden befindet) zur Hand zu haben. Holen Sie sich ein paar dieser großen Morton-Salzdinger in Ihrem örtlichen Lebensmittelgeschäft für $1 pro Stück.
7) Sobald das gesamte Formaldehyd zugegeben wurde, rührst du noch eine Stunde lang im Eisbad weiter und lässt die Reaktion dann auf Raumtemperatur ansteigen.
8)
Bei Raumtemperatur 5 Stunden lang rühren.
9) Die Reaktion ist abgeschlossen, nun ist es Zeit für die Aufarbeitung.
10) Mit einem Rotationsverdampfer oder einer Art MacGyver-Verdampfungsvorrichtung (unter Vakuum, bei 40 °C oder weniger, rotierend ist gut) etwa 600-800 ml Methanol verdampfen. Man muss ein Gefühl für diesen Schritt bekommen, da man nicht will, dass bei der Zugabe der Base alles ausfällt, da sonst der Absperrhahn des Trichters verstopft werden könnte.
11)Stellen Sie eine 50%ige Kaliumcarbonatlösung (in Wasser) her und kühlen Sie sie in einem Eisbad ab. Füge sie langsam zu der Lösung in einem Scheidetrichter (2-Liter-Scheidetrichter) hinzu. Wahrscheinlich etwa 200-400 mL. Fügen Sie 200-300 ml Chloroform hinzu (Sie können auch Dichlormethan verwenden, aber Sie riskieren eine Zyklisierung). Verwenden Sie pH-Papier, um sicherzustellen, dass die Lösung basisch ist; wenn sie noch sauer oder neutral ist, fügen Sie mehr Kaliumcarbonatlösung hinzu.
12)Schütteln, aber Vorsicht vor Gasbildung, unbedingt den Abzugstrichter entlüften. Geben Sie etwas konzises Salzwasser (50 ml) hinzu, um die Trennung zu beschleunigen.
13)Behalten Sie die untere Schicht der organischen Schicht, Chloroform (Produkt), dann extrahieren Sie die wässrige (obere Schicht) wieder mit weiteren 200-300 mL Chloroform. Zum anderen Teil des Chloroforms hinzufügen und beiseite stellen.
14)Wiederholen Sie den Vorgang, um insgesamt etwa 1 l Chloroformextrakt zu erhalten.
15) Chloroformextrakte zusammengeben und einmal mit 200 mL konzentriertem Kaliumcarbonat waschen (vor der Zugabe im Eisbad gekühlt).
16) Wasche nun den Chloroformextrakt 3x mit konzentrierter Salzwasserlösung.
17) Chloroform abdampfen, bis nichts mehr verdampft. Erhitze das Wasserbad auf 60 oder 70 Grad, sobald fast kein Chloroform mehr austritt, und lasse es ein oder zwei Stunden lang unter vollem Vakuum stehen.
18) Nehmen Sie den Rundkolben aus dem Rotovap und lassen Sie ihn auf Raumtemperatur abkühlen.
19) Das Tolle an diesem Schritt ist, dass man das helle bernsteinfarbene Öl etwa 2-5 Minuten lang umrühren kann und es dann plötzlich zu einem Feststoff wird. Wenn man es in Ruhe lässt, kristallisiert es langsam von selbst, aber es macht Spaß, ihm einen Schubs zu geben und zu beobachten, wie es sofort kristallisiert.
20) Reinigung: Es gibt einige Möglichkeiten, das Material weiter zu reinigen, entweder durch Umkristallisation oder Säulenchromatographie oder beides. Wenn du Zugang zu einem HPLC-Gerät hast, überprüfe dein Material auf Reinheit und entscheide, was du hier tun willst.
21) Das war's, Leute. Holt es euch!


Wenn Sie es einmal geschafft haben, können Sie die gesamte Reaktion vom Rohmaterial bis zum Produkt in etwa 8 Stunden durchführen, mit 5 Stunden Ausfallzeit. Wenn Sie eine HPLC haben, geht es sogar noch schneller, da Sie den Fortschritt überwachen können...
 

Rabidreject

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Okay, ich bin wieder da, Leute. Ich entschuldige mich für mein Verschwinden. Jeder, der mit mir gesprochen hat, weiß, dass ich gerade einen SAVAGE-Entzug durchmache!!!
Okay, ich habe also erraten, dass das letzte gelbe Öl gut ist, und ich habe es einmal geschafft, einige Kristalle daraus einzufrieren und sogar das klare Öl, das ich am Ende auf dem Boden hatte, einmal in einem Vakuum-Exsikkator zu trocknen UND es ist AKTIV! Haha
Ich hatte vergessen, wie intensiv DMT sein kann! Ich liebe es!
Wie auch immer - es geht von einem blassen, klaren Öl zu weiß zu gelb und jetzt ist es wie eine rote Farbe oder zumindest Teile davon. Es ist sehr seltsam.
Ich werde es wahrscheinlich wieder mit etwas anderem vielleicht einfachem Ethanol? oder sogar versuchen, es einfach mit kaltem Lösungsmittel zu waschen?
Die Sache ist, sicher, wenn ich re-x'd von Heptan, wenn ich re, re-x von Heptan wird die gleiche Scheiße immer noch da drin sein?
Deshalb denke ich an einen Alkohol...
Oder einfach ein gutes Spray mit kaltem Heptan?
Ich habe das Gefühl, dass es SO SCHWER war, sich zu verfestigen, ich will das nicht versauen!!

Ich denke, ein A/B und Entfetten ist vielleicht nötig.
Ich habe es einmal mit 7%iger Essigsäure versucht und Hexan als Defat verwendet, aber das Defat schien nicht viel zu bewirken.

Ich folge derzeit einer raffinierten reduktiven Aminierung für MiPT mit Aceton und Formaldehyd und reduziere dann mit NaBH4 wie bei der DMT-Synthese, und es ist ziemlich raffiniert, wie sie die Aufarbeitung machen, sie salzen es direkt aus einer abschließenden Acetonextraktion nach dem Entfetten mit Xylol.
Ich denke, ich habe vielleicht einfach das falsche Entfettungsmittel gewählt....

Ich werde es herausfinden und ich lerne unheimlich viel!!!
Ich werde ein wenig abgelenkt, indem ich eine 40%ige Mischung aus Nitromethan und DCM kaufe, so dass sie für verschiedene Verwendungszwecke getrennt werden kann.
Ich kann kein 100%iges Nitromethan finden, wo ich wohne, und im Hinblick auf den Versand hierher kann es nicht mehr als 40% Nitromethan sein, aber ich KANN das Lösungsmittel kontrollieren, in dem es gelöst ist, und es macht absolut Sinn, DCM zu verwenden!
Ich weiß, dass ich mehr brauchen werde, als ich derzeit bestellt habe, aber zumindest weiß ich, dass es nur DCM und Nitro-m ist. Ich habe versucht, den roten Nitro-Kraftstoff zu trennen, und igitt. Es stinkt und lässt sich nicht gut trennen.
Man bekommt VIEL 9% Nitro/Methanol, aber kaum oder gar kein Nitro, aber zum Glück habe ich wenigstens eine etwas bessere Alternative gefunden!
Am Ende hatte ich etwas 2,5-Dimethoxybenzaldehyd, also ja. Ich will es nicht verschwenden!

Ich danke euch für all eure Kommentare - ich werde das schon schaffen. Ich weiß, dass ich jetzt keinen Rotationsverdampfer benötige, aber DAM wäre es schön!

Darf ich fragen, ob jemand eine Membranpumpe für einen Rotovap hat? Wie laut sind sie im Vergleich zu einer einstufigen Drehschieberpumpe?
 

Rabidreject

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Oh, und ich habe Erfahrung im Filmemachen....

Ich möchte es tun, aber gleichzeitig möchte ich, dass es richtig ist....das Zeug, das ich habe, hat, wie ich sagte, alle roten Teile darin, da es älter geworden ist (über Tage, nicht Wochen), ich möchte auch, dass es zugänglich ist - also kein Rotovap oder irgendetwas, das bei Raumtemperatur kristallisiert...
 

Rabidreject

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In Bezug auf diese Synthese, da sich Teile des Produkts rot färben, wäre es nicht sinnvoll, statt direkt eine KOH-Lösung hinzuzufügen, es zu einer 5-7%igen Essigsäurelösung hinzuzufügen - das DMT zu protonieren, es dann mit, nun ja, was auch immer funktioniert, möglicherweise Xylol zu entfetten (Hexan hat bei mir nicht funktioniert) und das dann abzuscheiden und DANN zur Base zu gehen und mit DCM zu extrahieren?
Dann einen Re-x aus Heptan machen? Dann in den Gefrierschrank, da ich nicht lange mit Unterdruck arbeiten kann, weil es laut ist!

Das Öl, das ich am Ende NACH dem Re-x habe, ist wirklich ärgerlich und macht den Großteil des Produkts aus.

Entweder das oben genannte - ODER ich schätze, ich könnte DAS mit etwas anderem wie Alkohol re-xieren? Ich weiß nicht, es scheint nur so, dass bei der "Aufarbeitung" nicht viel getan wird, um den ganzen Scheiß loszuwerden, der mein DMT über Tage hinweg rot färbt und verdammt lange braucht, um einen Glibber zu verfestigen, der nicht "abbinden" will - es muss doch einen einfacheren Weg geben lol

Nun bin ich kein Experte in Chemie, aber ich kenne einige einfache Prinzipien lol

Ich habe auch eine Menge Tryptamin zu verbrennen oder erfolgreich zu sein, aber keine größeren Experimente mehr, bis ich es jetzt im kleinen Maßstab erledigen kann. Es ist sinnlos ... Ich muss genau herausfinden, wie viel Heptan Leute sagen, wenn sie sagen, LOTS. Ich verbrauche wahrscheinlich 20-40x so viel Heptan wie Öl zum Rexen vorhanden ist.

Außerdem bin ich mir nicht sicher, ob ich das Öl mit dem Heptan aus dem kalten Zustand erhitze oder ob ich das kochende Heptan auf das Öl schütte und dann in einem separaten Becherglas erhitze und rühre?
 

mescalito10

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Was ist Defett? Es gibt kein Fett, da es sich nicht um eine Pflanzenextraktion handelt. Oder machen Sie die Reaktion in einem schmutzigen Topf mit etwas übrig gebliebenem Speiseöl?

Du sagst, es wird rot, das ist normal, wenn man es an der Luft stehen lässt.

Du extrahierst mit DCM und verdunstest das DCM so weit wie möglich. Dann gibst du in denselben Kolben etwas Naphta/Heptan, alles unter Rühren, sowohl das DCM als auch das Lösungsmittel für die Umkristallisation.

Nun gibt es etwas Glibber in deinem heißen Naphta, der sich nicht auflösen will. Entweder filterst du diesen Scheiß ab oder du gießt das Naphta vorsichtig aus, damit du diesen Glibber nicht mit der Flüssigkeit zusammenschüttest.

Wenn du dieses Zeug extrahiert und in ein Glas gegeben hast, dann gefriert die ganze Substanz und es bleibt etwas gelbes oder weißes Öl am Boden, kannst du einen Hack verwenden. Gieße das verbrauchte Naphta in eine saubere Flasche aus. Nimm deine Schale ohne Naphta und lass sie ein wenig trocknen. Erhitze das Becherglas unter Rühren, bis du anfängst, nach DMT zu riechen. Das meiste des übrig gebliebenen Lösungsmittels wird in dieser kurzen Zeit verdampfen. Diese heiße DMT-Flüssigkeit kannst du in einen weiteren Glasbehälter gießen, wenn sie abkühlt, wird sie sich in weißes bis leicht gelbes Wachs verwandeln, das du nach dem Abkühlen mit einer scharfen Klinge zu einem feinen Pulver schaben kannst.

Packen Sie das Pulver in einen luftdichten Beutel, damit es sich nicht rot färbt.
 

Rabidreject

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Okay, ja, das macht alles Sinn.
Ich meine, ich habe gehört, dass sie bei der Aufarbeitung dieser Reaktion von Entfettung sprechen - ich fand das schon seltsam, aber gleichzeitig weiß Hamilton im Allgemeinen, wovon er spricht - wie auch seine Gäste.
Es ist seltsam - vielleicht meinte er (der autodidaktische Chemiker, der interviewt wurde) nicht das Entfetten und hat den Begriff falsch verstanden (es war ein autodidaktischer Chemiker, aber ich habe die Synthesen nachgeschlagen, von denen er sprach, und er war kein Schwätzer)

Wie auch immer, das ist ein ziemlich genialer Hack, auf den ich nicht gekommen wäre! Ist das klare Öl, das ich unten übrig habe, also einfach DMT mit Spuren von Heptan, das ich nicht herausbekomme?

Außerdem wurde mir klar - warum zum Teufel mache ich das in einem so massiv überdimensionierten RB mit viel Platz für Luft?...nicht ideal, wie ich feststelle.

Ich wusste auch NICHT, dass es ständig gerührt werden musste, so ziemlich ab dem Zeitpunkt, an dem man den gelben "Schleim" mit DCM extrahiert - das kann die Dinge durchaus beeinflusst haben.

Und noch eine Sache - ich bin wirklich froh, dass du Naptha/Heptan gesagt hast, denn Heptan ist hierzulande ziemlich teuer (ich weiß nicht, ob es daran liegt, dass ich nur n-Heptan finden konnte oder ob das keinen Unterschied macht), aber ich habe jede Menge frisches, getrocknetes Naptha. Mir ist klar, dass das nicht dasselbe ist - versteh mich nicht falsch, aber es ist beruhigend zu wissen, dass ich das im Notfall immer noch verwenden kann.

Okay, es gibt also eine Menge zu tun! Danke für die Tipps, wirklich.

Die MiPT-Synthese war ein Fehlschlag - naja, besser gesagt, das Workup war ein Fehlschlag, aber ich habe es dummerweise spät in der Nacht versucht, als ich nicht wirklich klar denken konnte, aber gleichzeitig wusste ich, dass heute ein Klempner kommt, haha
Ich denke, wir sollten bei einer Sache auf einmal bleiben!

Hat irgendjemand anders mit dieser Art von dummen Szenarien zu kämpfen? Das liegt wahrscheinlich nur an mir und meiner schlechten Planung und meinem verkorksten Lebensmanagement....
Versteht mich nicht falsch, ich würde NIEMANDEN ein Stück Glas oder irgendetwas sehen lassen, das ich nicht zu meinen Malsachen packen kann, es ist nur das ständige Ausräumen, Einräumen, Ausräumen usw. usw. - ich ziehe bald in eine größere Wohnung und habe dann vielleicht sogar Platz für ein Permalabor!
Wie auch immer, nur ein kleiner Einblick in die Albernheit meines Lebens! Das ist der Grund, warum ich DMT und andere Psychedelika brauche, denn jedes andere Mal, wenn ich sie vom Tisch genommen habe und die Benzodiazepine und Opiate bereits vom Tisch waren, hat es bei mir einfach nicht funktioniert.

Ich habe einige der brutalsten Entzugserscheinungen erlebt, als ich von den Benzos wegkam, und der Teil dieser Reise, in dem ich Psychedelika nahm, unterscheidet sich drastisch von dem Teil, in dem ich sie nicht nahm. Es geht mehr um das Gefühl, dass es sich anfühlt, als ob es mein Gehirn irgendwie zurücksetzt - besonders bei längeren Trips, sie scheinen ein viel längeres Nachglühen zu haben, aber da ist etwas mit DMT und den Welten, in die es mich bringt...

Ich habe wahrscheinlich noch etwa 450g Tryptamin übrig und ich werde in einem viel kleineren Maßstab arbeiten, bis ich es besser herausgefunden habe... also viel Zeit für Verbesserungen! lol

Ich wollte euch eigentlich etwas darüber fragen, wann ihr n,n-DMT konsumiert. Jemand sagte zu mir, oh, ich finde es nicht so toll, wenn ich es rauche, und beschrieb das Sitzen mit offenen Augen.
Immer wenn ich DMT rauche, sind die schlechten Trips die, bei denen ich vergessen habe, die Augen zu schließen, und ich kann einfach nichts sehen, oder ich glaube, ich sehe, wie sich meine Hände in Wurzeln verwandeln, und das ist zutiefst beunruhigend, aber ich finde, sobald ich die Augen schließe, ist es viel weniger verwirrend und beängstigend - in Ermangelung eines besseren Wortes. Ich wollte nur wissen, welche Erfahrungen ihr alle gemacht habt!
 

Rabidreject

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Mir ist gerade klar geworden, dass ich hätte sagen sollen, dass ich nicht weiß, wie DMT riecht ha
🤥
Das ist mir als erstes bei Tryptamin aufgefallen - es riecht ähnlich plastikartig.
Riecht und schmeckt 5-MEO-T oder 5-MEO-DMT auch wie Scheiße? Ich habe 5-MEO-DMT geraucht, als ich meinen allerersten RC-Verkäufer (der im Grunde nur Shulgins-Produkte verkaufte) aus Kanada traf, aber das war wahrscheinlich 2005 oder so? Ich kann mich nicht wirklich daran erinnern - ich erinnere mich nicht daran, dass es visuell verrückt ist wie DMT, das ist zu 100% sicher. Das war, bevor ich wusste, dass man es einfach extrahieren kann. lol
 
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