- By G.Patton
Einige Nebenprodukte der Extraktion. Einfach umkristallisieren.
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Lösungsmittel:
Heptan
Ausrüstung:
Filterpapiere, Bechergläser, Wasserbad, Pipette
1. Finde ein geeignetes Lösungsmittel für die Umkristallisation;
2. Lösen Sie den unreinen Feststoff in einem Mindestvolumen an heißem Lösungsmittel auf;
3. Entfernen Sie alle unlöslichen Verunreinigungen durch Filtration;
4. Die heiße Lösung langsam abkühlen lassen, um die gewünschte Verbindung aus der Lösung zu kristallisieren.
Ein geeignetes Lösungsmittel finden
Die erste Überlegung bei der Reinigung eines Feststoffs durch Umkristallisation ist die Suche nach einem geeigneten Lösungsmittel. Ein gutes Umkristallisationslösungsmittel sollte die folgenden Kriterien erfüllen:
1. Die Verbindung sollte am Siedepunkt des Lösungsmittels sehr gut löslich sein und bei Raumtemperatur nur wenig im Lösungsmittel löslich sein.
2. Die unerwünschten Verunreinigungen sollten in dem heißen Lösungsmittel unlöslich sein.
Ein gutes Umkristallisationslösungsmittel für DMT ist Heptan. DMT ist darin bei Raumtemperatur nicht sehr löslich, aber recht gut löslich, wenn wir Wärme hinzufügen. Die meisten üblichen Gewürzverunreinigungen sind darin jedoch kaum löslich und können daher durch einfaches Dekantieren abgetrennt werden.
Feststoff in heißem Lösungsmittel auflösen
Bereiten Sie ein Wasserbad vor und erhitzen Sie das Heptan in einem eigenen Becherglas bis zum Sieden. Geben Sie das erhitzte Lösungsmittel tropfenweise in das Becherglas mit dem Extrakt. Das Heptan wird fast sofort trübe und nimmt eine gelbe Farbe an, wenn das DMT in Lösung geht. Geben Sie so lange kochend heißes Lösungsmittel hinzu, bis sich durch weitere Zugabe oder Schütteln kein DMT mehr löst.
Ihr Becherglas sollte jetzt gelblich gefärbtes Heptan mit einem orange-braunen Ölfleck und ungelösten Feststoffen am Boden des Gefäßes enthalten. Filtrieren Sie die Lösung vorsichtig in ein anderes Becherglas, wobei Sie darauf achten, dass die Verunreinigungen zurückbleiben. Wiederholen Sie die tropfenweise Zugabe des erhitzten Lösungsmittels und die Filtration, um sicherzustellen, dass kein DMT zurückbleibt.
Entfärben mit Kohlenstoff
Jetzt, da wir die unlöslichen Verunreinigungen beseitigt haben, ist unsere Lösung durchsichtig, aber gelb gefärbt. Diese Verfärbung ist auf das Vorhandensein von hochmolekularen Reaktionsnebenprodukten zurückzuführen, die sich möglicherweise während des Extraktionsprozesses gebildet haben. Durch einfaches Waschen mit Aktivkohle lassen sich die färbenden Verbindungen entfernen. (Aktivkohle ist aufgrund ihrer großen Oberfläche äußerst effizient bei der Absorption von Verunreinigungen.)
1. Fügen Sie überschüssiges Lösungsmittel und Aktivkohle hinzu und lassen Sie die Lösung einige Minuten lang kochen. Die farbigen Verunreinigungen werden an der Oberfläche der Aktivkohle adsorbiert.
2. Entfernen Sie die Aktivkohle mit den absorbierten Verunreinigungen durch Filtration. Ihr Lösungsmittel sollte nun fast klar sein. Bleibt die gelbe Farbe bestehen, wiederholen Sie die Aktivkohlewäsche vorsichtig.
Hinweis: Es wird nur sehr wenig Aktivkohle benötigt, um die farbigen Verunreinigungen aus einer Lösung zu entfernen. Bei der Verwendung von Entfärbungskohle muss man vorsichtig sein: Wenn man zu viel davon verwendet, kann sie sowohl die gewünschte Verbindung aus der Lösung als auch die farbigen Verunreinigungen adsorbieren.
Kristallisation
Nachdem die Lösung filtriert wurde, deckt man den Kolben mit dem heißen Filtrat ab und stellt ihn beiseite, damit er langsam auf Raumtemperatur abkühlt. Während die Lösung abkühlt, nimmt die Löslichkeit der gelösten Verbindung ab und der Feststoff beginnt aus der Lösung zu kristallisieren. Sobald die Lösung Raumtemperatur erreicht hat, stellst du sie in den Kühlschrank und schließlich in den Gefrierschrank, um den größten Teil des DMT einzufrieren.
Je langsamer deine Lösung abkühlt, desto sauberer und größer werden deine Kristalle sein.
#DMT_Umkristallisierung DMT #Umkristallisierung
- By G.Patton
Umkristallisierung von DMT
Lösungsmittel:
Heptan
Ausrüstung:
Filterpapiere, Bechergläser, Wasserbad, Pipette
1. Finde ein geeignetes Lösungsmittel für die Umkristallisation;
2. Lösen Sie den unreinen Feststoff in einem Mindestvolumen an heißem Lösungsmittel auf;
3. Entfernen Sie alle unlöslichen Verunreinigungen durch Filtration;
4. Die heiße Lösung langsam abkühlen lassen, um die gewünschte Verbindung aus der Lösung zu kristallisieren.
Ein geeignetes Lösungsmittel finden
Die erste Überlegung bei der Reinigung eines Feststoffs durch Umkristallisation ist die Suche nach einem geeigneten Lösungsmittel. Ein gutes Umkristallisationslösungsmittel sollte die folgenden Kriterien erfüllen:
1. Die Verbindung sollte am Siedepunkt des Lösungsmittels sehr gut löslich sein und bei Raumtemperatur nur wenig im Lösungsmittel löslich sein.
2. Die unerwünschten Verunreinigungen sollten in dem heißen Lösungsmittel unlöslich sein.
Ein gutes Umkristallisationslösungsmittel für DMT ist Heptan. DMT ist darin bei Raumtemperatur nicht sehr löslich, aber recht gut löslich, wenn wir Wärme hinzufügen. Die meisten üblichen Gewürzverunreinigungen sind darin jedoch kaum löslich und können daher durch einfaches Dekantieren abgetrennt werden.
Feststoff in heißem Lösungsmittel auflösen
Bereiten Sie ein Wasserbad vor und erhitzen Sie das Heptan in einem eigenen Becherglas bis zum Sieden. Geben Sie das erhitzte Lösungsmittel tropfenweise in das Becherglas mit dem Extrakt. Das Heptan wird fast sofort trübe und nimmt eine gelbe Farbe an, wenn das DMT in Lösung geht. Geben Sie so lange kochend heißes Lösungsmittel hinzu, bis sich durch weitere Zugabe oder Schütteln kein DMT mehr löst.
Ihr Becherglas sollte jetzt gelblich gefärbtes Heptan mit einem orange-braunen Ölfleck und ungelösten Feststoffen am Boden des Gefäßes enthalten. Filtrieren Sie die Lösung vorsichtig in ein anderes Becherglas, wobei Sie darauf achten, dass die Verunreinigungen zurückbleiben. Wiederholen Sie die tropfenweise Zugabe des erhitzten Lösungsmittels und die Filtration, um sicherzustellen, dass kein DMT zurückbleibt.
Entfärben mit Kohlenstoff
Jetzt, da wir die unlöslichen Verunreinigungen beseitigt haben, ist unsere Lösung durchsichtig, aber gelb gefärbt. Diese Verfärbung ist auf das Vorhandensein von hochmolekularen Reaktionsnebenprodukten zurückzuführen, die sich möglicherweise während des Extraktionsprozesses gebildet haben. Durch einfaches Waschen mit Aktivkohle lassen sich die färbenden Verbindungen entfernen. (Aktivkohle ist aufgrund ihrer großen Oberfläche äußerst effizient bei der Absorption von Verunreinigungen.)
1. Fügen Sie überschüssiges Lösungsmittel und Aktivkohle hinzu und lassen Sie die Lösung einige Minuten lang kochen. Die farbigen Verunreinigungen werden an der Oberfläche der Aktivkohle adsorbiert.
2. Entfernen Sie die Aktivkohle mit den absorbierten Verunreinigungen durch Filtration. Ihr Lösungsmittel sollte nun fast klar sein. Bleibt die gelbe Farbe bestehen, wiederholen Sie die Aktivkohlewäsche vorsichtig.
Hinweis: Es wird nur sehr wenig Aktivkohle benötigt, um die farbigen Verunreinigungen aus einer Lösung zu entfernen. Bei der Verwendung von Entfärbungskohle muss man vorsichtig sein: Wenn man zu viel davon verwendet, kann sie sowohl die gewünschte Verbindung aus der Lösung als auch die farbigen Verunreinigungen adsorbieren.
Kristallisation
Nachdem die Lösung filtriert wurde, deckt man den Kolben mit dem heißen Filtrat ab und stellt ihn beiseite, damit er langsam auf Raumtemperatur abkühlt. Während die Lösung abkühlt, nimmt die Löslichkeit der gelösten Verbindung ab und der Feststoff beginnt aus der Lösung zu kristallisieren. Sobald die Lösung Raumtemperatur erreicht hat, stellst du sie in den Kühlschrank und schließlich in den Gefrierschrank, um den größten Teil des DMT einzufrieren.
Je langsamer deine Lösung abkühlt, desto sauberer und größer werden deine Kristalle sein.
#DMT_Umkristallisierung DMT #Umkristallisierung
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